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第五章分別原理與設(shè)備學(xué)習(xí)目標(biāo):1.駕馭萃取與離心的基本原理與方法,駕馭固-液、固-氣分別的常用設(shè)備的類(lèi)型及工作原理;2.熟悉超濾的常用設(shè)備的類(lèi)型。固-液分別常用術(shù)語(yǔ)過(guò)濾(包括超濾):利用混合物中各物質(zhì)粒徑的不同,以某種多孔物質(zhì)為篩分介質(zhì),將液體與混懸于其中的粒子分開(kāi)的操作。萃?。ㄌ崛。褐赣萌軇┌压腆w物料中的某些可溶組分(固體或液體)提取出來(lái),使之與固體不溶部分分別的過(guò)程?!跋嘞裣嗳荨薄kx心:利用離心力使液相非均一系分別的一種方法,比如混懸液或乳濁液。一、過(guò)濾1.類(lèi)型表面過(guò)濾(餅層過(guò)濾)深層過(guò)濾2.過(guò)濾介質(zhì)孔隙率ε:過(guò)濾介質(zhì)內(nèi)毛細(xì)管的體積與過(guò)濾介質(zhì)表觀(guān)體積之比,ε值愈大,說(shuō)明毛細(xì)孔愈多。應(yīng)依據(jù)過(guò)濾的目的選擇過(guò)濾介質(zhì)。濾紙:外用液體制劑常用,平均孔徑1-7μm,運(yùn)用前需用環(huán)氧乙烷消毒滅菌。濾布:預(yù)濾,有長(zhǎng)纖維和短纖維之分,如需濾餅者以長(zhǎng)纖維為宜,需濾液則選擇短纖維。燒結(jié)金屬:將金屬粉末燒結(jié)成多孔過(guò)濾介質(zhì)可用來(lái)過(guò)濾較細(xì)的微粒,如接受不銹鋼、合金、金屬鈦等制造過(guò)濾板。不同材質(zhì),性能各異。石棉:孔隙率10%,可耐溫至150℃,化學(xué)穩(wěn)定性?xún)?yōu)良,對(duì)細(xì)菌及熱原的除去性能較高,主要用于無(wú)菌飲料、注射液的過(guò)濾。缺點(diǎn)是濾材碎屑易混入藥液。多孔塑料:聚氯乙烯、聚丙烯等。多孔玻璃:多孔玻璃是燒結(jié)而成,對(duì)堿不穩(wěn)定。可耐高溫(230-250℃)。多孔陶瓷:多用于精濾,過(guò)濾原理是篩分效應(yīng)和靜電吸附。纖維素酯微孔濾膜:材料有纖維素酯類(lèi)、聚氯乙烯(PVC)、聚四氟乙烯(PTFE)。3.助濾劑可壓縮濾餅:顆粒較軟,形成的濾餅在壓力下變形,濾餅中通道變小,阻力增加。不行壓縮濾餅:顆粒具有確定剛性,形成的濾餅在壓力作用下基本不變形,孔隙率高,易過(guò)濾。對(duì)易形成可壓縮濾餅的濾液,依據(jù)實(shí)際狀況,選擇性添加助濾劑。助濾劑有硅藻土、珍寶巖、炭粉和纖維粉末等。添加方法:一是先形成助濾層,再過(guò)濾;二是先于混懸液混合同時(shí)過(guò)濾。留意如須要的產(chǎn)品是濾餅,則不許加入助濾劑。4.過(guò)濾設(shè)備分類(lèi)操作方法:間歇式和連續(xù)式過(guò)濾介質(zhì):粒狀介質(zhì)過(guò)濾器、多孔介質(zhì)過(guò)濾器、濾布介質(zhì)過(guò)濾器和膜濾器等。推動(dòng)力:重力過(guò)濾、加壓過(guò)濾和真空過(guò)濾。選擇設(shè)備,考慮因素溶液性質(zhì)固體懸浮物性質(zhì)產(chǎn)品的類(lèi)型及價(jià)格4.1板框壓濾機(jī)優(yōu)點(diǎn):構(gòu)造簡(jiǎn)潔、過(guò)濾面積大、動(dòng)力消耗少、過(guò)濾推動(dòng)力大等。缺點(diǎn):間歇式、操作勞動(dòng)強(qiáng)度大、洗滌時(shí)間長(zhǎng)、不徹底等?,F(xiàn)自動(dòng)化程度有所提高。板框壓濾機(jī)板框壓濾機(jī)4.2多孔聚乙烯燒結(jié)管過(guò)濾器結(jié)構(gòu):多孔燒結(jié)管應(yīng)用:懸浮液中含少量固體的澄清液的過(guò)濾。一般聯(lián)合應(yīng)用。4.3微孔濾膜過(guò)濾器結(jié)構(gòu):微孔濾膜、多孔篩板等。依據(jù)膜的不同,應(yīng)用較為廣泛。留意:微孔濾膜強(qiáng)度較低,不能使液體反向流淌。二、超濾概述:一般認(rèn)為超濾是一種篩孔分別過(guò)程。超濾技術(shù)又稱(chēng)為分子篩分技術(shù),介質(zhì)是超濾膜。裝置板式超濾膜組件:多孔板支持濾膜。管式超濾膜組件:筒管內(nèi)壁或外壁,分為內(nèi)壓式和外壓式。進(jìn)料截留量面積較大,但單位體積的濾過(guò)面積比卷筒式和中空纖維式膜小。卷筒式超濾膜組件:中空纖維式超濾膜組件:三、固-液萃取(提?。ㄒ唬┙n法及設(shè)備浸漬法是將粉碎或切制的確定量藥材置于浸取器中,注入確定量的溶劑,使固液接觸,經(jīng)過(guò)確定時(shí)間,再分別藥液與藥渣的操作。分為冷浸法和熱浸法。特點(diǎn):溶劑用量大、藥液濃度較稀,簡(jiǎn)潔易行、效率較低。不適宜珍貴和有效成分含量低的藥材。(二)滲漉法及其設(shè)備滲漉法是將適度粉碎的藥材置滲漉筒中,由上部不斷添加溶劑,溶劑滲過(guò)藥材層向下流淌過(guò)程中浸出藥材成分的方法。結(jié)構(gòu):滲漉筒材質(zhì):鋁、不銹鋼、陶瓷、玻璃等形態(tài):不膨脹藥材,宜選用圓筒形滲漉器膨脹藥材,宜選用圓錐形滲漉器滲漉法的步驟:潤(rùn)濕膨脹填裝:填料勻整,不得留有較大的空隙。浸漬:加入確定量溶劑,排盡藥材層空氣。滲漉:打開(kāi)下部旋塞,以確定速度滲漉,并在上部補(bǔ)充溶劑,使液面始終沒(méi)過(guò)藥材的頂層。多級(jí)逆流接觸萃取及其設(shè)備原理:多級(jí)逆流液相萃取新型固-液萃取器移動(dòng)床式萃取器浸液式萃取器固體排出式萃取器固體分散式萃取器Bollman萃取器全圖Bollman萃取器頂部移動(dòng)床式萃取器四、離心分別1.簡(jiǎn)介是指利用離心力以使液相非均一相進(jìn)行分別的一種方法。類(lèi)型:離心過(guò)濾、離心沉降和離心分別(通常特指乳濁液的分別)分別原理:離心力與向心力;離心分別因數(shù)(α),α愈大、離心力愈大,有助于液體的分別。2.設(shè)備2.1三足式離心機(jī):有過(guò)濾式和沉降式兩類(lèi),兩類(lèi)主要區(qū)分是轉(zhuǎn)鼓結(jié)構(gòu)。優(yōu)點(diǎn):適應(yīng)性強(qiáng)、操作便利、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)潔、制造成本低等。缺點(diǎn):生產(chǎn)實(shí)力較低、對(duì)微細(xì)混懸顆粒分別不完全。三足式沉降離心機(jī)三足式過(guò)濾離心機(jī)2.2沉降式與分別式離心機(jī)對(duì)各種膠體液體和煎煮中藥溶液接受沉降式離心機(jī);對(duì)乳濁液的分別則接受分別式離心機(jī)。分別式離心機(jī)氣-固分別氣體中懸浮固體粉末,須要回收或除去。原理:利用氣體與固體在性質(zhì)上的差異。分別類(lèi)型:干法、濕法和電凈制一、干法重力沉降:利用重力作用使懸浮的微粒沉降,適用于大顆粒分別的初步凈化,40μm以上的顆粒。慣性分別:利用氣流中固體顆粒的慣性進(jìn)行分別,15μm以上的顆粒.離心沉降:利用離心力作用,稱(chēng)為旋風(fēng)分別器。通常對(duì)5~10μm以上的粒子,適用于中等粒子凈化要求。過(guò)濾凈制:常用布袋作為過(guò)濾介質(zhì),又稱(chēng)袋式除塵器或袋濾器。過(guò)濾效率較高。實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中,常多種形式的組合運(yùn)用,以增加分別效果。二、設(shè)備及影響因素1.旋風(fēng)分別器2.影響性能的因素粉塵特性:氣流特性:包括氣體流速(不是越高越好,確定范圍內(nèi)隨著流速增加性能增加)、含塵濃度(濃度高,利于分別)等。旋風(fēng)分別器尺寸:直徑(確定范圍內(nèi),較小的效率高)、氣流排出管直徑與位置、筒體長(zhǎng)度。分別器結(jié)構(gòu):進(jìn)氣口的位置及型式(進(jìn)口一般有兩類(lèi):軸向進(jìn)口與切向進(jìn)口)、內(nèi)壁粗糙度、排灰裝置切向進(jìn)口的兩種型式3.幾種常見(jiàn)的旋風(fēng)分別器C-除塵器、
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