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儀器分析實驗報告實習名稱:液相色譜實驗學院:化學工程學院專業(yè):化學工程與工藝班級:姓名:學號指導教師:日期:一、實驗目的1、 了解HPLC的結構,了解儀器的開關程序。2、 了解流動相的制備和樣品溶液的制備。3、 用外標法測濃度。二.儀器及試劑儀器:美國安捷儀1200HPLC、微量注射器試劑;乙腈和重蒸水、BAPP三、操作流程或步驟1、流動相的準備2、 開機。色譜柱平衡。3、 樣品溶液的準備。4、 基線的查看。5、 樣品進樣的分析。6、 色譜柱的清洗。7、 關機。四.實驗參數(shù)見附頁五、實驗結論壓力:101bar 柱溫:30攝氏度 流量:1.000mL/min樣品:BAPP 柱長:25cm標準曲線:濃度/mg/mL1.01.52.02.53.0峰高560.980901111.357181441.253301853.675541905.95911峰面積23836.748104.964018.981651.985131.5

c峰高-濃度Y=686.45x+1.735c峰面積-濃度Y=31227x-1905.8由實驗參數(shù)得:S=56930.5 h=2368.1由S-c圖得:c=1.85mg/mL由h-c圖得:c=3.43mg/mL所以,由圖可得未知溶液的濃度為1.85mg/mL。六、實驗結論本次實驗采用的是液相色譜外標法測量未知樣品的濃度,測得未知樣品濃度為1.3331mg/ml。七、實驗注意事項1、 流動相必須用HPLC級的試劑,使用前過濾除去其中的顆粒性雜質和其他物質。2、 每次做完樣品后應該用溶解樣品的溶劑清洗進樣器。3、 使用緩沖溶液時,做完樣品后應立即用去離子水沖洗管路及柱子,然后用甲醇或甲醇水溶液沖洗,以充分洗去離子。4、 氣泡會致使壓力不穩(wěn),重現(xiàn)性差,所以

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