GMP質(zhì)量體系SOP-QC-208-A 甘油檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

題目：甘油檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編碼：SOP-QC-208-A起草：日期：審核：批準(zhǔn)：日期：生效日期：頒發(fā)部門：質(zhì)控部分發(fā)部門：檢驗室變更記載修改號批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期變更原因及目的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：《中國藥典》2005年版二部目的：建立甘油的檢驗操作規(guī)程。范圍：本規(guī)程適用于甘油的檢驗。職責(zé)：檢驗員、質(zhì)控部經(jīng)理對本規(guī)程的實施負責(zé)。規(guī)程：1．[性狀]取本品適量，置比色管中，于白色背景上，自上而下透視，或置白色背景前，平視觀察，應(yīng)為無色、澄清的黏稠液體；味甜；有引濕性，水溶液（1→10）顯中性反應(yīng)。本品與水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在氯仿或乙醚中均不溶。相對密度取本品,按相對密度測定法（《中國藥典》2005版二部附錄ⅥA）測定,本品的相對密度在25℃時不少于1.2569為符合規(guī)定。2．[鑒別]2.1儀器與用具紅外分光光度計2.2試藥溴化鉀2.3操作方法取本品按紅外分光光度法（《中國藥典》2005版二部附錄ⅣC）測定，紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集77圖）一致。3．[檢查]3.1儀器與用具納氏比色管（25ml、50ml）錐形瓶（150ml）移液管（2ml、10ml）酸式滴定管（10ml）燒杯刻度吸管（0.2ml、2ml、5ml、10ml）坩堝坩堝鉗扁形稱量瓶分析天平干燥器（普通）高溫爐量筒（5ml、50ml、200ml）3.2試藥與試液比色用重鉻酸鉀液取重鉻酸鉀，研細后，在120℃干燥至恒重，精密稱取0.4000g，置500ml量瓶中，加適量水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）鹽酸滴定液（0.1mol/L）比色用氯化鈷液取氯化鈷32.5g，加適量的鹽酸（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置錐形瓶中加水200ml，搖勻，加氨試液至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變至綠色后，加醋酸-醋酸鈉緩沖液（PH6.0）10ml，加熱至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液顯黃色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于11.90mg的CoCl2·6H2O。根據(jù)上述測定結(jié)果，在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含59.5mg的CoCl2·6H2O，即得。醋酸鹽緩沖液（PH3.5）取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)PH值3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml，即得。3.3檢查項目與操作方法3.3.1顏色取本品50ml，置50ml納氏比色管中，與對照液（取比色用重鉻酸鉀液0.2ml，加水稀釋至50ml制成）比較，不得更深為符合規(guī)定。3.3.2氯化物取本品5.0g，照氯化物檢查法（《中國藥典》2005版二部附錄ⅧA）檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.5ml（每1ml相當(dāng)于10ug的Cl）制成的對照液比較，不得更濃為符合規(guī)定（0.0015%）。3.3.3硫酸鹽取本品10g，按硫酸鹽檢查法（《中國藥典》2005版二部附錄ⅧB）檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml（每ml相當(dāng)于100ug的SO4）制成的對照液比較，不得更濃為符合規(guī)定（0.002%）。3.3.4脂肪酸與酯類取本品40g，加新沸過的冷水40ml，再精密加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）10ml，搖勻后，煮沸5分鐘，放冷，加酚酞指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的氫氧化鈉，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，消耗的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得過4.0ml為符合規(guī)定。3.3.5丙烯醛、葡萄糖與銨鹽取本品5ml，加10%氫氧化鉀溶液5ml，在60℃放置5分鐘，不得顯黃色或發(fā)生氨臭為符合規(guī)定。3.3.6易炭化物取本品5.0ml，照易炭化物檢查法（《中國藥典》2005版二部附錄ⅧO）檢查，靜置1小時，如顯色，與同體積對照溶液（取比色用氯化鈷溶液0.2ml、比色用重鉻酸鉀溶液1.6ml與水8.2ml制成）比較，不得更深為符合規(guī)定。3.3.7熾灼殘渣取本品20.0g，加熱至發(fā)火，停止加熱，使自然燃燒后，放冷，按熾灼殘渣檢查法（《中國藥典》2005版二部附錄ⅧN）檢查，遺留殘渣不得過2mg為符合規(guī)定。3.3.8鐵鹽取本品10.0g，按鐵鹽檢查法（《中國藥典》2005版二部附錄ⅧG）檢查，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml（每1ml相當(dāng)于10ug的Fe）制成的對照液比較，不得更深為符合規(guī)定（0.0002%）。3.3.9重金屬取本品5g，加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml與水適量使成25ml，按重金屬檢查法（《中國藥典》2005版二部附錄ⅧH第一法）檢查，含重金屬不得過百萬分之二為符合規(guī)定。3.3.10微生物限度取本品10g，加入45℃PH7.0的無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml，作為1：10的供試液。取適量供試液，照微生物限度檢查平皿法（《中國藥典》2005版二部附錄ⅪJ）檢查，細菌數(shù)、霉菌和酵母菌數(shù)分別不得過100個/g，金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌不得檢出為符合規(guī)定。4．[含量測定]4.1儀器與用具分析天平（感量0.1mg）錐形瓶（250ml）堿式滴定管（25ml）移液管（25ml）分度吸管（1ml）量筒（5ml）4.2試藥與試液酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。2.14（g/ml）高碘酸鈉溶液50%（g/ml）乙二醇溶液1mol/L氫氧化鈉滴定液4.3檢測步驟取本品約0.1g，精密稱定，加水45ml，混勻，精密加入2.14%（g/ml）高碘酸鈉溶液25ml，搖勻，暗處放置15分鐘后，加50%（g/ml）乙二醇溶液5ml，搖勻，暗處放置20分鐘，加酚酞指示液0.5ml，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于9.21mg的C3H8O3。4.4結(jié)果計算式中