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化學(xué)實驗報告四川化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院化化學(xué)學(xué)實實驗驗報報告課題名稱:環(huán)境友好化學(xué)院院(系):制藥與環(huán)境工專業(yè)班級:環(huán)境監(jiān)測與治理技術(shù)1432班學(xué)生姓名:陳強程技術(shù)學(xué)學(xué)號號:第1頁共27頁

:46化學(xué)實驗報告實驗一:酸式滴定管的使用實驗藥品:NaOH、酚酞、蒸餾水、Hcl實驗?zāi)康模?)練習(xí)滴定操作定的初步掌握滴定的使用方法及準確終點方法。2)練習(xí)酸式標(biāo)準溶液的配置和濃度的比較。3)熟悉酚酞指示劑的使用和終點顏色變化,初始掌握酸試劑的選擇方法。實驗步驟:1、檢查旋塞轉(zhuǎn)動是否靈活,與滴定管是否密合,如不合要求下旋塞用濾紙擦干凈旋塞槽,涂上少量凡士林。2、查漏:關(guān)閉塞用水充滿至0刻度,把滴定管直立夾在滴定管架上,靜置2分鐘,是否有水滴滲出,刻度線是否下降,重復(fù)一次。第2頁共27頁

3、洗滌:將滴定管洗凈,使水自然瀝干,先用少量滴定液洗滌三次(10、5、5)除去殘留在壁管和下端管尖的水,以防裝入滴定液被水稀釋。4排氣泡:滴定液裝入滴定管至0刻度以上,若尖端有氣泡,轉(zhuǎn)動活塞,使溶液的急流逸去氣泡,再調(diào)整溶液的液面至0刻度處,既可進行滴定。5、將滴定管固定在滴定管夾上,活塞柄向右,左手從中間向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地輕輕拿住活塞柄,無名指及小指向手心彎曲,食指及中指由下向上頂住活塞柄一端,拇指在上面配合動作,在轉(zhuǎn)動時,中指及食指輕向左扣住。6、滴定前“初讀”零點,滴定時不應(yīng)太快,每秒3-4滴為宜。滴定至終點后,“終讀”也至少讀兩次。實驗現(xiàn)象:在裝有酸的錐形瓶中加入酚酞(兩滴),再逐步滴入堿溶液(NaOH)錐形瓶溶液逐步變?yōu)榉奂t色。實驗二:堿式滴定管的使用實驗?zāi)康模悍椒ㄏ嗤?,只是測試相反(酸式滴定管的使用)。實驗藥品:第3頁共27頁

NaOH、甲基橙、蒸餾水、Hcl1、撿漏:將乳膠管連同細嘴玻璃管連接滴定管下端到收縮部分、裝水至0刻度以上,夾在滴定管架左側(cè),擦去外壁的水,靠去下端液滴,觀察是否有水流下殘懸在管口,如發(fā)現(xiàn)漏水,則需要換乳膠管和玻璃珠,在乳膠管兩端分別裝上尖嘴管、滴定管,左手小指無名指夾住尖嘴管上端,玻璃珠放在大拇指食指所在位置。2、洗滌:用自來水沖洗后,再用純水蕩洗三次,將管豎起,用左手拇指和食指輕輕往一邊擠推玻璃珠,隨放隨轉(zhuǎn)。用堿潤洗,傾斜滴定管,將其余的水從管口倒出,重復(fù)3次。3、排氣泡:將操作液裝入滴定管至刻度以上,下端是否有氣泡,如玻璃珠下有氣泡,則用左手食指將乳膠管向上彎曲,滴定管傾斜,用左手兩指擠推稍高于玻璃珠所在處,使溶液從管尖噴出而帶出氣泡。一邊擠推膠管一邊把膠管放直,再松開手指。4、加液:將堿管架在滴定管左側(cè)右手小指和無名指夾住細嘴玻璃管。拇指或食指拿住乳膠管中玻璃珠所在部位,向右擠推乳膠管,溶液以空隙中流出。停止時先松開拇指和食指,最后松開無名指和小指。第4頁共27頁

5、讀數(shù):從零刻度開始讀,讀數(shù)時視線與液體凹液面平行。6、滴定:將準備好的滴定管放在滴定管架伸入燒杯1cm。左手滴,右手搖,至顏色變化。實驗現(xiàn)象:在裝有堿的錐形瓶中加入甲基橙(兩滴),再逐步滴入酸溶液(HCL)錐形瓶溶液逐步變?yōu)槌壬?。實驗結(jié)果:酸滴堿(甲基橙)初讀始讀堿滴酸(酚酞)初讀始讀HCL0.0010.50NaOH0.0010.00NaOH0.009.10HCL0.0010.50附表一實驗三:軟水硬化實驗?zāi)康模?).掌握硬水的概念,了解硬水對生產(chǎn)、生活的危害。2).認識硬水軟化的意義,掌握硬水軟化的基本原理而常備的方法實驗儀器:第5頁共27頁

試管、砂紙、酒精燈、三角架、試管夾、移液管、玻璃棉。實驗藥品::蒸餾水、硬水、(含有CaCHco3)2的水、含有CaSO4的水,肥皂水。實驗步驟:(1)對硬水的識別:取三支試管,編號為1、2、3分別加入蒸餾水,暫時硬水【含有Ca(HCO3)2的水】和永久硬水【含有CaSO4】各3ml,在每一支試管里倒入肥皂水約2ml,(2)暫時硬水的軟化:取2支試管,編號為1、2各裝暫時硬水5ml,把試管1煮沸約2里加入澄清的石灰水用力振蕩。2—3min,在試管1—2ml,(3)永久硬水的軟化:在1支試管里加CaSO4溶液3ml作為永久硬水,先用加熱的方法,煮沸是否能除去CaSO4?后滴入Na2CO3溶液1ml。(4)離子交換法軟化硬水:在100ml滴定管下端鋪一層玻璃棉,將已處理好的H+型陽離子交換樹脂帶水裝入柱中。將500ml自來水注入樹脂柱中,保持流經(jīng)樹脂的流速為6—7ml/min,液面高出樹脂1—1.5cm左右,所得即為軟水,取兩支試管,編號為1、2,分別取3ml的軟水和自來水,分別加入2ml肥皂水,振蕩。實驗現(xiàn)象:第6頁共27頁

現(xiàn)象一:1、蒸餾水試管無沉淀,無變化。2、暫時硬水試管無沉淀,無變化。3、永久硬水試管里有絮狀白色沉淀?,F(xiàn)象二1、煮沸試管無明顯現(xiàn)象2、加入石灰水的試管變渾濁現(xiàn)象三1、加熱不能除去CaSO4,無變化,滴入NaCO3后變渾濁。2、軟水試管泡沫較多。3、肥皂水試管有絮狀沉淀產(chǎn)生。附表二實驗方程式:2C17H35COONa+CaLL2=(C17H35COO)2Ca+2NaLL2C17H35COONa+MgCL=(C17H35COO)2Mg+2NaLLCa(HCO3)2=CaCO3+H2OMg(HCO3)2=MgCO3+H2OCaSO4+NaCO3=CaCO3+NaSO4附表三實驗四:測定土壤陰陽離子交換容量實驗?zāi)康模?.深刻理解土壤陽離子交換量的內(nèi)涵及其環(huán)境化學(xué)意義。2.掌握土壤陽離子交換量的測定原理和方法。第7頁共27頁

實驗儀器及試劑:(1)離心機、離心管:100mL、錐形瓶:100mL、量筒:50mL、移液管:10mL、25mL、堿式滴定管:25mL試劑:(1)氯化鋇溶液:稱取60g氯化鋇(BaCl2·2H2O)溶于水中,轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,用水定容。(2)0.1%酚酞指示劑(W∕V):稱取0.1g酚酞溶于100mL醇中。(3)硫酸溶液(0.1mol/L):移取5.36mL濃硫酸至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。(4)標(biāo)準氫氧化鈉溶液(≈0.1mol/L):稱取2g氫氧化鈉溶解于500mL煮沸后冷卻的蒸餾水中。其濃度需要標(biāo)定實驗步驟:1.取4只100mL離心管,分別稱出其重量(準確至0.0001g,下同)。在其中2只加入1.0g污灌區(qū)表層風(fēng)干土壤樣品,其余2只加入1.0g深層風(fēng)干土壤樣品,并作標(biāo)記。向各管中加入20mL氯化鋇溶液,用玻棒攪拌4min后,以3000r/min轉(zhuǎn)速離心至下層土樣緊實為止。棄去上清液,再加20mL氯化鋇溶液,重復(fù)上述操作。在各離心管內(nèi)加20mL蒸餾水,用玻棒攪拌1min后,離心沉降,棄去上第8頁共27頁

清液。稱出離心管連同土樣的重量。移取25.00mL0.1mol/L硫酸溶液至各離心管中,攪拌10min后,放置20min,離心沉降,將上清液分別倒入4只試管中。再從各試管中分別移取10.00mL上清液至4只100mL錐形瓶中。同時,分別移取10.00mL0.1mol/L硫酸溶液至另外2只錐形瓶中。在這6只錐形瓶中分別加入10mL蒸餾水、1滴酚酞指示劑,用標(biāo)準氫氧化鈉滴定,溶液轉(zhuǎn)為紅色并數(shù)分鐘不褪色為終點。實驗數(shù)據(jù):CEC——土壤陽離子交換量,cmol/kg;A——滴定0.1mol/L硫酸溶液消耗標(biāo)準氫氧化鈉溶液體積,mL;B——滴定離心沉降后的上清液消耗標(biāo)準氫氧化鈉溶液體積,mL;G——離心管連同土樣的重量,g;W——空離心管的重量;g;W0——稱取的土樣重,g;N——標(biāo)準氫氧化鈉溶液的濃度,mol/L。實驗原理:土壤中存在的各種陽離子可被某些中性鹽(BaCl2)水溶液中的陽離子(Ba2+)等價交換。由于在反應(yīng)中存在交換平衡,交換反應(yīng)實際上不能進行完全。當(dāng)增大溶液中交換劑的濃度、增加交換次數(shù)時,可使交換反應(yīng)趨于完全。交換離子的本性,土壤的物理狀態(tài)等對交換反應(yīng)的進行程度也有影響再用強第9頁共27頁

電解質(zhì)(硫酸溶液)把交換到土壤中的Ba2+交換下來,這由于生成了硫酸鋇沉淀,而且氫離子的交換吸附能力很強,使交換反應(yīng)基本趨于完全。這樣通過測定交換反應(yīng)前后硫酸含量的變化,可以計算出消耗硫酸的量,進而計算出陽離子交換量。用不同方法測得的陽離子交換量的數(shù)值差異較大,在報告及結(jié)果應(yīng)用時應(yīng)注明方法。實驗五:PH計的使用實驗器材:燒杯、濾紙、PH計試劑:實驗室自來水、水池水、長江水、蒸餾水步驟:1開機前的準備:1)取下復(fù)合電極套;2)用蒸餾水清洗電極,用濾紙洗干。2開機:按下電源開關(guān),預(yù)熱30min。(短時間測量時,不短于5分鐘;長時間測量時,最好預(yù)熱在20分鐘以上,以便使其有較好的穩(wěn)定性。)一般預(yù)熱實驗過程:1)拔下電路插頭,接上復(fù)合電極;2)把選擇開關(guān)旋鈕調(diào)到pH檔;3)調(diào)節(jié)溫度補償旋鈕白線對準溶液溫度值;4)斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時針旋到底;5)把清洗過的電極插入pH緩沖液中;(分別為PH=4.00PH=6.86)6)調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕,使儀器讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致測定溶液HpH值:第10頁共27頁

(1)先用蒸餾水清洗電極,再用被測溶液清洗一次。(2)用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻,把電極浸入被測溶液中,讀出其pH值。(分別測定相應(yīng)的溶液:寢室自來水、實驗室自來水、水池水、長江水、蒸餾水)實驗結(jié)束:(1)用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干;(2)套上復(fù)合電極套,套內(nèi)應(yīng)放少量補充液;(3)拔下復(fù)合電極,接上短接線,以防止灰塵進入,影響測量準確性;(4)關(guān)機。實驗數(shù)據(jù):試劑溫度(室溫)PHPH值附表四實驗六:淤泥綜合作用處理含Cr(VI)廢水知識目標(biāo)⒈了解含Cr6+廢水的來源及其性質(zhì)。⒉了解淤泥的組成及其特點。⒊掌握淤泥處理含Cr6+廢水的基本原理。⒋明確朗伯—比爾定律原理。能力目標(biāo)能力目標(biāo)正確使用分光度計。能夠?qū)⒗什葼柖稍碛糜诒緦嶒灲Y(jié)果評價。第11頁共27頁

任務(wù)準備試劑(1+1)硫酸:將等體積的濃硫酸和去離子水混合。實驗室自來水25℃3.987.53水池125℃3.987.68水池225℃3.987.50長江水25℃3.988.21蒸餾水25℃3.987.09(1+1)磷酸:將等體積的濃磷酸和去離子水混合。顯色劑:稱取0.2g二苯碳酰二肼溶于50ml丙酮中,加水稀釋至100ml,搖勻,貯于棕色瓶,藏于冰箱中,若顏色變深,則不能使用。0.1ml/L氫氧化鈉溶液、0.1ml/L鹽酸溶液。儀器分光光度計、電動離心機、PH計、電動攪拌器、托盤天平及其其他常規(guī)實驗室儀器。任務(wù)實施材料準備淤泥教師帶領(lǐng)學(xué)生到附近魚塘或景觀湖采取污泥帶回實驗室備用每小組采集約0.5kg即可。含Cr6+廢水實驗室含鉻廢水或工業(yè)含鉻廢水,教師事先測定其濃度,再稀釋成1ml/L以下。實施步驟調(diào)節(jié)PH值將質(zhì)量濃度在1ml/L以下的含Cr6+用氫氧化鈉和鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH為3左右,等量準備4份備用,每份100ml。第12頁共27頁

加入淤泥將準備好的4份含鉻廢水中分別加入淤泥5g、10g、15g、20g,調(diào)節(jié)電動攪拌器轉(zhuǎn)速為60r\min,攪拌5min,取下,至少靜置40h,讓其接觸反應(yīng)。測定吸光度將處理靜置后的六價鉻廢水的上清液取出,放入離心管中離心,分別移取10ml到50ml比色管中,加水稀釋至標(biāo)線,分別加入0.50ml(1+1)硫酸、0.5ml(1+1)磷酸,2.00ml顯色劑,搖勻后放置15min后在540nm處測其吸光度值。按相同步驟測定未加淤泥的含鉻廢水的吸光度值。分別進行記錄,繪制淤泥加量對應(yīng)吸光度值曲線。實施建議可將PH值調(diào)為其他值進行操作,比較不同PH值下的處理效果。結(jié)論::PH=7空白A=0.018PH=7空白A=0.0185gA=0.07410g第13頁共27頁

A=0.04915gA=0.02620gA=0.038含Cr6+廢液(粉紅色)A=0.037附表五實驗七:鹵素的性質(zhì)一、實驗?zāi)康?.掌握鹵素氧化性和鹵離子還原性。2.了解鹵素的歧化反應(yīng)。3.掌握鹵素含氧酸鹽的氧化性。4.了解鹵素離子的鑒別方法二、實驗內(nèi)容及操做1))、鹵素單質(zhì)的氧化性將新制的氯水分別加入到盛有10滴0.1mol/LKBr溶液和10滴0.1mol/LKI溶液的試管中,再分別滴加幾滴CCl4,振蕩,觀察CCl4層顏色的變化。實驗相關(guān)現(xiàn)象:加入KBr變淡黃色,再加四氯化碳變成內(nèi)有小水珠;加入KI無色,再加四氯化碳變內(nèi)有小水珠。。實驗相關(guān)解釋:2KBr+cl2=KCl+Br22KI+CL=2KCL+I2CL2+Br2=2BrClI2+CL2+KI=KCLO3+HCL2)第14頁共27頁

)、碘的歧化反應(yīng)在碘水中加入幾滴CCl4,振蕩后觀察CCl4層的顏色。再加入2mol/LNaOH溶液,充分振蕩,觀察CCl4層變化。接著再加入2mol/LH2SO4,充分振蕩后觀察CCl4層的顏色。實驗相關(guān)現(xiàn)象::加入四氯化碳變成淡綠色,加入NaOH變無色透明有小水珠子在液體中,加入硫酸變嫩綠色有小水珠在其中實驗相關(guān)解釋:方程式3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2ONaI+NaIO3+H2SO4=I2+Na2SO4+H2O33)、氯酸鉀的氧化性1.取10滴飽和KClO3溶液,加入3滴濃HCl,檢驗Cl2產(chǎn)生(用什么試紙?)。2.取10滴飽和KClO3溶液,加入5滴0.1mol/LKI溶液和幾滴CCl4,觀察CCl4層顏色。再逐滴加入2mol/LH2SO4,振蕩后觀察CCl4層顏色變化。實驗相關(guān)現(xiàn)象:變成亮綠色有刺激性味道(用淀粉碳化鉀試紙)第15頁共27頁

加KI無色,加四氯化碳產(chǎn)生小水珠,加硫酸先變紫色后震蕩外層黃色內(nèi)層水珠紅色實驗相關(guān)解釋::解釋方程式CL2+2I-=I2+2CI-5KCLO3+6HCL=5KCL+3CL2+3H2OKCLO3+6KI+H2SO4=KCI+3I2+3H2O4)、鹵素離子的鑒別1.Cl-的鑒別取2滴0.1mol/LNaCl于點滴板中,加入1滴0.1mol/LAgNO3溶液后再加入2滴2mol/LHNO3,觀察現(xiàn)象。最后加入數(shù)滴6mol/L氨水,觀察現(xiàn)象。2.Br-的鑒別取2滴0.1mol/LKBr溶液于點滴板中,加入1滴0.1mol/LAgNO3溶液后再加入2滴2mol/LHNO3,觀察現(xiàn)象。最后加入數(shù)滴0.5mol/LNa2S2O3溶液,觀察現(xiàn)象。3.I-的鑒別取2滴0.1mol/LKI溶液于點滴板中,加入1滴0.1mol/LAgNO3溶液后再加入2滴2mol/LHNO3,觀察現(xiàn)象。實驗相關(guān)現(xiàn)象:1.加入硝酸銀變?nèi)榘咨?,加硝酸變白色沉淀,在加氨水沉淀溶解到無色透明2.加入硝酸銀變淡黃色AgBr沉淀,加入第16頁共27頁

硝酸變淡綠,加次硫酸鈉變無色透明3.加入硝酸銀變成黃色沉淀,加入硝酸變?nèi)辄S色實驗相關(guān)解釋:NaCL+AgNO3=AgCL↓+NaNO3Ag(NH3)2CL+2HNO3=Ag↓+2NH4NO3AgCL+2HN3.H2O=A(NH3)2CL+2H2OAg-+I-=AgI↓實驗總結(jié):Cl2有毒I2腐蝕性KClO3(+S.P)濃HCl揮發(fā)性、腐蝕性實驗八重金屬離子的檢驗(Cr)實驗步驟實驗現(xiàn)象方程式氫氧化鉻的制備和性質(zhì)用CrCl和NaOH制備氫氧化鉻沉淀,觀察沉淀顏色,用實驗證明氫氧化鉻是否兩性,分別向兩份沉淀中加入0.1mol/lNaOH和HCl各2-3滴至沉淀溶解,觀察溶液顏色并寫出方程式。加入NaOH后沉淀消失、加HCl后顏色變淺、CrCl3+3NaOH===Cr(OH)3↓+3NaClCr(OH)3+3H+===3H2O+Cr3+Cr(OH)3+3NaOH===NaCr(OH)4第17頁共27頁

+3價鉻的還原性0.1mol/lCrCl3五滴和過量NaOH生成CrO2-后再加入2滴3%的H2O2溶液加熱,觀察溶液顏色變化,解釋現(xiàn)象,并寫出每一步反應(yīng)方程式。將上述溶液用2mol/lHAC酸化至溶液PH值為6,加入一滴0.1mol/lPb(NO3)2溶液,即有亮黃色的PbCrO4生成,寫出反應(yīng)式。現(xiàn)象:先變成墨綠色透明液體,加入H2O2變?yōu)殚蠙炀G加熱后為黃色。PH為6時為土黃色,后生成亮黃色沉淀。2Cr(OH)4-+3H2O2+2OH-===2CrO42-+8H2O1.Cr6+的氧化性5滴0.1mol/lK2Cr2O7溶液中加入5滴0.1mol/lH2SO4酸化,再加入15滴0.1mol/lNa2SO3溶液,觀察溶液顏色變化,驗證K2Cr2O7在酸性溶液中的氧化性,寫出反應(yīng)式。酸化后為橙黃色透明液體,再加Na2SO3顏色變淺Cr2O72-+2OH--===2CrO42-+H2O2CrO42-+2H+===Cr2O72-第18頁共27頁

+H2OK2Cr2O7和CrO42-的相互轉(zhuǎn)化在5滴0.1mol/lK2Cr2O7溶液中滴入4滴2mol/lNaOH觀察溶液顏色變化,再繼續(xù)滴入10滴1mol/lH2SO4酸化,觀察溶液顏色變化解釋現(xiàn)象,并寫出反應(yīng)方程式加NaOH為亮黃色透明液體,酸化后為橙黃色透明液體2MnO4_+3Mn2++2H2O===5MnO2↓+4H+.Mn4+化合物的生成在10滴0.01mol/lKMnO4溶液中滴加2滴0.1mol/lMnSO4溶液,觀察棕色沉淀的生成,寫出反應(yīng)方程式。2MnO4-+MnO2+4OH-===3MnO42-+2H2O第19頁共27頁

Mn2+的鑒定取5滴0.002mol/lMnSO4溶液加入試管中,加入10滴6mol/lHNO3,然后加入少量NaBiO3的固體,微熱,振蕩、靜置,上層清液呈紫紅色表示Mn2+存在。產(chǎn)生紅褐色顆粒物5NaBiO3+Mn2++14H+====2MnO4--+5Bi3++5Na++7H2OZn,Cd,Hg實驗步驟實驗現(xiàn)象方程式1.氧化物和氫氧化物的生成和性質(zhì)分別取1ml濃度均為0.1mol/l的ZnSO4、CdSO4、及Hg(NO3)2溶液滴加2mol/lNaOH,觀察所生成的產(chǎn)物。將所生成的產(chǎn)物分成兩份,其中一份滴加2mol/lHCl(若與HCl反應(yīng)生成的氯化物為難溶,則沒用HNO3)。另一份滴加NaOH(對Hg的產(chǎn)物則加40%NaOH溶液)。觀察產(chǎn)物與酸堿作用。HgCl2+2NaOH===HgO↓+H2O+NaCl第20頁共27頁

2.配合物的生成在ZnSO4、CdSO4及Hh(NO3)2溶液中逐滴加入2mol/lNH3.H2O至過量,觀察現(xiàn)象,寫出反應(yīng)式,并比較各離子與氨配合的能力。ZnSO4生成乳白色絮狀沉淀,HgCl2生成白色絮狀沉淀。氨水過量:6NH3·H2O+ZnSO4===[Zn(NH3)6]SO4ZnSO4量:2NH3+ZnSO4+2H2O===Zn(OH)2↓+(NH4)2SO4氨水過量:Hg(NO3)2+6NH3·H2O===[Hg(NH3)4](OH)2+NH4NO3+4H2O離子鑒定1.Zn2+的鑒定:在0.5mlZnSO4溶液中,逐滴加入1mol/lKSCN溶液至過量觀察現(xiàn)象。在0.5mLZnSO4溶液中,逐滴加入1mol/LKSCN溶液至過量后,溶液無明顯變化。第21頁共27頁

2.Hg2+的鑒定:在0.5mlHg(NO)3溶液中,逐滴加入1mol/lKSCN溶液至過量,觀察現(xiàn)象。(不能加熱,不能酸性條件)無明顯現(xiàn)象?;瘜W(xué)實驗報告篇一:化學(xué)實驗報告格式化學(xué)實驗報告格式例一定量分析實驗報告格式(以草酸中h2c2o4含量的測定為例)實驗題目:草酸中h2c2o4含量的測定實驗?zāi)康模簩W(xué)習(xí)naoh標(biāo)準溶液的配制、標(biāo)定及有關(guān)儀器的使用;學(xué)習(xí)堿式滴定管的使用,練習(xí)滴定操作。實驗原理:h2c2o4為有機弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量組分分析時cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的h+:h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o計量點ph值8.4左右,可用酚酞為指示劑。naoh標(biāo)準溶液采用間接配制法獲得,以鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定:第22頁共27頁

-cook-cooh+naoh===-cook-coona+h2o此反應(yīng)計量點ph值9.1左右,同樣可用酚酞為指示劑。實驗方法:一、naoh標(biāo)準溶液的配制與標(biāo)定用臺式天平稱取naoh1g于100ml燒杯中,加50ml蒸餾水,攪拌使其溶解。移入500ml試劑瓶中,再加200ml蒸餾水,搖勻。準確稱取0.4~0.5g鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別置于250ml錐形瓶中,加20~30ml蒸餾水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示劑,用naoh標(biāo)準溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點。二、h2c2o4含量測定準確稱取0.5g左右草酸試樣,置于小燒杯中,加20ml蒸餾水溶解,然后定量地轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至搖勻。用20ml移液管移取試樣1~2滴,用naoh標(biāo)準溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪平行做三次??潭龋芤河阱F形瓶中,加酚酞指示劑色即為終點。實驗數(shù)據(jù)記錄與處理:一、naoh標(biāo)準溶液的標(biāo)定實驗編號123備注第23頁共27頁

mkhc8h4o4/g始讀數(shù)終讀數(shù)結(jié)果vnaoh/ml始讀數(shù)終讀數(shù)結(jié)果cnaoh/mol·l-1naoh/mol·l-1結(jié)果的相對平均偏差二、h2c2o4含量測定實驗編號123備注cnaoh/mol·l-1m樣/gv樣/ml20.0020.002

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