實(shí)驗(yàn)課后問(wèn)題

創(chuàng)作時(shí)間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日2-5熔點(diǎn)的測(cè)定之歐侯瑞魂創(chuàng)作創(chuàng)作時(shí)間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日1、若樣品研磨的不細(xì)對(duì)裝樣品有什么影響對(duì)測(cè)定有機(jī)物的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)能否靠譜？答：試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)這樣試料顆粒之間縫隙較大其縫隙之間為空氣所占有而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小結(jié)果以致熔距加大測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。2、加熱的快慢為何會(huì)影響熔點(diǎn)？答：加熱太快則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力而以致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高熔距加大。3、能否能夠使用第一次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)融化了的有機(jī)化合物再做第二次測(cè)定呢，為何？答：不能夠。因?yàn)橛袝r(shí)某些物質(zhì)會(huì)發(fā)生部分分解有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)閾碛蟹制缛埸c(diǎn)的其余結(jié)晶體。2-6蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定1、在進(jìn)行蒸餾操控時(shí)從安全和成效雙方面考慮應(yīng)注意什么？答：a.加料b.加熱假如保持本來(lái)的加熱程度，不再有餾出液蒸出而溫度又忽然降落時(shí)，就應(yīng)停止蒸餾，即便雜質(zhì)量極少，也不克不及蒸干。不然，可能會(huì)發(fā)買賣外事件。蒸餾完成，先停止加熱，后停止通水，裝置儀器，其程序與裝置時(shí)相反，即順序次取下接收器、接液管、冷凝管和蒸餾燒瓶。2、在蒸餾裝置中，把溫度計(jì)水銀球插至液面上或蒸餾燒瓶支管上，能否正確？為何？創(chuàng)作時(shí)間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日創(chuàng)作時(shí)間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日答：不正確，應(yīng)使水銀球上緣恰巧位于蒸餾燒瓶支管接口的下緣，使他們?cè)谕凰骄€上。3、將待蒸餾的液體傾入蒸餾瓶中，不用漏斗行么？該如何操控？答：行，但一定使蒸餾燒瓶的側(cè)支管向上。如是組合的磨口裝置，則直接加入圓底燒瓶中再裝上蒸餾頭。4、蒸餾時(shí)加入止暴劑為何能止暴？若加熱后才發(fā)現(xiàn)未加止暴劑，該如何操控？答：在蒸餾過(guò)程中加素?zé)善饔檬欠纻浼訜釙r(shí)的暴沸現(xiàn)象。加熱后覺察未加素?zé)善瑧?yīng)使沸騰的液體冷卻到沸點(diǎn)以下后才華加止暴劑。因?yàn)楫?dāng)液體在沸騰時(shí)投入止暴劑，將會(huì)惹起劇烈的暴沸，液體易沖出瓶口，假如易燃的液體將會(huì)惹起火災(zāi)。5、當(dāng)加熱后有蒸餾液出來(lái)時(shí)，才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水，可否馬上通水？若不可，該怎么辦？答：不克不及馬上通水，因?yàn)榇藭r(shí)冷凝管溫度較高，馬上通水可能會(huì)使冷凝管破壞。應(yīng)當(dāng)先停止加熱，移開熱源，待冷凝管冷卻再通冷凝水進(jìn)行蒸餾操控。6、向冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)成效怎么樣？把橡皮管套進(jìn)測(cè)管時(shí)，如何才華防備折斷其側(cè)管。答：冷凝管通水是由下而上，,反過(guò)來(lái)不可。因?yàn)檫@樣冷凝管不克不及充滿水，由此可能帶來(lái)兩個(gè)結(jié)果：其一，氣體的冷凝成效欠好。其二,冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。7、若加熱過(guò)猛，測(cè)定的沸點(diǎn)能否正確？為何？創(chuàng)作時(shí)間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日創(chuàng)作時(shí)間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日答：蒸餾時(shí)加熱過(guò)猛,火焰太大,易造成蒸餾瓶局部過(guò)熱現(xiàn)象，使測(cè)定出來(lái)的沸點(diǎn)偏高。8．用微量法測(cè)沸點(diǎn)，把最后一個(gè)氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬時(shí)的溫度作為該化合物的沸點(diǎn)，為何？答：最后一個(gè)氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬時(shí)的溫度即示意毛細(xì)管內(nèi)液體的蒸氣壓與大氣壓均衡時(shí)的溫度，亦即該液體的沸點(diǎn)。2-9水蒸氣蒸餾進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，水蒸氣導(dǎo)入管的尾端為何要拔出到靠近于容器的底部？答：拔出容器底部的目的是使瓶?jī)?nèi)液體充分加熱和攪拌，有益于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。在水蒸汽蒸餾過(guò)程中，常常要檢查什么事項(xiàng)？若安全管中水位上漲很高說(shuō)明什么問(wèn)題，如何辦理才華解決呢？答：常常要檢查安全管中水位能否正常，若安全管中水位上漲很高，說(shuō)明系統(tǒng)有擁塞現(xiàn)象，這時(shí)應(yīng)馬上翻開止水夾，讓水蒸汽發(fā)生器和大氣相通，清除故障后方可持續(xù)進(jìn)行蒸餾。2-10萃取影響萃取法的萃取效率的要素有哪些？如何才華選擇好溶劑？答：溶質(zhì)溶劑的性質(zhì)，溶劑的用量，萃取的次數(shù)等；所采用的萃取溶劑應(yīng)付溶質(zhì)有更好的溶解度且與原溶劑不起反響。使用分液漏斗的目的安在？使使用分液漏斗時(shí)要注意哪些事項(xiàng)？創(chuàng)作時(shí)間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日創(chuàng)作時(shí)間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日答：一.（1）分別兩種分層而不起作用的液體（2）從溶液中萃取某種成分（3）用水或堿或酸清洗某種產(chǎn)品（4）用來(lái)滴加某種試劑（即取代滴液漏斗）二．（1）不克不及把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱內(nèi)烘干（2）不克不及用手拿住分液漏斗的下端（3）不克不及用手拿住分液漏斗進(jìn)行分別液體（4）上口玻璃塞翻開后才華開啟活塞（5）上層的液體不要由分液漏斗下口放出。兩種不相溶解的液體同在分液漏斗中，請(qǐng)問(wèn)相對(duì)密度大的在哪一層？下一層的液體從哪里放出來(lái)？放出液體時(shí)為了不要流的太快，應(yīng)當(dāng)如何操控？留在分液漏斗中的上層液體，應(yīng)當(dāng)從哪里倒入另一容器中？答：密度大的在基層；基層液體從漏斗下端倒出；手應(yīng)時(shí)刻握住活塞調(diào)理液體流出快慢；上層液體應(yīng)從上口倒出。2-11液體有機(jī)化合物折光率的測(cè)定無(wú)2-12重結(jié)晶提純法加熱溶解待重結(jié)晶的粗產(chǎn)品時(shí)，為何加入溶劑的量要比計(jì)算量略少？而后漸漸增添至恰巧溶解，最后再加入少許的溶劑，為什么？答：可否獲取較高的回收率，溶劑的用量是重點(diǎn)。防備溶劑過(guò)量，可最大限度地回收晶體，減少晶體不需要的損失。所以，加熱溶解待重結(jié)晶產(chǎn)品時(shí)，應(yīng)先加入比計(jì)算量略少的溶劑，而后漸創(chuàng)作時(shí)間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日創(chuàng)作時(shí)間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日漸增添溶劑至晶體恰巧溶解時(shí)，而最后再多加少許溶劑的目的是為了防備熱過(guò)濾時(shí)溶劑揮發(fā)，溫度降落，發(fā)生過(guò)飽和，在濾紙上析出晶體，造成損失。溶劑大大過(guò)度，則晶體不克不及完整析出或不克不及析出，以致產(chǎn)品回收率降低。用活性炭脫色為何要待固體物質(zhì)完整溶解后才加入？為何不克不及在溶液沸騰時(shí)加入活性炭？答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及平均分別的物質(zhì)。因?yàn)橛猩s質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時(shí)，部分雜質(zhì)又會(huì)被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)品帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完整溶解后才加入；溶液沸騰時(shí)加入活性炭，易暴沸。使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操控簡(jiǎn)單著火？如何才華防備？答：有機(jī)溶劑常常不是易燃就是有必定的毒性，也有二者兼有的，操控時(shí)要熄滅周邊的全部明火，最幸虧通風(fēng)櫥內(nèi)操控。常常使用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑不容易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促進(jìn)固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，禁止在石棉網(wǎng)上直接加熱，一定裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低，采用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長(zhǎng)時(shí)問(wèn)，也要裝上回流冷凝管，免得溶劑損失。用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過(guò)程中有無(wú)油狀物出現(xiàn)？若有油珠出現(xiàn)應(yīng)如何辦理？答：在溶解過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺創(chuàng)作時(shí)間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日創(chuàng)作時(shí)間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日的熔點(diǎn)為114℃，但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時(shí)，常常于83℃就熔化成液體，這時(shí)在水層有溶解的乙酰苯胺，在融化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已融化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加入溶劑，直至完整溶解。使用布氏漏斗過(guò)濾時(shí)，假如濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，有什么不好？答：假如濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，濾紙將會(huì)折邊，那樣濾液在抽濾時(shí)將會(huì)自濾紙邊緣吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不克不及大，只需遮住瓷孔即可。停止抽濾前，如不先革除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會(huì)有什么問(wèn)題發(fā)生？答：如不先革除橡皮管就關(guān)水泵，會(huì)發(fā)生水倒吸入抽濾瓶?jī)?nèi)，若需要的是濾液?jiǎn)栴}就大了。在布氏漏斗頂用溶劑清洗。濾餅時(shí)應(yīng)當(dāng)注意些什么？答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行清洗，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑起碼清洗一次后?？捎玫头悬c(diǎn)的溶劑清洗，使最后的結(jié)晶產(chǎn)品易于干燥，（要注意此溶劑一定能和第一種溶劑互溶而對(duì)晶體是不溶或微溶的）。如何判定經(jīng)重結(jié)晶純化后產(chǎn)品的純度？答：測(cè)定重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)，靠近或相等于純凈物質(zhì)的熔點(diǎn)，這可以為重結(jié)晶物質(zhì)純度高。創(chuàng)作時(shí)間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日創(chuàng)作時(shí)間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日3-1環(huán)己烯的制備在制備過(guò)程中為何要控制分餾柱頂部的溫度？答：溫度不可過(guò)高，蒸餾速度不宜過(guò)快，以1滴2~3秒為宜，減少未作用的環(huán)己醇蒸出。在粗制的環(huán)己烯中，加入粗鹽使水層飽和的目的是什么？答：減少產(chǎn)品在水中的溶解。如用油浴加熱時(shí)，要注意哪些問(wèn)題？答：油浴鍋內(nèi)應(yīng)擱置溫度計(jì)指示溫度；用電爐加熱時(shí)，應(yīng)墊上石棉網(wǎng)；加熱油使用時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)應(yīng)實(shí)時(shí)改換，不然易出現(xiàn)溢油著火。在使用植物油時(shí)，因?yàn)橹参镉驮诟邷叵乱装l(fā)生疏解，可在油中加入1%對(duì)苯二酚，以增添其熱穩(wěn)固性；在油浴加熱時(shí)，一定注意采用舉措，不要讓水濺入油中，不然加熱時(shí)會(huì)發(fā)生泡沫或惹起飛濺。中間有圓孔的石棉板覆蓋油鍋；使用油浴時(shí)最好使用調(diào)壓器調(diào)整加熱速度。在蒸餾過(guò)程中陣陣白霧是什么?答：出現(xiàn)的陣陣白霧是在反響容器中反響液極少時(shí)濃硫酸受熱揮發(fā)出的酸霧。3-31-溴丁烷的制備本實(shí)驗(yàn)中，濃硫酸起何作用?其用量及濃度對(duì)實(shí)驗(yàn)有何影響?答：正丁醚主要靠濃硫酸除掉。硫酸用量加大，反響加速，可通過(guò)吸水使均衡正向挪動(dòng)，但同時(shí)丁醇的氧化、碳化、消去增加（發(fā)生1-丁烯，重排2-丁烯，二者再與HBr加成得2-溴丁創(chuàng)作時(shí)間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日創(chuàng)作時(shí)間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日烷）。2.反響后的粗產(chǎn)品中有哪些雜質(zhì)？它們是如何除掉的?答：主假如溴化氫、正丁醚和正丁醇。水除掉HBr及部分正丁醇（注意正丁醇不是與水混溶，正丁醇，正丁醚主要靠濃硫酸除去）；溴化氫用碳酸氫鈉洗去。為何用飽和碳酸氫鈉水溶液洗酸從前,要先用水清洗?答：正溴丁烷是用正丁醇、溴化鈉和濃硫酸反響制備的，反響得到的混淆液體中含有正溴丁烷、未反響完整的正丁醇、少許被濃硫酸氧化而成的溴和硫酸。先用水洗一次的目的是除除除除掉過(guò)量去過(guò)度去過(guò)度去過(guò)度的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇。而后用飽和碳酸氫鈉洗掉溴和微量殘余的硫酸。硫酸和碳酸氫鈉反響開釋放熱的，所以不克不及直接用碳酸氫鈉洗，這樣和硫酸反響過(guò)于強(qiáng)烈，發(fā)生氣泡會(huì)將液體沖出，并且放出的熱量簡(jiǎn)單讓正溴丁烷在堿性條件下分解.3-62-甲基-2-氯丙烷的制備在清洗粗產(chǎn)品時(shí)，若碳酸氫鈉溶液濃度過(guò)高，清洗時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，將對(duì)產(chǎn)品有何影響？為何？答：2-甲基-2-氯丙烷中，氯所連的是一個(gè)叔碳，較易形成碳正離子而發(fā)生SN1反響。碳酸氫鈉溶液濃度過(guò)度、清洗時(shí)間過(guò)長(zhǎng)都會(huì)增加產(chǎn)品的水解損失。3-12正丁醚的制備制備乙醚和正丁醚在反響原理和實(shí)驗(yàn)操控上有什么分歧？創(chuàng)作時(shí)間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日創(chuàng)作時(shí)間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日答：反響原理：同樣；分歧：反響、蒸餾裝置分歧乙醚：反響裝置——邊反響邊滴加邊從系統(tǒng)中分別出乙醚促進(jìn)均衡右移；蒸餾裝置——60℃水?。o(wú)明火）、直型冷凝管、尾接收通下水道、冰水浴接收。正丁醚：反響裝置——采納油水分別器的回流反響裝置；蒸餾裝置——空氣冷凝管。2.反響物冷卻后為何要倒入25ml水中？各步的清洗目的何在？答：反響物冷卻后倒入25ml水中，是為了分出有機(jī)層，除掉沸石和絕大多數(shù)溶于水的物質(zhì)。水洗，除掉有機(jī)層中的大多數(shù)醇；酸洗，正丁醇能溶于50%硫酸，而正丁醚溶解極少，進(jìn)而除掉正丁醚中的正丁醇；10ml水洗，除掉堿和中和產(chǎn)品；2x10ml飽和氯化鈣溶液，除掉有機(jī)層中的大多數(shù)水和醇類。3-14環(huán)己酮的制備1．環(huán)己醇用鉻酸氧化獲取環(huán)己酮，用高錳酸鉀氧化則得己二酸，為何？答：高錳酸鉀氧化性過(guò)高，直接開環(huán)利用伯醇氧化制備醛時(shí)，為何要將鉻酸溶液倒入醇中而不是反之？答：鉻酸氧化性足夠強(qiáng)，能夠把醛基氧化成羧基，所以假如鉻酸少許，防備過(guò)分氧化。3-15芐叉丙酮的制備3-22苯甲酸乙酯的制備創(chuàng)作時(shí)間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日創(chuàng)作時(shí)間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日1．本實(shí)驗(yàn)用什么原理和舉措來(lái)提升該均衡反響中酯的得率？答、①經(jīng)過(guò)增添反響物的濃度，使反響限度加大。②經(jīng)過(guò)分別生成物水，使均衡向右挪動(dòng)。③增添濃硫酸作催化劑，使反響限度加大。在開始反響時(shí)，回流速度要慢，為何不克不及加熱太快？答：在制備苯甲酸乙酯回流時(shí),溫度不要太高,不然反響瓶中顏色很深,甚至炭化。本實(shí)驗(yàn)