TSDAQI 011-2021 固體空氣清新劑中鄰苯二甲酸酯的測定 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法

ICS 71.100.99CCS Y44

T/SDAQI團 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/SDAQI011—2021固體空氣清新劑中鄰苯二甲酸酯的測定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法DeterminationofphthalateestersinsolidairfreshenerGaschromatography-massspectrometrymethod2021-09-25發(fā)布 2021-10-25實施山東質(zhì)量檢驗協(xié)會 發(fā) 布T/SDAQI011-2021T/SDAQI011-2021PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII版 權(quán) 聲 明（歡迎社會各界舉報侵權(quán)盜版行為，協(xié)會將依法嚴(yán)格保護舉報人信息。聯(lián)系人：范紅梅聯(lián)系話15668365153聯(lián)系郵箱：keyanjishuzhongxin@163.com協(xié)會對本版權(quán)聲明擁有最終解釋權(quán)。前 言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由山東質(zhì)量檢驗協(xié)會提出并歸口。本文件起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、濟寧市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所。本文件主要起草人：楊帆、呂濤、張愛、趙卓、孫笛、楊易、劉星、鄒惠玲、鄭金鳳、夏攀登。本文件的所有權(quán)和解釋權(quán)歸山東質(zhì)量檢驗協(xié)會。如果您在本文件使用中發(fā)現(xiàn)錯誤或技術(shù)內(nèi)容有不當(dāng)之處，請及時與協(xié)會秘書處聯(lián)系，將意見發(fā)送到keyanjishuzhongxin@163.com。T/SDAQI011-2021T/SDAQI011-2021PAGEPAGE7固體空氣清新劑中鄰苯二甲酸酯的測定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法范圍本文件描述了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）法測定固體空氣清新劑中鄰苯二甲酸酯的試驗方法。本文件適用于各種固體空氣清新劑中17種鄰苯二甲酸酯含量的測定。（GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理水，GB/T6682乙腈。丙酮。0.45μm。5.6 99.99917（DAP）（DIBP）（DBP）（2-（4-2-戊基酯（BMPP）（2-）乙（2-（2己純度＞95.0%。17（1000mg/L）（0.0001g）己烷（5.2）1000mg/L43（5.8）0.1mg/L0.5mg/Lmg/L2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L注：除非另有說明,本文件所用試劑均為色譜純，實驗中所用容器及轉(zhuǎn)移器具應(yīng)避免使用塑料材質(zhì)。(GC-MS)（EI）。0.0001。：8000r/min～10000r/min。4000r/min。（SPE）：Silica/PSA（1000mg，6mL）注:所用玻璃器皿洗凈后,用重蒸水淋洗3次,丙酮浸泡1h,在200℃下烘烤2h,冷卻至室溫備用。20g。1cm×1cm20g。提取準(zhǔn)確稱取粉碎混勻試樣0.5g（精確至0.0001g）置于50mL圓底螺口玻璃離心管中，加入2mL水（5.1）8mL1min15min，3000r/min5min30mLK-D（7.28mL30mLK-D）8mLK-D10mLSPE凈化5mL5mL2mLSPE5mL1mL402mLGC-MS除不加試樣外，均按7.2、7.3測定步驟進行。：530m×0.25mm(0.25μm：26060120℃/min22015℃/min升溫至280℃，保持4min；d) 99.9991.0mL/min；：1μL。：280I：230（SCAN）（SIM）70eV；7.0min。B）（mg/L）將試樣液注入氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進行分析，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線得到待測液中鄰苯二甲酸酯的濃度。。表1定性測定時相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度%>50>20～50>10～20≤10允許的相對偏差%±10±15±20±50樣品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的含量按式（1）進行計算：Ci-CVF1000式中:

Wi＝

m1000

………………（1）i（m/kgimg/0mg/VmLF———試樣稀釋倍數(shù)；mg以兩次平行測試的平均值作為測試結(jié)果，計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。其他（DMP）2.0mg/kg135.0mg/kg。17種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品的典型氣相色譜-質(zhì)譜總離子流圖見圖附錄C。附錄A（資料性）17種鄰苯二甲酸酯信息17種鄰苯二甲酸酯的名稱、英文縮寫、CAS號和化學(xué)分子式見表A.1表A.1鄰苯二甲酸酯信息序號中文名稱英文名稱縮寫CAS號分子式1鄰苯二甲酸二甲酯DimethylphthalateDMP131-11-3C10H10O42鄰苯二甲酸二乙酯DiethylphthalateDEP84-66-2C12H14O43鄰苯二甲酸二烯丙酯DiallylphthalateDAP131-17-9C14H14O44鄰苯二甲酸二異丁酯DiisobutylphthalateDIBP84-69-5C16H22O45鄰苯二甲酸二正丁酯DibutylphthalateDBP84-74-2C16H22O46鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯Bis(2-methoxyethyl)phthalateDMEP117-82-8C14H18O67鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯Bis(4-methyl-2-pentyl)phthalateBMPP146-50-9C20H30O48鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯Bis(2-ethoxyethyl)phthalateDEEP605-54-9C16H22O69鄰苯二甲酸二戊酯DipentylphthalateDPP131-18-0C18H26O410鄰苯二甲酸二己酯DihexylphthalateDHXP84-75-3C20H30O411鄰苯二甲酸丁基芐基酯BenzylbutylphthalateBBP85-68-7C19H20O412鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯Bis(2-n-butoxyethyl)phthalateDBEP117-83-9C20H30O613鄰苯二甲酸二環(huán)己酯DicyclohexylphthalateDCHP84-61-7C20H26O414鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯Bis(2-ethylhexyl)phthalateDEHP117-81-7C24H38O415鄰苯二甲酸二苯酯DiphenylphthalateDPhP84-62-8C20H14O416鄰苯二甲酸二正辛酯Di-n-octylphthalateDNOP117-84-0C24H38O417鄰苯二甲酸二壬酯DinonylphthalateDNP84-76-4C26H42O4附錄B（資料性）鄰苯二甲酸酯定性和定量選擇離子表17種鄰苯二甲酸酯的定性和定量選擇離子見表B.1表B.1鄰苯二甲酸酯的定性和定量選擇離子表序號化合物名稱保留時間/min定性離子(m/z)定量離子(m/z)1鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)8.09163,77,194,1331632鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)9.02149,177,105,2221493鄰苯二甲酸二烯丙酯(DAP)9.9741,132,149,1891494鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)10.83149,223,104,1671495鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP)11.65149,223,205,1041496鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)12.0859,149,104,1761497鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)12.81149,167,85,2511498鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)13.6472,149,104,1931499鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)14.10149,237,219,10414910鄰苯二甲酸二己酯(DHXP)15.91149,251,104,23314911鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)16.14149,91,206,10414912鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)17.61149,101,85,19314913鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP)18.35149,167,249,10414914鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)18.42149,167,279,11314915鄰苯二甲酸二苯酯(DPhP)18.67225,77,104,15322516鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)21.19149,279,104,26114917鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)23.95149,293,167,275149T/SDAQI011-2021附錄CT/SDAQI011-2021附錄C（資料性）PAGEPAGE817種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品的典型氣相色譜-質(zhì)譜總離子流圖17種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品的典型氣相色譜-質(zhì)譜總離子流圖見圖C.1。標(biāo)引序號說明：1———DMP;7———BMPP;13———DCHP;2———DEP;8———DEEP;14———DEHP;3———DAP;9———DPP;15———DPhP;4———DIBP;10———DHXP;16———DNOP;5———DBP;11———BBP;17———DNP。6———DMEP;12———DBEP;圖C.117種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品的典型氣相色譜-質(zhì)譜總離子流圖（TIC）(0.5mg/L)T/SDAQI011-2021附錄DT/SDAQI011-2021附錄D（資料性）PAGEPAGE9添加回收率3種固體空氣清新劑樣品中17種鄰苯二甲酸酯類化合物的回收率數(shù)據(jù)見表D.1、D.2和D.3。表D.1芳香凝膠樣品中17種鄰苯二甲酸酯類化合物的回收率數(shù)據(jù)（n=6）化合物添加濃度/（mg/kg）平均測定值回收率范圍/%相對標(biāo)準(zhǔn)偏差/%DMP2.01.992.6～101.33.510.09.893.2～102.53.750.053.3103.1～109.52.6DEP2.02.092.8～107.04.810.09.990.1～107.66.850.051.692.0～108.55.7DAP5.05.298.3～110.65.620.020.391.2～106.85.9100.0102.393.8～110.76.0DIBP2.02.093.6～105.24.510.09.793.2～102.94.050.049.591.3～105.15.3DBP2.01.991.3～10.090.1～110.27.850.049.092.4～106.45.5DMEP5.05.192.1～110.26.720.021.198.4～110.74.9100.099.995.1～107.04.3BMPP5.05.193.3～108.96.620.020.192.0～107.15.6100.0102.195.2～109.86.4DEEP5.05.193.1～109.86.620.021.298.4～110.64.2100.097.693.9～104.84.6DPP5.05.095.3～105.74.920.020.296.4～106.34.2100.096.991.2～100.73.2DHXP5.04.993.3～104.24.320.019.490.2～104.26.4100.099.293.5～106.25.1T/SDAQI011-2021T/SDAQI011-2021PAGEPAGE13表D.1（續(xù)）化合物添加濃度/（mg/kg）平均測定值回收率范圍/%相對標(biāo)準(zhǔn)偏差/%BBP5.05.193.1～19.490.3～104.75.8100.0103.197.5～107.44.3DBEP5.04.891.3～106.06.020.020.291.5～108.06.6100.099.992.3～108.77.7DCHP5.04.890.2～20.092.6～109.56.7100.099.890.6～107.97.3DEHP5.05.095.2～104.94.020.020.790.9～109.16.4100.0101.895.5～107.64.9DPhP5.05.092.4～105.54.320.020.091.7～108.77.2100.0101.290.6～109.87.2DNOP5.05.091.7～108.57.020.019.894.2～109.65.9100.0101.693.3～109.16.5DNP5.05.199.9～103.71.520.020.591.1～106.55.9100.0104.097.3～110.84.7表D.2香薰片樣品中17種鄰苯二甲酸酯類化合物的回收率數(shù)據(jù)（n=6）化合物添加濃度/（mg/kg）平均測定值/（mg/kg）回收率范圍/%相對標(biāo)準(zhǔn)偏差/%DMP2.06.690.9～106.16.610.04.092.3～103.74.050.04.694.4～106.64.6DEP2.06.990.3～109.36.910.07.390.2～107.07.350.06.092.6～108.16.0DAP5.06.690.8～109.56.620.07.190.3～108.07.1100.07.392.5～110.07.3DIBP2.06.291.1～108.06.210.04.098.0～108.24.050.06.192.3～106.96.1表D.2（續(xù)）化合物添加濃度/（mg/kg）平均測定值回收率范圍/%相對標(biāo)準(zhǔn)偏差/%DBP2.05.692.6～108.45.610.06.790.5～108.26.750.05.594.2～109.05.5DMEP5.07.391.1～106.97.320.05.090.9～103.55.0100.06.191.5～107.86.1BMPP5.05.295.2～5.494.3～108.55.4100.04.691.2～105.54.6DEEP5.06.492.7～108.56.420.06.991.0～108.46.9100.05.693.8～108.35.6DPP5.06.292.6～3.590.6～98.33.5100.05.593.9～106.65.5DHXP5.08.390.2～109.98.320.06.390.5～107.76.3100.04.992.7～102.84.9BBP5.08.890.1～109.08.820.03.997.8～107.53.9100.04.296.0～107.94.2DBEP5.06.693.4～109.86.620.07.292.3～108.47.2100.05.191.0～103.85.1DCHP5.06.192.3～5.090.8～103.95.0100.06.292.0～106.36.2DEHP5.04.294.2～5.791.8～105.65.7100.05.192.3～107.35.1DPhP5.04.594.0～107.94.520.04.095.2～104.94.0100.04.590.6～101.44.5DNOP5.07.190.8～8.490.8～109.08.4100.04.896.5～108.84.8表D.2（續(xù)）化合物添加濃度/（mg/kg）平均測定值回收率范圍/%相對標(biāo)準(zhǔn)偏差/%DNP5.05.693.2～109.35.620.03.899.1～107.63.8100.06.590.8～108.06.5表D.3粉末清凈芳香劑樣品中17種鄰苯二甲酸酯類化合物的回收率數(shù)據(jù)（n=6）DMP2.02.092.1～109.37.010.09.590.7～104.85.650.049.391.9～108.35.7DEP2.02.091.8～110.07.210.09.492.0～96.01.950.051.693.9～109.45.4DAP5.05.196.9～106.13.720.020.392.5～109.36.0100.0101.496.7～108.74.9DIBP2.01.990.0～102.54.610.010.190.4～49.693.9～104.14.2DBP2.02.091.8～109.56.610.010.195.4～108.24.950.050.292.1～107.76.2DMEP