硼砂檢驗(yàn)操作規(guī)程

硼砂檢驗(yàn)操作規(guī)程目的：建立硼砂檢驗(yàn)操作規(guī)程。適用范圍：適用于硼砂的檢驗(yàn)操作。職責(zé)：檢驗(yàn)人員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。規(guī)程：2023P1081。儀器與用具：電子天平、烘箱。試藥與試液：2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液、標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉、標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀、鹽酸、醋酸、草酸銨試液、標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液、碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液、氫氧化鈉滴定液〔0.1mol/L、鹽酸滴定液L。操作方法4.4.1性狀：本品為無(wú)色半透亮的結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭，有風(fēng)化性，水溶液顯堿性反響，本品在沸水或甘油中易溶；在水中溶解，在乙醇中不溶。鑒別〔化學(xué)反響的鑒別反響。取鉑絲，用鹽酸潮濕后，蘸取供試品，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。取供試品的中性溶液，加醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色沉淀。取供試品溶液，加鹽酸成酸性后，能使姜黃試紙變成棕紅色，放置枯燥，顏色即變深，用氨試液潮濕，即變?yōu)榫G黑色。即發(fā)生邊緣帶綠色的火焰。檢查0.5g50ml至形成膠體溶液，放冷，按《PH值測(cè)定操作規(guī)程》試驗(yàn)，PH9.0-9.6。溶液的澄清度：取本品0.5g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清；如顯渾濁，照《澄清度檢查法檢驗(yàn)操作規(guī)程》2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更濃。氯化物：取本品0.25g，按《氯化物檢驗(yàn)操作規(guī)5.0ml更濃0.02%。0.5g2.0ml0.04%。碳酸鹽與碳酸氫鹽：取本品0.25g，加水5ml溶解后，加鹽酸，不得發(fā)生泡沸。鈣鹽：取本品0.25g，加水10ml溶解后，加醋酸使成酸性再加草酸銨試液1.0ml放置1分鐘后加乙醇搖勻，15分鐘后，如顯渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液 [周密稱取在105-1100.125g500ml量瓶中，加5ml0.5ml1ml相當(dāng)于10μg的Ca]2.5ml不得更濃〔0.01%。鐵鹽：取本品1.0g，加水25ml溶解后，依《鐵3.0ml制成的比照液比較，不得更深〔0.003%。重金屬：取本品1.0g，加水16ml溶解后，滴加1mol/L鹽酸溶液至遇剛果紅試紙變藍(lán)紫色，再加水適量使成25ml，按《重金屬檢驗(yàn)操作規(guī)程》第一法檢驗(yàn)，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。0.4g23ml5ml0.0005%。含量測(cè)定：取本品約0.4g，周密稱定，加水25ml0.05%1〔0.1mol/L〕滴定至橙紅色，煮沸2分鐘，冷卻，如溶液呈黃色，連續(xù)滴定至溶液呈橙紅色，加中性甘油[取甘油80ml，加水20ml與色]80ml8滴，用氫氧化鈉滴定液〔0.1mol/L〕相當(dāng)于9.534mgNa2B4O7·10H2O。2 4 7 NaBO