GMP質(zhì)量體系005復(fù)方黃連素片中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程

PAGE3PAGE3文件名：復(fù)方黃連素片中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程制定人：制定日期：分發(fā)份數(shù)：5審核人：審核日期：頒發(fā)部門：GMP辦批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：生效日期：分發(fā)至：質(zhì)量保證部、質(zhì)監(jiān)科、質(zhì)量檢驗(yàn)中心一、待壓片顆粒（企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)）【性狀】本品為均勻棕黃色至棕褐色；味苦、微辛。檢查方法：取本品粉末10g，置白板上自然光下觀察，顏色應(yīng)符合規(guī)定；用舌尖舔少許樣品，性味應(yīng)符合規(guī)定?！捐b別】（1）取本品粉末1g，加水20ml，煮沸5分鐘，趁熱過濾，濾液放冷后用氨試液調(diào)節(jié)PH值，至9～10，加氯仿10ml,振搖提取，分取氯仿液，蒸干，殘?jiān)欲}酸-乙醇（1：100）的混合溶液1ml使溶解，作為供試品溶液，另取吳茱萸對(duì)照藥材0.5g，加乙醇10ml,超聲處理10分鐘，濾過，取濾液作為對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成1ml含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，正丁醇-冰醋酸-水（5：1：1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色的熒光斑點(diǎn)。（2）取本品粉末2g，加氯仿20ml，超聲處理20分鐘，濾過，取濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液。另取木香對(duì)照藥材0.5g，加氯仿10ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正已烷-醋酸乙酯（9：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色的斑點(diǎn)?！舅莺俊?lt;3%檢查方法：取本品粉末2～5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，精密稱定，打開瓶蓋在100～105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密穩(wěn)定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品的含水量(%)。二、素片（企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)）【性狀】本品為均勻棕黃色至棕褐色；味苦、微辛。檢查方法：取本品40片研成粉末，置白板上自然光下觀察，顏色應(yīng)符合規(guī)定；用舌尖舔少許樣品，性味應(yīng)符合規(guī)定?！緳z查】應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄ID）。外觀：本品外觀應(yīng)完整光潔，色澤均勻。硬度：取本品從1米高處自然跌落至水平剛性光滑表面上，應(yīng)不得崩角、裂片。重量差異：±7.5%檢查方法：取供試品20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定每片的重量，每片重量與標(biāo)示片重相比較（凡無標(biāo)示片重的應(yīng)與平均片相比較），超出限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度一倍。（糖衣片應(yīng)在包衣前檢查片芯的重量差異，符合上述規(guī)定后，方可包衣，包衣后不再檢查重量差異）。M＝EQ\F(m1+m2+m3……+m20,20)崩解時(shí)限：崩解時(shí)限：（1）儀器裝置采用升降式崩解儀，主要結(jié)構(gòu)為一能升降的金屬支架與下端鑲有篩網(wǎng)的吊籃，并附有擋板。升降的金屬支架上下移動(dòng)距離為55mm±2mm往返頻率為每分鐘30～32次。吊籃玻璃管6根，管長(zhǎng)77.5mm±2.5mm，內(nèi)徑21.5mm，壁厚2mm；透明塑料板2塊，直徑90mm，厚6mm，板面有6個(gè)孔，孔徑26mm；不銹鋼板1塊（放在上面一塊塑料板上），直徑90mm，厚1mm，板面有6個(gè)孔，孔徑22mm；不銹鋼絲篩網(wǎng)1張（放在下面一塊塑料板下），直徑90mm篩孔內(nèi)徑2.0mm；以及不銹鋼軸1根（固定在上面一塊塑料板與不銹鋼板上），長(zhǎng)80mm。將上述玻璃管6根垂直于2塊塑料板的孔中，并用3只螺絲將不銹鋼板、塑料板和不銹鋼絲篩網(wǎng)固定，即得。擋板為一平整光滑的透明塑料塊，相對(duì)密度1.18～1.20，直徑20.70mm±0.15mm，厚9.5mm±0.15mm；擋板共有5個(gè)孔，孔徑2mm,中央1個(gè)孔，其余4個(gè)孔距中心6mm，各孔間距相等；擋板側(cè)邊有4個(gè)等距離的V形槽，V形槽上端寬9.5mm，深2.55mm，底部開口處的寬與深度均為1.6mm.。（2）檢查法將吊籃通過上端不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ml，燒杯中，并調(diào)節(jié)吊籃位置。使其下降時(shí)篩網(wǎng)距燒杯底部25mm，燒杯內(nèi)盛有溫度為37℃±1℃的水，調(diào)節(jié)水位高度使吊籃上升時(shí)篩網(wǎng)在水面下25mm處。除另有規(guī)定外，取供試品6片，分別置上述吊籃的玻璃中，加擋板，啟動(dòng)崩解儀進(jìn)行檢查，各片均應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)全部崩解。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。如有小部分顆粒狀物未通過篩網(wǎng)，但已軟化無硬者，可作合格論。（《中國(guó)藥典》二年版一部附錄=7\*ROMANVIIA）三、包衣片（企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)）【性狀】本品為糖衣片，除去糖衣后顯棕黃色至棕褐色；味苦、