第三章低溫合成與分離

第一節(jié)低溫獲得、測量和控制1.1低溫獲得獲得低溫的主要方法當前1頁，總共33頁。低溫源制冷浴冰鹽共溶系3份冰＋1份NaCl-21℃

3份冰＋3份CaCl2-40℃2份冰＋1份濃HNO3-56℃當前2頁，總共33頁。干冰浴干冰升華溫度-78.3℃，常加丙酮、醇、氯仿等惰性溶劑，導(dǎo)熱更好液氮：液化溫度-195.8℃液氨：沸點-33.4℃，可在-45℃條件下使用，但注意通風良好當前3頁，總共33頁。相變致冷劑低溫浴溫度℃冰+水0四氯化碳-22.8液氨-33~-45氯仿-63.5干冰-78.5乙酸乙酯-83.6甲苯-95低溫浴溫度℃二硫化碳-111.6甲基環(huán)己烷-126.3異戊烷-160.5液氧-183液氮-196當前4頁，總共33頁。1.2液化氣體的貯存貯存液化氣體的容器，根據(jù)體積的大小和用途的不同，一般有低溫容器、液化氣體貯槽液化氣體貯槽由貯存液化氣體的內(nèi)容器、外殼體、絕熱結(jié)構(gòu)以及連接內(nèi)外殼體的機械構(gòu)件組成。貯槽上通常還設(shè)有壓力、溫度、液面的儀表，液、氣排注、回收和安全系統(tǒng)。當前5頁，總共33頁。液氧、液氮和液氬的小型容器由于三者的沸點比較接近，貯存的容器基本相同。通常用杜瓦瓶。當前6頁，總共33頁。液氫、液氦貯存器液氫、液氦由于沸點極低，汽化熱很小，貯存困難。小型貯存容器分為液氮屏容器和氣體屏容器。1、液氮屏容器：具有液氮保護屏和真空絕熱的小型容器。2、氣體屏容器是指利用液化氣體容器中蒸發(fā)出來的氣體潛熱，來冷卻裝在絕熱層中的金屬傳導(dǎo)屏的小型容器。當前7頁，總共33頁。22L的多屏液氦容器該容器具有質(zhì)量輕、成本低、抽真空容易、熱容小、蒸發(fā)率低當前8頁，總共33頁。液態(tài)氣體的轉(zhuǎn)移用黃銅制的銅杯，焊在黃銅絲制成銅舀去取當前9頁，總共33頁。1.3低溫的測量和控制1低溫測量低溫熱電偶電阻溫度計蒸汽壓溫度計當前10頁，總共33頁。低溫熱電偶熱電偶中的熱電勢與溫度的關(guān)系三個固定溫度點標定冰點(0℃)、固態(tài)二氧化碳升華點（-78℃）和液氮正常沸點（77K）,標定a,b,c值當前11頁，總共33頁。常用的熱電偶的測溫范圍名稱測量范圍，K銅-康銅75~300鎳鉻-康銅20~300鎳鉻-金鐵2~300鎳鉻-銅鐵2~300銅-銅鐵4.2~77當前12頁，總共33頁。電阻溫度計電阻與溫度關(guān)系Rt、R0是t、0℃時的電阻值；、、為常數(shù)常用的有鉑電阻溫度計、鍺溫度計、碳溫度計、銠鐵溫度計當前13頁，總共33頁。溫度計的選擇測溫范圍要求精度穩(wěn)定性熱循環(huán)重復(fù)性對磁場的敏感度布線和讀數(shù)設(shè)備等費用當前14頁，總共33頁。蒸汽壓溫度計由克-克方程可得：可計算氨氣、二氧化碳、氧氣、二氧化硫、甲烷、乙烯等氣體的低溫蒸汽壓，用水銀、指針壓強計、油壓計、熱絲壓強計測定壓強當前15頁，總共33頁。2、低溫控制恒溫冷浴低溫恒溫器低溫恒溫器當前16頁，總共33頁。第二節(jié)真空的獲得與測量真空度的定性劃分粗真空105~103Pa低真空103~10-1Pa高真空10-1~10-6Pa超高真空10-6~10-12Pa極高真空<10-12Pa當前17頁，總共33頁。1、真空的獲得真空區(qū)間，Pa主要真空泵105~103Pa水泵、機械泵103~10-1Pa機械泵、油或機械增壓泵、冷凝泵10-1~10-6Pa擴散泵、吸氣劑離子泵10-6~10-12Pa擴散泵加阱、吸氣劑離子泵、渦輪分子泵<10-12Pa深冷泵、擴散泵加阱當前18頁，總共33頁。旋片式機械泵當前19頁，總共33頁。油擴散泵當前20頁，總共33頁。無油真空泵分子泵分子篩吸附泵鈦升華泵當前21頁，總共33頁。2.2真空測量測量真空度的量具稱為真空計或真空規(guī)。真空規(guī)分為兩類：1、絕對規(guī)：直接測量壓強2、相對規(guī)：測量與壓強有關(guān)的物理量，壓強刻度需絕對規(guī)進行校正當前22頁，總共33頁。麥式真空規(guī)麥式真空規(guī)是應(yīng)用最廣泛的壓縮真空計，為絕對規(guī)。可測量低真空、高真空。測量的范圍是10~10-4Pa.當前23頁，總共33頁。熱偶真空規(guī)熱偶真空規(guī)是利用低壓強下氣體的導(dǎo)熱與壓強有關(guān)的特性來間接測量壓強，測量范圍100—10-2Pa．當前24頁，總共33頁。熱陰極電離真空規(guī)熱陰極電離真空規(guī)是測量10-1~10-5Pa壓強的相對規(guī)。校準時用麥式規(guī)比較，繪出校正曲線當前25頁，總共33頁。冷陰極磁控規(guī)在高真空領(lǐng)域，冷陰極磁控規(guī)測量小于10-9Pa的儀器。其原理是利用氣體在強磁場和高電場下在冷陰極放電的電離作用，使冷陰極電離規(guī)管具有極高的靈敏度，避免軟X射線的影響。當前26頁，總共33頁。2.3常用的真空裝置真空裝置一般包括：真空泵、真空測量和具體的管路、儀器。真空裝置中閥門是必不可少的，其作用是調(diào)節(jié)氣體流量和切斷氣流通路，選擇和配置對系統(tǒng)真空度有直接影響。當前27頁，總共33頁。玻璃閥選擇合適的真空封脂十分關(guān)鍵。當前28頁，總共33頁。針形閥當前29頁，總共33頁。金屬氣動閥當前30頁，總共33