新項(xiàng)目方法能力驗(yàn)證報(bào)告(土壤氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮的測定氯化鉀溶液提取分光光度法)

XXXX工程方法驗(yàn)證力量確認(rèn)報(bào)告工程名稱：

取分光光度法HJ634-2023日期：報(bào)告編號(hào)：第報(bào)告編號(hào)：第19頁HJ634-2023方法驗(yàn)證力量確認(rèn)報(bào)告1、方法依據(jù)及適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤中氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮的氯化鉀溶液提?。止夤舛确ā１緲?biāo)準(zhǔn)適用于土壤中氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮的40.0時(shí)，本方法測定土壤中氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽0.10mg/kg、0.15mg/kg、0.25mg/kg，測定下限分別0.40mg/kg、0.60mg/kg、1.00mg/kg。2、方法原理氨氮：氯化鉀溶液提取土壤中的氨氮，在堿性條件下，提取液中的氨離子在有次氯酸根離子存在時(shí)與苯酚反響生成藍(lán)色靛酚染料，在630nm波長具有最大吸取。在肯定濃度范圍內(nèi)，氨氮濃度與吸光度值符合朗伯-比爾定律。亞硝酸鹽氮：氯化鉀溶液提取土壤中的亞硝酸鹽氮，在酸性條件下，提取液中的亞硝酸鹽氮與磺胺反響生成重氮鹽，再與鹽酸N-〔1-萘基〕-乙543nm波長具有最大吸取。在肯定濃度范圍內(nèi)，亞硝酸鹽氮濃度與吸光度值符合朗伯-比爾定律。硝酸鹽氮：氯化鉀溶液提取土壤中的硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮，提取液通過復(fù)原柱，將硝酸鹽氮復(fù)原為亞硝酸鹽氮，在酸性條件下，亞硝酸鹽氮543nm處具有最大吸取，測定硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮總量。硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮總量與亞硝酸鹽氮含量之差即為硝酸鹽氮含量。3、主要儀器、設(shè)備及試劑除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，試驗(yàn)用水為制備的去離子水。試劑和材料除非另有注明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，試驗(yàn)用水0.2mS/m〔25℃時(shí)測定〕的去離子水。。24濃硫酸：ρ〔HSO〕=1.84g/ml。246H6H

Na ·2H

3O572〔NaOH〕。3O572二氯異氰尿酸鈉〔CCNNaO·H

O〕。3 l2 3 3 2氯化鉀〔KCl〕：優(yōu)級(jí)純。4氯化銨〔NHCl〕：優(yōu)級(jí)純〔1052h?！?ρ〔HCl〕=1.12g/ml。74.55g氯化鉀〔優(yōu)級(jí)純〕，用1000ml容量瓶中，用水定容，混勻。4氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ〔NHCl〕=200mg/L0.764g氯化銨，用0.30ml濃硫酸，冷卻后，移入1000ml容量瓶中，用水定容，混勻。該溶液在避光、4℃下可保存一個(gè)月。44ρ〔NHCl〕=10.0mg/L5.0ml氯化銨標(biāo)準(zhǔn)100ml容量瓶中，用水定容，混勻。用時(shí)現(xiàn)配。46 苯酚溶液：稱取70g苯酚〔CHOH〕溶于1000ml6 20.8g二水硝普酸鈉{Na2

[e

521000ml水中。該溶液貯存于棕色玻璃瓶中，在室溫條件下可保存三個(gè)月。52280g22.0g500ml1000ml容量瓶中，用水定容，混勻。硝普酸鈉-15ml15ml苯酚溶750ml水，混勻。該溶液用時(shí)現(xiàn)配。5.0g1000ml緩沖溶液中，4℃下可保存一個(gè)月。亞硝酸鈉〔NaNO2〕：優(yōu)級(jí)純〔24h?！?亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ〔NO-N〕=1000mg/L4.926g亞硝1000ml容量瓶中，用水定容，混勻。該溶液貯存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下可保存六個(gè)月。22-2100ml容量瓶中，用水定容，混勻。用時(shí)現(xiàn)配。100ml容量瓶中，用水定容，混勻。用時(shí)現(xiàn)配。〔C6H8N2O2S〕：向1000ml600ml水，再參加200ml濃磷酸，然后參加80g磺胺。用水定容，混勻。該溶液于4℃下可保存一年。鹽酸N-〔1-萘基〕-0.40g鹽酸N-〔1-萘基〕-乙二胺〔C H N·2HCl〕溶于100ml水中。4℃下保存，當(dāng)溶液顏色變深時(shí)應(yīng)停12 14 2止使用。20ml磺胺溶液、20ml鹽酸N-〔1-萘基〕-乙二胺溶液、20ml100ml棕色中，混合。4℃下保存。0.3mm~0.8mm。硝酸鈉〔NaNO3〕：優(yōu)級(jí)純〔24h。〕硫酸銅〔CuSO4.5H2O〕。4氨水〔NHOH〕：優(yōu)級(jí)純。43-1000ml容量瓶中，用水定容，混勻。該溶液貯存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下可保存六個(gè)月?；蛑苯淤徶檬惺塾凶C標(biāo)準(zhǔn)溶液。3100ml容量瓶中，用水定容，混勻。用時(shí)現(xiàn)配。100ml容量瓶中，用水定容，混勻。用時(shí)現(xiàn)配。ρ〔NO3-N〕=6.0mg/L6.0ml標(biāo)準(zhǔn)使100ml容量瓶中，用水定容，混勻。用時(shí)現(xiàn)配。26.0ml亞硝酸100ml容量瓶中，用水定容，混勻。用時(shí)現(xiàn)配。23.1.32氨水溶液：〔1+3〕。4氯化銨緩沖溶液貯備液：ρ〔NHCl〕=100g/L100g氯化銨溶于1000ml800ml水，用氨水溶液調(diào)整pH8.7~8.8，用水定容，混勻。44氯化銨緩沖溶液使用液：ρ〔NHCl〕=10g/L100ml氯化銨緩1000ml容量瓶中，用水定容，混勻。4儀器限，2023127日。pH計(jì)：配有玻璃電極和參比電極。40次/分鐘。復(fù)原柱：用于將硝酸鹽氮復(fù)原為亞硝酸鹽氮。3000r/min100ml聚乙烯離心管。0.001g。所測組分的其他容器。20ml、50ml、100ml。5mm。一般試驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。4、方法力量驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)曲線測試表4-1 標(biāo)準(zhǔn)曲線氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液〔氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液〔ml〕含量〔μg〕吸光度〔A-A0〕回歸方程硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液〔ml〕含量〔μg〕吸光度〔A-A0〕回歸方程亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液〔ml〕含量〔μg〕吸光度〔A-A0〕回歸方程7次，測試結(jié)果和檢出限、測4-2。氨氮硝酸鹽氮亞硝酸鹽氮樣品名稱濃度〔mg/kg〕氨氮硝酸鹽氮亞硝酸鹽氮樣品名稱濃度〔mg/kg〕測定結(jié)果1234567平均值〔mg/kg平均值〔mg/kg〕Si〔mg/kg〕t值檢出限〔mg/kg〕測定下限〔mg/kg〕3.143使用兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)展周密度及正確度試驗(yàn)，方法周密度測試結(jié)果見表4-3、4.4、4.5。平行樣品編號(hào)123平行樣品編號(hào)1231次2次3次測定結(jié)果4次5次6次xi〔mg/kg〕標(biāo)準(zhǔn)偏差S相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD〔%〕相對誤差RE〔%〕表4-4 硝酸鹽氮周密度及正確度測試結(jié)果平行樣品編號(hào)平行樣品編號(hào)1次2次測定結(jié)果3次4次i標(biāo)準(zhǔn)偏差S相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD〔%〕相對誤差RE〔%〕平行樣品編號(hào)123平行樣品編號(hào)1231次2次3次測定結(jié)果4次5次6次x〔mg/kg〕i標(biāo)準(zhǔn)偏差S相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD〔%〕相對誤差RE〔%〕實(shí)際樣品測試樣品類別檢測實(shí)例氨氮某農(nóng)田土壤測定結(jié)果〔mg/kg〕硝酸鹽氮亞硝酸鹽氮樣品類別檢測實(shí)例氨氮某農(nóng)田土壤測定結(jié)果〔mg/kg〕硝酸鹽氮亞硝酸鹽氮12測定結(jié)果345656平均值加標(biāo)回收率〔%〕/人員培訓(xùn)、設(shè)施和環(huán)境在進(jìn)展方法驗(yàn)證前已對相關(guān)技術(shù)人員進(jìn)展了技術(shù)力量培訓(xùn)，同時(shí)設(shè)施和環(huán)境條件等均滿足方法要求。方法檢出限驗(yàn)證7次計(jì)算方法檢出限，滿足方法關(guān)于質(zhì)量掌握的要求。方法周密度驗(yàn)證使用兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品分別平行測定6次進(jìn)展周密度試驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)樣品6次測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差滿足方法關(guān)于質(zhì)量掌握的要求。方法正確度驗(yàn)證使用兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品分別平行測定6次進(jìn)展準(zhǔn)確度試驗(yàn)。兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果的相對誤差均在標(biāo)準(zhǔn)樣品保證值范圍內(nèi)，方法準(zhǔn)確度測試滿足要求。實(shí)際樣品測試對實(shí)際樣品平行分析6次，6次平行測定結(jié)果的相對誤差、加標(biāo)回收率范圍，滿足方法關(guān)于質(zhì)量掌握的要求。通過試驗(yàn)驗(yàn)證，本試驗(yàn)的人員培訓(xùn)和技術(shù)力量、設(shè)施和環(huán)境條件器設(shè)備、試劑材料、方法性能指標(biāo)〔標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)