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文檔簡(jiǎn)介
ICS系列
離子色譜儀的結(jié)構(gòu)ICS1000外形圖ICS1000狀態(tài)燈ICS1500,ICS2000外形圖ICS1000,1500,2000后面板淋洗液閥泄漏傳感器泵頭壓力傳感器進(jìn)樣閥柱溫箱(可選件)抑制器電導(dǎo)池第二抑制器安裝架屏幕亮度調(diào)節(jié)旋鈕管路卡槽ICS-1000/1500/2000內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖ICS-1000/1500流路圖ICS-2000流路圖INJECT(進(jìn)樣)LOAD(裝樣)進(jìn)樣閥ICS-1000/1500/2000泵頭結(jié)構(gòu)圖出口單向閥進(jìn)口單向閥壓力傳感器第二泵頭廢液閥主泵頭啟動(dòng)閥ICS1000,1500,2000泵頭結(jié)構(gòu)單向閥ICS1000,1500,2000
離子色譜儀的操作
1.打開N2鋼瓶的減壓閥,將分壓表調(diào)節(jié)至0.2MPa,ICS系列儀器分壓表在3~5psi之間;2.接通ICS系列的電源;3.打開計(jì)算機(jī)的電源;4.依次點(diǎn)擊:開始>程序>Chromelon>ServerMonitor;5.選擇“Start”,變色龍的圖標(biāo)變?yōu)辄S褐色后,點(diǎn)擊“Close”;6.依次點(diǎn)擊:開始>程序>Chromeleon>Chromeleon;7.點(diǎn)擊File和Browser,雙擊ICSSYSTEMPANEL;8.開泵,開淋洗液濃度和在線捕獲柱電流(2000或RFC30),開抑制器電流。ICS1000/1500面板ICS2000面板開機(jī)的注意事項(xiàng)檢查淋洗液與分離柱是否一致;是否過期(30天),是否滿足當(dāng)天的需要,廢液桶的容量;2.接通氣路并調(diào)節(jié)氣壓至操作壓力;*壓縮氣瓶的輸出壓力*淋洗液瓶的壓力(3~6psi)3.接通電源,檢查淋洗液存量顯示與實(shí)際值是否一致;4.根據(jù)實(shí)際情況排除氣泡(更換溶液/閑置);5.開泵,設(shè)置SRS的電流;6.平衡系統(tǒng),啟動(dòng)色譜工作站。排除氣泡
淋洗液加壓后旋松啟動(dòng)閥和廢液閥,開泵沖洗1~2分鐘后,旋緊啟動(dòng)閥;繼續(xù)沖洗1~2分鐘后,停泵,旋緊廢液閥。注意:不要過度擰緊廢液閥和啟動(dòng)閥!更換系統(tǒng)更換淋洗液/儲(chǔ)罐(ICS-2000)、保護(hù)柱、分離柱、抑制器和CR-TC(ICS-2000可選件);接通電源,設(shè)置淋洗液存量;打開保護(hù)柱進(jìn)口的接頭,開泵;排氣泡,調(diào)節(jié)流速;用試紙檢驗(yàn)流出溶液的pH值,與分離柱要求的淋洗液一致后停泵;擰緊保護(hù)柱進(jìn)口的接頭,進(jìn)行正常操作。19065自身抑制模式的連接19061ELUENTIN分析柱出口REGENOUT廢液ELUENTOUTCELLINCELLOUTREGENIN如何確定抑制器的工作電流ASRS-UltraII
工作電流=2.47×流速(ml/min)×[2×CO32-的濃度(mM)+HCO3-的濃度(mM)+OH-的濃度(mM)]CSRS-UltraII
工作電流=2.94×流速(ml/min)×MSA的濃度(mM)CAES
工作電流=3.34×流速(ml/min)×MSA的濃度(mM)19060樣品前處理過濾:0.22μm,0.45μm過濾膜稀釋:未知樣品稀釋100倍基體消除:
*去除樣品中所包含的,有可能損壞儀器或者影響色譜柱/抑制器性能的成分;——重金屬離子、有機(jī)大分子
*去除樣品中所包含的,有可能干擾目標(biāo)離子測(cè)定的成分。——高離子強(qiáng)度基體進(jìn)樣方式自動(dòng)進(jìn)樣:AS50,AS40濃縮泵進(jìn)樣:痕量分析手動(dòng)進(jìn)樣:推進(jìn)樣品(ppm)
抽取樣品(ppb)注意事項(xiàng):交叉污染,環(huán)境沾污,氣泡,濾紙,移液管,容量瓶分析樣品051015Minutes01.0mS123456Column: IonPacCG12A,CS12A,4mm,Eluent: 18mMMSAFlowRate: 1.0mL/minInj.Volume: 25μLDetection: Suppressedconductivity, ASRS-ULTRA,recyclemodePeaks: 1.Lithium 0.5mg/L 2.Sodium 2.0 3.Ammonium 2.5 4.Potassium 5.0 5.magnesium 2.5 6.Calcium 5.0運(yùn)行參數(shù)(僅供參考)AS14ACS12A流速(mL/min)0.50.5壓力(psi)1700~25001700~2500背景電導(dǎo)(uS)25~35﹤10關(guān)機(jī)的注意事項(xiàng)淋洗液中含有機(jī)溶劑時(shí),停泵前使用不含有機(jī)溶劑的淋洗液清洗系統(tǒng)30分鐘;停泵的同時(shí)將SRS的電流設(shè)置為零;關(guān)閉氣路、計(jì)算機(jī)和儀器電源;檢查廢液桶,防止回流;旋松啟動(dòng)閥和廢液閥,從啟動(dòng)閥注入去離子水。PEEK管顏色內(nèi)徑用途0.005英寸阻尼器0.01英寸連接管路0.02英寸定量環(huán)(2ul/cm)0.03英寸廢液管常見故障系統(tǒng)壓力①升高——流速——溫度——流路堵塞②降低——流速——泄漏——?dú)馀荼尘半妼?dǎo)1.淋洗液濃度2.淋洗液的性質(zhì)3.離子交換膜污染4.離子交換膜鈍化5.抑制器損壞保留時(shí)間的變化①淋洗液濃度②泵的流速③分析柱污染峰形異常①分離度差——淋洗液濃度——分析柱污染②分叉——溝流——鬼峰③過大——交叉污染——超出線性范圍——過載(拖尾)分離柱的保養(yǎng)分離柱的儲(chǔ)存①淋洗液正常運(yùn)行至少10min②用死接頭將分離柱/保護(hù)柱兩端封堵分離柱的清洗1.清洗流路圖清洗液AS14AAG14A2.清洗流速——0.5ml/min3.清洗程序及時(shí)間①去離子水——15min②清洗液——60min③去離子水——15min④淋洗液——30min4.清洗液AS14A①低價(jià)態(tài)親水離子污染——X10倍淋洗液②高價(jià)態(tài)疏水離子污染——80%乙腈/20%200mMHCl③金屬離子污染——0.1M草酸CS12A①高價(jià)陽離子/酸溶性污染——10mMHCl(15min)——1MHCl(60min)——10mMHCl(15min)②疏水性陽離子/有機(jī)污染——10%100mMHCl/
90%乙腈(30min)抑制器的清洗流路圖清洗液AMMS-IIIELUENTINELUENTOUTREGENOUTREGENIN2.清洗流速——0.5mL/min
3.清洗液AMMS-III①金屬污染或沉淀——0.2M草酸(30min)——去離子水(10min)——淋洗液(10min)②有機(jī)污染
——10%1.0MHCl/90%ACN(30min)——去離子水(10min)——淋洗液(10min)①金屬污染或沉淀——0.2M草酸(30min)——去離子水(10min)——淋洗液(10min)②有機(jī)污染——90%乙腈(30min)——去離子水(10min)——淋洗液(10min)③堿溶性污染——0.1MNaOH(30min)——
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