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究報告淀粉檢驗標準操作規(guī)程起草起草人日期20年月日審核人日期20年月日批準人日期20年月日生效日期20年月日頒發(fā)部門質(zhì)量部分發(fā)部門質(zhì)量控制部1.目的建立淀粉檢驗標準操作規(guī)程,規(guī)范操作。2.范圍3.依據(jù)4.職責(zé)5.內(nèi)容5.1性狀品為白色粉末;無臭。本品在冷水或乙醇中均不溶解。5.2鑒別5.2.1試液及儀器molLg化鉀36g與水50ml溶解后,加5.2.2分析步驟 究報告5.2.2.3取本品,用甘油醋酸試液裝置(一部附錄ⅡC),在顯微鏡下觀察。玉蜀黍淀粉均為單粒,呈多角形或類圓形,直徑為5~30μm;臍點中心性,呈圓點狀或星狀;層紋不明顯。木薯淀粉多為單粒,圓形或橢圓形,直徑為5~35μm,旁邊有一凹處;臍點中心性,呈圓點狀或星狀,層紋不明顯。不得有其他品種的淀粉顆粒。5.2.2.4取本品,在偏光顯微鏡下觀察。玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈現(xiàn)偏光十字,十字交叉位5.3檢查5.3.1酸度5.3.1.1試液及儀器5.3.1.2分析步驟5.3.2干燥失重5.3.2.1試液及儀器5.3.2.2分析步驟取本品約1g,置105℃干燥至恒重的扁形稱量瓶中,精密稱定,重量用M(g)表示,在105℃1干燥5小時,密稱定,重量用M(g)表示,恒重的稱量瓶用M(g)表示,照下式計算減失重量:2%。5.3.3灰分5.3.3.1試液及儀器5.3.3.2分析步驟取本品約1.0g,置熾灼至恒重的坩堝中,精密稱定,重量用M(g)表示,緩緩熾灼至完全1炭化后,逐漸升高溫度至600~700℃,使完全灰化并恒重,重量用M(g)表示,恒重的坩堝重2量用M(g)表示,按照下式計算遺留的灰分:5.3.4鐵鹽………………公式② 究報告5.3.4.1試液及儀器稀鹽酸:將濃HCl溶液沿玻璃棒緩緩導(dǎo)入含有水的燒杯中9.5%~10.5%。ml4422量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當于10μg的Fe)。5.3.4.2分析步驟搖勻,與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較不得更深(0.002%)。5.3.5二氧化硫5.3.5.1試液及儀器5.3.5.2分析步驟示液2ml,用碘滴定液(0.005mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。消耗的碘滴定液 (0.005mol/L)不得過1.25ml(0.004%)。5.3.6氧化物質(zhì)5.3.6.1試液及儀器molLg與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷5.3.6.2分析步驟 究報告并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.002mol/L)相當于34μg的氧化物質(zhì)(以過氧化氫HO計),消耗的硫代硫酸鈉滴定液(0.002mol/L)不得過1.4ml(0.002%)。225.3.7微生物限度5.3.7.1儀器及試液一般實驗儀器和培養(yǎng)箱、凈化工作臺。5.3.7.2分析步驟。檢驗全過程必須嚴格遵守?zé)o菌操作,防止再污染,防止污染的措施不得影響供試品中微生物的檢出。細菌及控制菌培養(yǎng)溫度為30~35℃;霉菌、酵母菌培養(yǎng)溫度為23~28℃。(1)細菌、霉菌及酵母菌計數(shù)A供試品檢查——平皿法的溶化的營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基或玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基或酵母浸出粉胨葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基,混勻,凝B陰性對照試驗C培養(yǎng)和計數(shù)落數(shù),必要時,可適當延長培養(yǎng)時間至7天進行菌落計數(shù)并報告。菌落蔓延生長成片的平板不宜計數(shù)。點計菌落數(shù)后,計算各稀釋級供試液的平均菌落數(shù),按菌數(shù)報告規(guī)則報告菌數(shù)。若同 究報告一般營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基用于細菌計數(shù);玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基用于霉菌及酵母菌計數(shù);酵母浸出粉胨葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基用于酵母菌計數(shù)。在特殊情況下,若營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基上長有霉菌和酵母菌、玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基上長有細菌,則應(yīng)分別點計霉菌和酵母菌、細菌菌落數(shù)。然后將營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基上的霉菌和酵母菌數(shù)或玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基上的細菌數(shù),與玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基中的霉菌和酵母菌數(shù)或營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基中的細菌數(shù)進行比較,以菌落數(shù)高的培養(yǎng)基中的菌數(shù)為(2)控制菌檢查A供試品檢查取細菌、霉菌及酵母菌計數(shù)的供試液10ml,直接或處理后接種至適量(不少于100ml)的膽不呈現(xiàn)熒光,為MUG陰性。觀察后,沿培養(yǎng)管的管壁加人數(shù)滴靛基質(zhì)試液,液面呈玫瑰紅色,性;呈試劑本色,為靛基質(zhì)陰性。本底對照應(yīng)為MUG陰性和靛基質(zhì)陰性。培養(yǎng)基的培養(yǎng)物劃線接種于曙紅亞甲藍瓊脂培養(yǎng)基或麥康凱瓊脂培養(yǎng)基的平板上,培養(yǎng)18~24小時。若平板上無菌落生長或生長的菌落與大腸埃希菌菌落形態(tài)特征不符,判供試品未檢出大腸埃希菌。若平板上生長的菌落與大腸埃希菌菌落形態(tài)特征相符或疑似,應(yīng)進行分離、純化、染色鏡檢和適宜的鑒定試驗,確認是否為大腸埃希菌。本品不得檢出大腸埃希菌。B陽性對照試驗陽性對照試驗方法同供試品的控制菌檢查,對照菌的加菌量為10~100cfu。陽性對照試驗應(yīng)檢出大腸埃希菌。C陰性對照試驗ml查法檢査,作為陰性對照。陰性對照應(yīng)無菌生長。6.相關(guān)文件與記錄《淀粉檢驗記錄》《淀粉檢驗報告》R-QC-01-113B-QC-01-051 究報
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