食品微膠囊技術(shù)

關(guān)于食品微膠囊技術(shù)第1頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日1發(fā)展簡史在微膠囊化領(lǐng)域里，Wuster和Green是兩位偉大的先驅(qū)者。微膠囊化始于本世紀(jì)30年代，但發(fā)展非常迅速。迄今有一百多個研究室在開發(fā)微膠囊技術(shù)。隱色壓敏復(fù)寫紙的發(fā)明是微膠囊化技術(shù)第一次成功應(yīng)用于商業(yè)中。應(yīng)用范圍擴(kuò)大到醫(yī)藥，農(nóng)用化學(xué)品，黏膠劑和夜晶等各個領(lǐng)域。第2頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日1936年11月：大西洋海岸漁業(yè)公司(AtlanticCoastFishers)提出了適用于在液體石蠟中，制備含魚肝油明膠微膠囊的專利申請。1940年10月，明膠產(chǎn)品有限公司提出了采用一種同心的三層銳孔，創(chuàng)備含藥物雙壁微膠囊的專利申請。1949年1月：威斯康星校友研究基金會提出了利用Wurster發(fā)明的空氣懸浮法，將固體微粒微膠囊化的專利申請。1950年4月：東方柯達(dá)(EastmanKodak)公司提出了將彩色照片用的乳液和三種基色顏料包敷(即微膠囊化)制備混合顆粒的專利申請。1950年11月：通用鄧洛普(GeneralDunloberge)公司提出了通過使用一種雙層銳孔來制褐藻酸微膠囊的專利申請。第3頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日1953一1954年：NCR公司提出了利用凝聚法制備含油明膠微膠囊之基本方法的二個專利，以及利用上述基本方法制備微膠囊型壓敏復(fù)寫紙的四個專利。除日本外，全世界都應(yīng)用了這個專利。1956年3月：NCR公司提出了有關(guān)光電材料微膠囊化的專利申請。1957年4月：NCR公司提出了有關(guān)彩色攝影用的化合物微膠囊化工藝的專利申請。1957年8月：穆爾企業(yè)公司(MooreBuslness)提出了有關(guān)應(yīng)用噴霧干燥工藝的微膠囊專利申請。1957年11月：通用安尼萊因(Anlline)膠片公司提出用乙基纖維素將照相乳液微膠囊化后成混合的細(xì)粒狀的專利申請。第4頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日1958年3月；靜電復(fù)印(xerox)公司提出了制備含有液體顯像調(diào)節(jié)劑的微膠囊的專利申請。1958年5月；NCR公司提出了利用微膠囊化制備熱敏粘合劑的專利申請。1958年6月：NCR公司提出了有關(guān)含油的聚苯乙烯微膠囊制備方法的專利申請。該法中使用了單體，并應(yīng)用了原位聚合反應(yīng)的工藝。1958年12月：厄普約翰(Upjohn)公司提出了近20個專利申請。它們均是有關(guān)“乳液”的微膠囊化方法。在這些專利中，有的改進(jìn)了NCR的凝聚方法，應(yīng)用了增稠劑；有的提出了在有機(jī)溶劑體系中的相分離方法；有的提出了明膠微膠囊固化的方法……類似的一些方法。1963年，所有的這些專利全都轉(zhuǎn)讓給了NCR公司。第5頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日2基本概念微膠囊：指一種具有聚合物壁殼的微型容器或包物。其大小一般為5-200μm不等，形狀多樣，取決于原料與制備方法。微膠囊化：制備微膠囊的過程稱為微膠囊化。微膠囊化技術(shù)：指將固體、液體或氣體包埋在微小而密封的膠囊中，使其只有在特定條件下才會以控制速率釋放的技術(shù)。其中，被包埋的物質(zhì)稱為芯材，包括香精香料、酸化劑、甜味劑、色素、脂類、維生素、礦物質(zhì)、酶、微生物、氣體以及其它各種飼料添加劑。包埋芯材實(shí)現(xiàn)微囊膠化的物質(zhì)稱為壁材。第6頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日芯材：可為油溶性、水溶性化合物或混合物,其狀態(tài)可為粉末、固體、液體或氣體。可包囊物的品種極其繁多,如交聯(lián)劑、催化劑、化學(xué)反應(yīng)劑、顯色劑、給濕劑、藥物、殺蟲劑、礦物油、水溶液、染料、顏料、洗滌劑、食品、液晶、溶劑、氣體、疏水化合物及無機(jī)膠體等。壁材：可用作微膠囊包囊材料的有天然高分子、半合成高分子和合成高分子材料,視所包囊物質(zhì)(囊心物)的性質(zhì),油溶性囊心物需選水溶性包囊材料,水溶性囊心物則選油溶性包囊材料,即包囊材料應(yīng)不與囊心物反應(yīng),不與囊心物混溶。高分子包囊材料本身的性能也是選擇包囊材料所要考慮的因素,如滲透性、穩(wěn)定性、溶解性、可聚合性、粘度、電性能、吸濕性及成膜性等。第7頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日微膠囊的不同結(jié)構(gòu)圖第8頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日微膠囊的分類緩釋型壓敏型熱敏型光敏型膨脹型第9頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日微膠囊的功能1粉末化將不易加工貯存的氣體、液體原料固體化,從而提高其溶解性、流動性和貯藏穩(wěn)定性,如粉末香精、粉末食用油脂、粉末乙醇等。例如:將液體油脂作為心材,選擇適當(dāng)?shù)谋诓?運(yùn)用微膠囊技術(shù)就可產(chǎn)生出固體粉末油脂,非常方便地添加于各種食品原料中。有報導(dǎo)說,在國外,目前約有數(shù)十種微膠囊產(chǎn)品的粉末油脂作為食品工業(yè)原料,應(yīng)用于各類營養(yǎng)保健食品或功能型食品。2降低揮發(fā)性防止風(fēng)味成分的揮發(fā),減少風(fēng)味損失。第10頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日3降低毒性

減少食品添加劑的毒理作用等，如硫酸亞鐵阿司匹林等藥物包裹后，可通過控制釋放速度來減輕對腸胃副作用。對于制藥工業(yè)來說，可采用微膠囊技術(shù)制造靶制劑，達(dá)到定向釋放效果。4提高物質(zhì)的穩(wěn)定性(易氧化，易見光分解，易受溫度或水分影響的物質(zhì))許多食品添加劑制成微膠囊產(chǎn)品后,由于有壁材的保護(hù),能夠防止其氧化,避免或降低紫外線、溫度和濕度等方面的影響,確保營養(yǎng)成分不損失,特殊功能不喪失。第11頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

5能使不相容成分均勻地混合運(yùn)用微膠囊技術(shù),將可能相互反應(yīng)的組分分別制成微膠囊產(chǎn)品,使它們穩(wěn)定在一個物系中,各種有效成份有序地釋放,分別在相應(yīng)時刻發(fā)生作用,以提高和增進(jìn)食品產(chǎn)品的風(fēng)味和營養(yǎng)。例如:有些粉狀食品對酸味劑十分敏感。因?yàn)樗嵛秳┪睍甬a(chǎn)品結(jié)塊;并且酸味劑所在部位pH值變化很大,導(dǎo)致周圍色澤變化,使整包產(chǎn)品外觀不雅。將酸味劑微膠囊化以后,可延緩對敏感成分的接觸和延長食品保存期限。第12頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日6掩味某些營養(yǎng)物質(zhì)具有令人不愉快的氣味或滋味,這些味道可以用微膠囊技術(shù)加以掩蔽。這種微膠囊產(chǎn)品在口腔里不溶化,而在消化道中才溶解,釋放出內(nèi)容物,發(fā)揮營養(yǎng)作用。7隔離活性成分能保持食品中微量營養(yǎng)素和生理活性物質(zhì)對人體的活性作用。8控制心材釋放和作用的時間和數(shù)量微膠囊產(chǎn)品經(jīng)由預(yù)先設(shè)計的溶解和釋放的機(jī)理,可提供特殊的釋放方式。第13頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日釋放的方式擴(kuò)散膜層破裂降解第14頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日3微膠囊的常用壁材第15頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日3.1碳水化合物麥芽糊精、玉米淀粉糖漿這兩種碳水化合物本身不具備乳化能力,成膜能力也差,但它們具有高濃度時低粘度的特點(diǎn),因此如果與其他具有乳化性的壁材配合后,可提高體系的固形物濃度,有利于降低干燥能耗,減少生產(chǎn)成本。環(huán)糊精也不具備乳化能力,但其分子中疏水性空腔能同具有一定大小與形狀的疏水性分子形成穩(wěn)定的非共價復(fù)合物,從而起到穩(wěn)定心材,掩蓋心材異味的作用。第16頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日殼聚糖主要用在復(fù)凝聚法微膠囊技術(shù),纖維素及其衍生物主要用在水溶性食品添加劑如甜味劑、酸味劑以及酶或細(xì)胞的包埋劑。蔗糖具有溶解速度快、熱穩(wěn)定性高、價格低、來源廣的特點(diǎn),常被用來作為微膠囊的壁材,以往的研究主要限于在擠壓法、共結(jié)晶兩種微膠囊化工藝中使用,最近已開始有將蔗糖用作噴霧干燥法微膠囊工藝的壁材的報道。具有乳化性能的碳水化合物只有辛?；晁狨セ冃缘矸?這種淀粉分子結(jié)構(gòu)中同時包含親水親脂基團(tuán),因此具備乳化心材的能力,且已被FDA正式批準(zhǔn)使用,它還具備高固形物濃度時低粘度的特點(diǎn),比傳統(tǒng)的阿拉伯膠具有更強(qiáng)的優(yōu)越性。第17頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日3.2膠質(zhì)

海藻膠、瓜兒膠、卡拉膠可分別用于高脂食品,風(fēng)味料,湯料與果汁等的包埋劑。阿拉伯膠由于含有約1%左右具乳化性的蛋白質(zhì),能夠乳化心材,而且溶解性能好,因此在微膠囊技術(shù)中用途最為廣泛,研究最多,它主要應(yīng)用在風(fēng)味料的微膠囊化技術(shù)中,但阿拉伯膠的來源價格高且供應(yīng)不穩(wěn)定。黃原膠是一種微生物多糖,雖然和海藻膠、瓜兒膠、卡拉膠一樣不具乳化能力,但它在溶液中粘度較大,利于改善乳狀液的流變性,增加乳化體系的穩(wěn)定性,另外在體系固形物含量較低時添加適量的黃原膠,可以提高進(jìn)料粘度,這對于噴霧干燥過程中形成較大的霧滴十分有利,因此在體系中使用黃原膠有利于微膠囊化工藝過程的實(shí)現(xiàn),便于降低生產(chǎn)成本,黃原膠來源廣,其價格與其他膠質(zhì)相比也不算貴,因此黃原膠是較為實(shí)用的一種微膠囊壁材輔料。第18頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日3.3脂質(zhì)脂質(zhì)一般用作噴霧冷卻法微膠囊工藝的壁材,主要用于水溶性材料或固體物質(zhì)等的微膠囊技術(shù),以它為壁材的微膠囊產(chǎn)品在水中不溶解但具有一定條件釋放的功能。卵磷脂應(yīng)用于微膠囊技術(shù)的主要在于它在較低溫度下就可形成卵磷脂膠束,因而可用于生物活性物質(zhì)如酶類的微膠囊。卵磷脂作為乳化劑與其他壁材如聚乙烯復(fù)配可對甜味劑、風(fēng)味料等進(jìn)行微膠囊化,作為一種營養(yǎng)強(qiáng)化劑,它本身也已被制成微膠囊化產(chǎn)品。脂質(zhì)體微膠囊化技術(shù)主要應(yīng)用在醫(yī)學(xué)上作為藥物載體,除保持藥物的生理活性外,還有定向釋放的作用,該技術(shù)對于食品工業(yè)而言尚不現(xiàn)實(shí)。第19頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日3.4蛋白質(zhì)主要在于其乳化性能,能夠在兩相界面形成有良好粘彈性的界面膜,從而有效促進(jìn)微膠囊過程。研究表明乳清蛋白能與麥芽糊精配合作為奶油或揮發(fā)性良好的微膠囊化壁材。明膠是親水膠體,也是一種重要的蛋白源,已成為許多食品中的重要功能性成分,有許多廣泛的用途,明膠同時具備乳化性,成膜性,而且也易溶于水,符合作為膠囊壁材中蛋白源要求。另一方面,明膠還有價格低,來源廣的優(yōu)勢,更適合于工業(yè)化大生產(chǎn)中使用,實(shí)際上明膠也是微膠囊技術(shù)中至今為止用得最為廣泛的一種蛋白源。目前為止大部分報道主要集中于明膠與其他一些離子型多糖采用復(fù)凝聚法形成微膠囊

。第20頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日選擇原則1如果囊心是親油性物質(zhì)，一般宜選用親水性聚合物作壁材，反之則選用非水溶性物質(zhì)。2包囊壁材在包覆‘核心物質(zhì)’時，具有成膜性和粘著力。3包壁材料與核心物質(zhì)不起化學(xué)反應(yīng)，同時考慮滲透性、吸濕性、溶解性和乳化性。4包壁材料一定要符合食品衛(wèi)生要求。5材料要來源廣泛，易得、成本比較低廉。第21頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

空氣懸浮法、噴霧干燥法、噴霧凝凍法、物理法真空蒸發(fā)沉積法、靜電結(jié)合法、包結(jié)絡(luò)合法界面聚合法、原位聚合法、化學(xué)法分子包囊法、輻射包囊法水相分離法、油相分離法、孔膜擠壓法、物化法熔化分散法、粉末床法、囊心交換法、銳孔-凝固浴法、復(fù)相乳液法(干燥浴法)4微膠囊化的方法第22頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日物理法：物理法是利用物理和機(jī)械原理的方法制備微膠囊,主要有空氣懸浮法、噴霧干燥法、包結(jié)絡(luò)合法等。化學(xué)法：主要利用單體小分子發(fā)生聚合反應(yīng)生成高分子或膜材料并將芯材包覆,常使用的是界面聚合法和原位聚合法。物理化學(xué)法：通過改變條件(溫度、ｐＨ值、加入電解質(zhì)等)使溶解狀態(tài)的成膜材料從溶液中聚沉出來并將芯材包覆形成微膠囊,具體有凝聚法、油相分離法、干燥浴法、熔化分散冷凝法等。第23頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日微膠囊的制作方法第24頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日4.1物理法第25頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日4.1.1空氣懸浮法空氣懸浮法該方法是一種適合于多種包囊材料的微膠囊化技術(shù)。其工藝過程是先將固體粒狀的囊心物質(zhì)分散懸浮在承載氣流中，然后在包囊室內(nèi)將包囊材料噴灑在循環(huán)流動的囊心物質(zhì)粒子上，囊心物質(zhì)粒子懸浮在上升的空氣流中，并靠承載氣流本身的濕度調(diào)節(jié)來對產(chǎn)品實(shí)行干燥。該方法可以使包囊材料以溶劑、水溶液乳化劑分散系統(tǒng)成熱溶物等形式包囊，通常只適用于包制固體的囊心物質(zhì)，目前一般多用于香精香料以及脂溶性維生素等的微膠囊化。第26頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日第27頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日噴霧干燥法噴霧干燥是食品工業(yè)中應(yīng)用最普遍的一種微膠囊技術(shù)、其工藝過程經(jīng)濟(jì)且靈活，所使用的設(shè)備適應(yīng)性強(qiáng)、產(chǎn)品質(zhì)量好。噴霧干燥法也是最古老的包埋方法之一，早在1930年就已應(yīng)用于香料的包埋。噴干法是最常用和成本最低廉的微膠囊化方法。該法微膠囊造粒的原理是：首先制備乳化分散相，即把芯材分散在已液化的壁囊材中混合形成溶液，后加入乳化劑，熱分散體系經(jīng)均質(zhì)變成水包油型乳狀液，最后進(jìn)行噴霧干燥即可。4.1.2噴霧干燥法第28頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日噴霧干燥法

噴霧干燥法的工藝流程如下所示：囊材和囊心物質(zhì)→混合→均質(zhì)、乳化→乳化液→在熱空氣中霧化和干燥→脫水→微膠囊產(chǎn)品

噴霧干燥的過程主要包括4個部分：預(yù)處理、乳化部分、均質(zhì)部分、噴霧干燥第29頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日噴霧干燥法預(yù)處理過程主要是將芯材（如香科、油脂等）與壁材溶液混合(壁材一般是食品級的膠類，如明膠、植物膠、變性淀粉、糊精、或非膠類蛋白質(zhì))，然后加入乳化劑，經(jīng)均質(zhì)后形成水包油的乳狀液，此溶液由泵送人噴霧干燥室，溶液經(jīng)霧化后形成微小的球狀顆粒，顆粒的外壁為水溶性物料。盡管噴霧干燥的過程處于中高溫，但在造粒過程中外層水分快速蒸發(fā)時，芯材的溫度可保持在100℃以下，物料受熱時間一般為幾秒鐘。第30頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日噴霧干燥法

噴干法制造微膠囊的過程中，芯材與壁材的比例、進(jìn)料的溫度與濕度、干燥空氣進(jìn)出口溫度等因素都會影響產(chǎn)品的質(zhì)量：適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)增加壁材含量可以大幅度提高包埋率進(jìn)料溫度不能太高，必須考慮到低沸點(diǎn)揮發(fā)成分的揮發(fā)提高空氣入口溫度可提高包埋率、降低表面的揮發(fā)物含量，且進(jìn)料的固形物含量越高，這種作用就越強(qiáng)。第31頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

噴霧干燥法噴霧干燥法最適于親油性液體物料的微膠囊化，芯材的憎水性越強(qiáng)．包埋效果越好。該方法主要優(yōu)點(diǎn)是干燥速率高、時間短，物料溫度較低，對干噴霧干燥工藝來說，雖然采用較高溫度的干燥介質(zhì)，但是液滴中含有大量溶劑存在時，物料的表面溫度一般不超過熱空氣的濕球溫度，因此非常適用于熱敏性物質(zhì)的干燥，產(chǎn)品純度高，具有良好的分散性和溶解性；生產(chǎn)過程簡單，操作控制方便，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。第32頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日噴霧干燥法

缺點(diǎn)是單位產(chǎn)品的耗熱量大，設(shè)備的熱效率低，介質(zhì)消耗量大。另外，干燥器的體積較大，基建費(fèi)用高。噴霧干燥的產(chǎn)品通常粒度較小，溶解性高，但在干燥時可能存在分散困難。噴霧干燥法的另一個問題是芯材有可能殘存在微膠囊的表面、因此存在被氧化的可能，而氧化后會使產(chǎn)品產(chǎn)生異味。第33頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日第34頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日噴霧凝凍法（噴霧冷凍法與噴霧冷卻法）與噴霧干燥過程類似，不同點(diǎn)主要有以下兩點(diǎn)：干燥室內(nèi)空氣的溫度及包壁材料的選用。一般的噴霧干燥是用熱空氣將物料的水份蒸發(fā)，而冷卻噴霧和冷凍噴霧則是用冷空氣將干燥室內(nèi)的溫度冷卻到室溫或所需冷凍溫度，遠(yuǎn)低于所用壁材如脂質(zhì)（硬脂酸）或蠟質(zhì)的凝固點(diǎn)。4.1.3噴霧凝凍法第35頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日噴霧凝凍法（噴霧冷凍法與噴霧冷卻法）對于冷凍噴霧，壁材一般選用某種植物油或其衍生物，也可選用其他類型的脂肪，熔點(diǎn)在45℃～122℃的硬脂酸酯具有提高微膠囊產(chǎn)品的分散性并有一定的乳化效果。冷凍噴霧最早用在固體食品添加劑的包埋，如硫酸亞鐵、酸味劑、維生素、固體香精、敏感物料及不溶于一般溶劑中的特殊物料。第36頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

噴霧凝凍法（噴霧冷凍法與噴霧冷卻法）液態(tài)物料轉(zhuǎn)換成固態(tài)后，也能進(jìn)行冷凍噴霧。加工后的產(chǎn)品外形像珍珠粒，可溶于水，但芯材只能在壁材的熔點(diǎn)下才能釋放。由于能夠通過調(diào)節(jié)壁材的熔點(diǎn)控制芯材的釋放，這一技術(shù)適用于保護(hù)許多水溶性的物料，用此技術(shù)生產(chǎn)的香精應(yīng)用于焙烤食品時，產(chǎn)品在烘烤受熱時，香味才能揮發(fā)出來。第37頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

噴霧凝凍法（噴霧冷凍法與噴霧冷卻法）這兩種工藝適用面較窄，對于香料等易揮發(fā)或?qū)崽貏e敏感或太不穩(wěn)定易氧化的芯材適合在低溫下使溶劑去除，使壁材凝聚形成微膠囊。水溶性的芯材如礦物質(zhì)、酶、水溶性維生素、酸味劑等；固體芯材如硫酸亞鐵、固體風(fēng)味料等。第38頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日噴霧冷凍法舉例：1.將藥物及穩(wěn)定劑溶液分散到疏水性載體高分子的有機(jī)溶劑中(常用二氯甲烷)形成油包水乳液.2.混合液經(jīng)噴霧裝置進(jìn)入到冷的酒精中3.有機(jī)溶劑中界面封以液氮,在-70℃溫度下乙醇將微球中的有機(jī)溶劑不斷抽提,經(jīng)過濾、干燥即可得包載藥物的微膠囊.此方法制得的藥物包封率可接近100%。第39頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日溶劑脫水法這是針對上述噴霧干燥法的不足而被開發(fā)出來的一種新型的微膠囊化技術(shù)。其主要的工藝原理就是首先將含有一定包囊材料的水溶性囊心及其乳化液制成均勻的混合液，然后再將這種液體混合到一定的極性溶劑中，利用液體溶劑吸收微囊液滴中的水分從而達(dá)到干燥的目的，最終形成一種結(jié)構(gòu)堅(jiān)實(shí)的微型膠囊顆粒并從溶液中沉淀出來。4.1.4溶劑脫水法第40頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日溶劑脫水法該法的工藝流程如下所示：囊材（阿拉伯膠）和囊心物質(zhì)（調(diào)味香料）→混合→均質(zhì)、乳化→乳化液→在乙醇中霧化和干燥→脫水→微膠囊產(chǎn)品

主要特點(diǎn)：整個的工藝過程都是在較低的溫度下來進(jìn)行的，而且還能在人為控制的純?nèi)軇┲羞M(jìn)行，目前主要用于那些熱敏性且易被氧化的一些香料的粉末化生產(chǎn)。第41頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

孔膜擠壓法這是一種在低溫條件下進(jìn)行的微囊化技術(shù)。其作用機(jī)理是首先將懸浮在一種液化了的碳水化合物介質(zhì)中的囊心物質(zhì)的混合物，經(jīng)過一系列的孔膜用壓力擠壓到一種盛有脫水液的溶液中，當(dāng)被經(jīng)過孔膜擠壓出來的這種混合物在接觸到脫水液體時，包囊材料便發(fā)生硬化并隨之包覆在囊心物質(zhì)的表面上，然后再從脫水液中分離出由于擠壓所形成的細(xì)絲，對其進(jìn)行干燥并研成粉末狀，以便降低它的吸濕性，這樣便形成了初產(chǎn)品。4.1.5孔膜擠壓法第42頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日孔膜擠壓法該工藝特別適用于那些對熱不穩(wěn)定的囊心物質(zhì)，其微膠囊化產(chǎn)品的貨架期明顯的高于采用其它微膠囊技術(shù)的制得的產(chǎn)品。目前該工藝主要用于生產(chǎn)微膠囊化的香科及色素等。第43頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日第44頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

包結(jié)絡(luò)合法這是一種利用β-環(huán)狀糊精作為載體，在分子水平上進(jìn)行包結(jié)的微膠囊化技術(shù)。

β-環(huán)狀物精分于是由7個葡萄糖分子以α-1，4糖苷鍵連接成環(huán)狀，分子呈圓柱形，表面是親水區(qū)，內(nèi)有一個中空的近似圓柱形的疏水區(qū)。包結(jié)絡(luò)合反應(yīng)只發(fā)生在有水的條件下，水分子占據(jù)了環(huán)狀物精分子中間的疏水區(qū)，很容易被極性較低的客體分子所取代，從而進(jìn)行包埋。4.1.6包結(jié)絡(luò)合法第45頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

包結(jié)絡(luò)合法包結(jié)絡(luò)合物在干燥的條件下很穩(wěn)定，要在2000℃的溫度下才能被分解，但在人體口腔的溫度和濕度條件下，囊心物質(zhì)易被釋放。該工藝技術(shù)主要用在香精、色素及維生素等微膠囊化產(chǎn)品的生產(chǎn)加工上。第46頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

旋轉(zhuǎn)分離法其工藝原理是先將囊心物質(zhì)的顆粒混在一種純的經(jīng)過液化的包囊材料中，然后將它們傾注在一個轉(zhuǎn)盤中，使過量的液體包囊材料展開并使其形成一層比顆粒直徑還要薄的液膜，這時過量的液體包囊材料便會在霧化時形成細(xì)小的微粒，從而可以與最終的包囊產(chǎn)品相分離并加以回收，而核心粒子在離開轉(zhuǎn)盤時便會被包囊材料所包埋。包囊過的粒子可以通過冷凝或者干燥的方法來進(jìn)行固化。4.1.7旋轉(zhuǎn)分離法第47頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

旋轉(zhuǎn)分離法旋轉(zhuǎn)分離法是一種高效率的微膠囊化技術(shù)，可以用于多種核心物質(zhì)以及多種類型的包囊材料。該技術(shù)目前多用在香料工業(yè)以及食品的配料生產(chǎn)中。第48頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

流化床噴涂法此法又稱為空氣懸浮包埋法。它是由美國威斯康星大學(xué)D.E.Wurster教授發(fā)明的，故通常又將這種方法稱為Wurster法。將囊心顆粒置于流化床中，通入空氣使囊心分散懸浮在承載空氣中，然后將溶解或熔化的壁材通過霧化噴頭，噴灑在循環(huán)流動的囊心粒子上，并沉淀于表面,經(jīng)過反復(fù)多次循環(huán)，形成厚度適中均勻的壁膜。4.1.8流化床噴涂法第49頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

流化床噴涂法根據(jù)壁材溶液加入流化床位置的不同，可有3種噴涂方法:頂端噴涂、底端噴涂和法向噴涂。這3種方法各有利弊，其中頂端噴涂由于它的用途廣，霧滴尺寸范圍大，設(shè)備操作的簡單性，已被廣泛成功的用于食品工業(yè)。法向噴涂是一種較新的噴涂技術(shù)，顆粒在3種力的作用下，在干燥室內(nèi)做螺旋式運(yùn)動，所得的產(chǎn)品質(zhì)量比底端噴涂要好。與其它兩種方法相比，底端噴涂形成的膜厚不均一，噴涂后大顆粒的膜較小顆粒的膜要厚。第50頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

流化床噴涂法流化床噴涂法在包覆芯材的過程中壁材分布均勻，從而減少了壁材的用量，包埋率可高達(dá)98%～99%，但所得的顆粒較大，粒徑一般在50～5000μm之間，它可成功地對大小不同、形狀不規(guī)則的固體顆粒進(jìn)行包埋。第51頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

靜電結(jié)合法這是一種利用靜電作用形成微膠囊的特殊方法，由于需要特殊的設(shè)備，因此它不是一種制備微膠囊的常用方法。其基本原理是當(dāng)兩種帶相反電荷的氣溶膠相互碰撞由于靜電作用而相互吸引會使它們結(jié)合在一起，利用這種原理也可使粒徑很小的微粒結(jié)合形成微膠囊。4.1.9靜電結(jié)合法第52頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日4.2化學(xué)法第53頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日界面聚合法此方法是將芯材物乳化或分散在一個有壁材的連續(xù)相中，然后在芯材物的表面是通過單體聚合反應(yīng)而形成微膠囊。參加聚合反應(yīng)的單體，一種是水溶性的，另一種是油溶性的，它們分別位于囊心液滴的內(nèi)部和外部，并在囊心液滴的表面上反應(yīng)形成聚合物薄膜。利用界面聚合法可以使疏水性材料的溶液或分散液微膠囊化，也可以使親水性材料的水溶液或分散液微膠囊化。4.2.1界面聚合法第54頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

界面聚合法在界面聚合法微膠囊化過程中，連續(xù)相與分散相均必須提供反應(yīng)單體，一些易變的、不穩(wěn)定的材料不適宜應(yīng)用界面聚合法微膠囊化。界面聚合法微膠囊化產(chǎn)品很多，例如微膠囊化甘油、水、藥用潤滑油、胺、酶、血紅蛋白等。第55頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

原位聚合法此方法是將反應(yīng)單體與引發(fā)劑全部加入分散相或連續(xù)相中，由于單體在單一相中是可溶的，而聚合物在整個體系中是不可溶的，所以聚合反應(yīng)在分散相上發(fā)生。聚合單體首先形成預(yù)聚體，最終在芯材表面形成膠囊外殼。4.2.2原位聚合法第56頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

原位聚合法界面聚合法與原位聚合法的主要區(qū)別在于：在界面聚合法微膠囊化的過程中，分散相和連續(xù)相兩者均要能夠提供單體，而且兩種以上不相容的單體分別溶解在不相容的兩相中。而對于原位聚合法來說，單體僅由分散相或者連續(xù)相中的一個相提供。第57頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日4.3物理化學(xué)法第58頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

凝聚法又稱相分離法，指在囊心物質(zhì)與包囊材料的混合物中，加入另一種物質(zhì)或溶劑或采用其他適當(dāng)?shù)姆椒ǎ拱也牧系娜芙舛冉档?，使其自溶液中凝聚出來產(chǎn)生一個新的相，故叫做相分離凝聚法。此法一般按以下三步進(jìn)行：制備三種不相溶的化學(xué)相→囊膜的沉積→囊膜的固化4.3.1凝聚法第59頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

凝聚法

凝聚法分單凝聚法、復(fù)凝聚法兩種。

單凝聚法是指以一種高分子化合物為壁材，將芯材分散其中后加入凝聚劑(乙醇或硫酸鈉等親水物)后，由于大量的水分與凝聚劑結(jié)合，致使包埋物的溶解度下降凝聚成微膠囊。

第60頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日凝聚法

復(fù)凝聚法是指以兩種相反電荷的壁材作包埋物，芯材分散其中后，在一定條件下兩種壁材由于電荷間的相互作用使溶解度下降而凝聚成微膠囊。壁膜形成后，還需通過加熱、交聯(lián)或去溶劑等方法使之進(jìn)一步固化。然后用過濾、離心的方法收集膠囊，用適當(dāng)溶劑洗滌，再通過噴霧干燥或流化床等方法生成自由流動的分散顆粒。第61頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日凝聚法

凝聚法的工藝流程如下所示：囊材（阿拉伯膠、明膠）和囊心物質(zhì)（調(diào)味香料）→混懸液或乳濁液（油/水）→凝聚→沉降→固化→微膠囊產(chǎn)品第62頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日凝聚法

凝聚法的包埋率很高，可達(dá)85％～90％。但其操作成本高，且共聚合反應(yīng)的敏感性使得操作難度大，另一限制因素是難以找到食品工業(yè)允許的合適壁材，是一種在食品工業(yè)中有潛在作用的包埋技術(shù)。此法目前多用于一些親水性的物質(zhì)的微膠囊化。第63頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日凝聚法：芯材分散——壁材包覆第64頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

復(fù)相乳液法該法中用作微膠囊化的介質(zhì)是水或液體石蠟、豆油之類油。把壁材溶液或芯材形成的乳化體系以微滴狀態(tài)分散到上述介質(zhì)中，然后通過加熱、減壓攪拌、溶劑萃取、冷卻或凍結(jié)等方式使壁材溶液中的溶劑逐漸去除，壁材從溶液中析出并將囊芯包覆形成囊壁。4.3.2復(fù)相乳液法第65頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

復(fù)相乳液法根據(jù)使用的微膠囊化的介質(zhì)不同，該法又分為水浴干燥法和油浴干燥法。水浴干燥法首先形成W／O乳狀液再分散到水溶性介質(zhì)中形成W／O／W型雙重乳狀液，然后去除油相溶劑，使油相聚合物在芯材外硬化成壁。水浴干燥法的應(yīng)用如過氧化氫酶的微膠囊化。第66頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日水浴干燥法步驟：1.選擇一種與水不相混的溶劑,沸點(diǎn)比水低的易揮發(fā)有機(jī)溶劑2.把載體聚合物溶解在這種溶劑中3.把藥物水溶液分散到上述溶液中,通過攪拌加入表面活性劑等手段形成油包水型乳液。4.單獨(dú)制備一種含有膠體穩(wěn)定劑的水溶液作微膠囊化的介質(zhì)溶液,在攪拌作用下將油包水乳液加到介質(zhì)溶液中并分散形成水包(油包水)乳液的多相乳液,然后除去有機(jī)溶劑,水洗,收集微球,凍干。微膠囊的大小、均勻性和成球率與有機(jī)相中的載體聚合物的濃度和相對分子質(zhì)量、外相中的膠體穩(wěn)定劑(常用聚乙烯醇)的濃度、溫度和攪拌速度等因素有關(guān)。第67頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

復(fù)相乳液法油浴干燥法先將芯材乳化至聚合物的水溶液形成O／W乳液，然后再將其分散到穩(wěn)定的油溶性材料如（液態(tài)石蠟，豆油），形成O／W／O雙重乳液，然后再除水，使水相聚合物在芯材外硬化成壁。油浴干燥法的應(yīng)用如魚肝油的微膠囊化。第68頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

熔化分散冷凝法這是利用蠟狀物質(zhì)在受熱時獨(dú)特性質(zhì)來實(shí)現(xiàn)微膠囊化的一種方法。該法可分為：液態(tài)介質(zhì)中微膠囊化、氣態(tài)介質(zhì)中微膠囊化和應(yīng)用銳孔成形微膠囊化3種類型。4.3.3熔化分散冷凝法第69頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日

粉末床法該法是利用液滴可以潤濕細(xì)小的固體粉末并在液滴周圍形成一定厚度的壁膜的原理來制備微膠囊的。一般液滴是從粉末層的上方落下來，所以通常將此法稱為“粉末床法”。4.3.4粉末床法第70頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日5性能測試微膠囊的性能一般指微膠囊的大小、包囊層厚度、囊心物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)、包囊膜的滲透性、表面電荷密度、微膠囊的形態(tài)等。影響微膠囊性能的因素有:pH、離子強(qiáng)度、攪拌速度、溫度、表面活性劑的種類及用量、包囊材料的性能、囊心物與包囊材料的比率、包囊材料與溶劑的比率等。除此以外,對于釋放型微膠囊,包囊膜的孔洞大小及幾率、介質(zhì)性能等均影響其釋放性能。第71頁，共80頁，2023年，2月20日，星期日熱凝聚產(chǎn)生低密度、高滲透性的微膠囊非溶劑加入法凝聚產(chǎn)生高密度、低滲透性的微膠囊攪拌速度增加,微膠囊尺寸