DB12T 989-2020人參中有機(jī)磷和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 氣相色譜法

ICS65.020.20B16天津DB12市地方標(biāo)準(zhǔn)DBT989—2020DeterminationoforganophosphorusandpyrethroidspestisidesMulti-pesiduesingGCmethod天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布前言GBT1.1-2009給出的規(guī)則起草。。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所，摩天眾創(chuàng)(天津)檢測(cè)服務(wù)有限公司。潘喆。人參中有機(jī)磷和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法嗪農(nóng)、乙硫磷、酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯殘留量的測(cè)定。范性引用文件(包括所有的修改單)適用于本文件。GBT682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法理樣品用乙腈和水提取，經(jīng)液液分配凈化后，有機(jī)磷農(nóng)藥類用氣相色譜儀(火焰光度檢測(cè)器)測(cè)定，，用氣相色譜儀(電子捕獲檢測(cè)器)測(cè)定，外標(biāo)法定量。4試劑和材料4.1總體要求4.2試劑4.2.14.2.24.2.34.2.44.2.54.2.64.3溶液配制洗脫液：乙酸乙酯/正己烷(5/95:V/V)4.4標(biāo)準(zhǔn)品馬拉硫磷、殺撲磷、4.5標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.5.1有機(jī)磷類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(200mg/L)：準(zhǔn)確稱取各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品適量，分別用丙酮溶解并定4.5.2擬除蟲菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(200mg/L)：準(zhǔn)確稱取各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品適量，分別用丙酮溶解儀器和設(shè)備5.1氣相色譜儀：火焰光度檢測(cè)器(FPD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)。5.3氮吹儀。5.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.5渦旋振蕩器。5.6高速組織勻漿機(jī)。步驟樣品制備樣品處理1提取.0±0.01)g于250mL燒杯中，加入10mL水，靜置10分鐘，待樣品充分潤(rùn)濕后，加入30mLmL(20000轉(zhuǎn)/min)2min，用10mL乙腈清洗殘?jiān)?，過濾，收集濾液。2凈化nmL菊酯類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。測(cè)定色譜條件——色譜柱：(14%-氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，或等效色空白試驗(yàn)色譜分析準(zhǔn)溶液峰面積比較定量。定性與定量4.1保留時(shí)間酰甲胺磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等農(nóng)藥的保留時(shí)間見附錄A。4.2方法靈敏度撲磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等農(nóng)藥定量限均為0.01mg/kg，參見附錄4.3方法回收率本方法回收率在70％~110％之間。4.4方法精密度性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的15%。(1)計(jì)算：RC……………(1)C標(biāo)——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mg/L)V終——樣品溶液最終定容體積(mL)S溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積S溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積W——稱樣質(zhì)量(g)2位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果大于1mg/kg時(shí)保留3位有效數(shù)字。色譜圖2. 24 24 789 611 5 720006000z80005720006000z8000510152025min5244000400060A(資料性附錄)考數(shù)據(jù)A檢測(cè)參考數(shù)據(jù)12ethamidophos3te45te6onocrotophos78alathion9me