石墨烯粉體缺陷程度的測定激光顯微共焦拉曼光譜法

A20廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)GDASEXXX－2020石墨烯粉體缺陷程度的測定激光顯微共焦拉曼光譜法Determinationofdefectlevelsingraphenepowder—Ramanspectroscopy（征求意見稿）2020-XX-XX發(fā)布 2020-XX-XX實(shí)施廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì) 發(fā)布GDASEXXX－20XX目錄前 言 II1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14原理 25試驗(yàn)儀器與設(shè)備 26試樣 錯(cuò)誤!未定義書簽。7試驗(yàn)過程 錯(cuò)誤!未定義書簽。8結(jié)果計(jì)算 錯(cuò)誤!未定義書簽。9精密度 310試驗(yàn)結(jié)果 4IGDASEXXX－20XX前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的規(guī)定編制。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布實(shí)施。IIGDASEXXX－20XX石墨烯粉體缺陷程度的測定 激光顯微共焦拉曼光譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定石墨烯粉體缺陷程度的激光顯微共焦拉曼光譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用拉曼光譜中D+D’峰和2D峰的強(qiáng)度比測定石墨烯粉體或氧化石墨烯，還原氧化石墨烯、多層石墨烯等其他類型材料的缺陷程度。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T33525 納米技術(shù)激光共聚焦顯微拉曼光譜儀性能測試GB/T36063 納米技術(shù)用于拉曼光譜校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)拉曼頻移曲線ISO/TS80004-2納米技術(shù)-術(shù)語詞匯-第2部分：納米物體ISO/TS80004-13納米技術(shù)-術(shù)語詞匯-第13部分：石墨烯和其它二維材料IEC/TR62607-6-14拉曼光譜法表征石墨烯粉體材料的缺陷等級術(shù)語和定義ISO/TS80004-2、ISO/TS80004-13及IEC/TR62607-6-14中的術(shù)語、定義及以下術(shù)語和定義適用于本文件。3.1缺陷二維材料晶格中規(guī)律性的局部偏離。3.2峰涉及K點(diǎn)附近的一個(gè) iTO聲子和缺陷的谷間散射過程的拉曼譜峰。3.3D’峰通過谷間散射過程或者谷內(nèi)散射過程，以涉及到在 K點(diǎn)附近的一個(gè) iTO聲子和缺陷的谷內(nèi)散射過程為主形成的拉曼譜峰。3.42D峰（G’峰）通過一個(gè)在K點(diǎn)附近的iTO聲子發(fā)生兩次谷間非彈性散射產(chǎn)生， 不需要缺陷來激發(fā)形成的拉曼譜峰。1GDASEXXX－20XX3.5D+D’峰一個(gè)雙聲子拉曼峰，通過一個(gè)在K點(diǎn)附近的聲子的谷間散射、一個(gè)在K’點(diǎn)附近的聲子的谷內(nèi)散射所形成的拉曼譜峰，受散射動(dòng)量的影響，峰的強(qiáng)度對缺陷敏感。3.6信噪比真實(shí)峰面積與擬合峰面積的差值和擬合峰面積的比值。原理試樣受激光輻照發(fā)出散射光，被檢測器記錄并分析形成拉曼譜圖。利用拉曼譜圖中的D+D’峰（2900cm-1附近）和2D峰（2700cm-1附近）的峰強(qiáng)度比測定石墨烯粉體的缺陷程度。試驗(yàn)儀器與設(shè)備5.1激光顯微共焦拉曼光譜儀5.1.1光譜范圍：至少包括1000cm-1～3500cm-1，全光譜范圍內(nèi)可快速連續(xù)掃描，無接譜。5.1.2光譜分辨率：≤1cm-1。5.1.3光譜重復(fù)性：≤±0.1cm-。5.1.4具備激發(fā)波長為632.8nm/532nm/514.5nm的激光器，激光器偏振比不低于100:1，激光的線寬不大于標(biāo)稱分辨率的1/20，功率的波動(dòng)不高于5%。5.1.5配有50倍及以上的高倍物鏡。5.1.6具有自動(dòng)成像測試功能。5.2儀器校準(zhǔn)5.2.1按照J(rèn)JF1544-2015中第7.1條進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。5.2.2按照GB/T33525校準(zhǔn)激光共聚焦顯微拉曼光譜儀的光譜分辨率。5.2.3按照GB/T36063校準(zhǔn)拉曼頻移。試驗(yàn)過程6.1試樣制備6.1.1要求試樣在測試過程中不發(fā)生移動(dòng)。6.1.2將待測試樣混合均勻，取少量于固態(tài)基底上，在試樣表面覆蓋一塊潔凈平整的薄片，輕壓使試樣表面平整