2023年液相的優(yōu)點(diǎn)(5篇)

本文格式為Word版，下載可任意編輯——2023年液相的優(yōu)點(diǎn)(5篇)在日常的學(xué)習(xí)、工作、生活中，確定對各類范文都很熟悉吧。范文書寫有哪些要求呢？我們怎樣才能寫好一篇范文呢？以下是我為大家收集的優(yōu)秀范文，歡迎大家共享閱讀。

液相的優(yōu)點(diǎn)篇一

2023年12月12日—15日我加入了島津企業(yè)管理（北京）有限公司北京分析中心組織的高效液相色譜labsolutiongsdb/sc課程培訓(xùn)。十分感覺公司領(lǐng)導(dǎo)提供這樣的學(xué)習(xí)機(jī)遇，使我們能系統(tǒng)地學(xué)習(xí)液相的知識，加強(qiáng)自身技能，提高工作能力。這次培訓(xùn)主要從液相色譜儀基礎(chǔ)知識、labsolutionsdb/cs軟件操作兩大塊去分析講解。

labsolutionsdb/cs軟件操作包括三部分：數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理、管理工具。

數(shù)據(jù)采集：主要包括分析方法和運(yùn)行控制，是我們操作中最常用的。方法的組成：方法信息、儀器/采集參數(shù)、數(shù)據(jù)分析參數(shù)、運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表。它包括分析一個(gè)樣品所需要的所有參數(shù)。運(yùn)行控制講解了系統(tǒng)配置及儀器開關(guān)機(jī)的設(shè)置。

數(shù)據(jù)處理：這部分是數(shù)據(jù)分析處理和報(bào)告生成。講解了通過利用再解析、瀏覽器對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理，以及報(bào)告模板編輯、報(bào)告集的創(chuàng)立和模板編輯。

老師通過上機(jī)演練，向我們詳細(xì)講解數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理中的方法的建立、數(shù)據(jù)采集、報(bào)告生成等內(nèi)容。并讓我們自己上機(jī)操作，對幾個(gè)樣品進(jìn)行檢測，利用建立標(biāo)準(zhǔn)曲線對樣品定量分析的方法來把握方法的建立、數(shù)據(jù)采集、報(bào)告生成和報(bào)告集建立的操作。

管理工具：管理工具主要是對儀器系統(tǒng)進(jìn)行設(shè)置，是液相儀的使用基礎(chǔ)。包括六個(gè)部分：安全策略、項(xiàng)目管理、用戶管理、儀器管理、系統(tǒng)設(shè)置、數(shù)據(jù)備份與恢復(fù)。安全策略主要用于設(shè)定labsolutions系統(tǒng)中，關(guān)于設(shè)置密碼、軟件登錄方法、未經(jīng)授權(quán)的訪問對應(yīng)方法、審查追蹤功能、文件訪問限制和在分析結(jié)果中顯示簽名等信息。由于法規(guī)對這部分有要求，因此對這部分進(jìn)行了詳細(xì)講解。

通過這部分的學(xué)習(xí)，對labsolutions軟件有了更深入和全面的了解，從液相基本的數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理，再到軟件的系統(tǒng)管理。在實(shí)際應(yīng)用中能更好的去設(shè)置和使用。

液相色譜儀基礎(chǔ)知識包括四部分：色譜基礎(chǔ)知識、硬件基礎(chǔ)知識、定量基礎(chǔ)知識、維護(hù)基礎(chǔ)知識。

色譜基礎(chǔ)知識:從色譜的起源和發(fā)展，到高效液相色譜的簡易流程圖和它的原理及特點(diǎn)，如疏水性，滾動(dòng)相，固定相極性對分開度的影響，相互作用力，水，有機(jī)溶劑的選擇及緩沖鹽的配制。以及高效液相色譜的分類，包括反相色譜，離子對色譜，正相色譜，離子交換色譜，尺寸排阻色譜等。通過這堂課的學(xué)習(xí)，加強(qiáng)了我們的理論知識，對高效液相色譜的原理大有了解。其中講解的各種因素對分開度的影響，對我們在平日的工作中，在滾動(dòng)相的選擇和其他試驗(yàn)條件的摸索有很大幫助。

硬件基礎(chǔ)知識:學(xué)習(xí)高效液相色譜構(gòu)成高效液相色譜構(gòu)成:(1)儲液瓶和溶劑；(2)脫氣機(jī)；(3)輸液泵；(4)色譜柱；(5)檢測器；(6)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。每一部分都有相關(guān)使用要求：滾動(dòng)相要選擇恰當(dāng)，ph要符合范圍，滾動(dòng)相使用前要過濾和脫氣。對于不同性質(zhì)的樣品要選擇不同的色譜柱以及對色譜柱的維護(hù)，假如走過緩沖鹽，那一定要先用高比例的水來置換掉里面的鹽后才能用有機(jī)溶劑來沖洗，在使用緩沖鹽之前也要用高比例的水來沖洗。

檢測器分為通用型和高選擇性、高靈敏度的。高選擇性、高靈敏度：紫外可見光檢測器，二極管陣列檢測器，熒光檢測器。通用型：示差折光檢測器，電導(dǎo)檢測器，蒸發(fā)光散射檢測器，質(zhì)譜檢測器等。其次，因分開的目的不同對檢測器的要求也不同。假如是定量，要用選擇性高，靈敏度高的檢測器，假如是定性或制備，則可選擇通用型的。

定量基礎(chǔ)知識:詳細(xì)闡述了定量分析的基本要求，基本公式，常用定量方法(面積歸一法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、標(biāo)準(zhǔn)參與法)，并通過lcsolution軟件的應(yīng)用來講解樣品檢測方法的建立。常用定量方法一般分為四個(gè)步驟：一是設(shè)置儀器控制參數(shù)，包括泵參數(shù)、色譜柱參數(shù)、檢測器參數(shù)等；二是根據(jù)采集的信號設(shè)置積分功能，主要是優(yōu)化積分參數(shù)；三是設(shè)置校正參數(shù)，主要是對化合物進(jìn)行定量分析，計(jì)算其含量;四是設(shè)置報(bào)告參數(shù)，主要是結(jié)果的輸出模式。

維護(hù)基礎(chǔ)知識：主要是液相色譜常見問題及故障排除經(jīng)驗(yàn)，日常使用中的注意點(diǎn)及基本維護(hù)，簡單出故障的部件及常見故障的排除等。這些問題，都是我們平日工作時(shí)經(jīng)常遇到的，學(xué)習(xí)了這方面的知識和經(jīng)驗(yàn)，能指導(dǎo)我們在日常工作中保證儀器處于順暢的工作狀態(tài)，有效降低儀器發(fā)生故障的頻率，延長儀器的使用壽命，保障檢測工作的順利進(jìn)行。最終，就這四天的培訓(xùn)進(jìn)行了理論知識的考核，并對試題進(jìn)行講解分析。并和我們一起培訓(xùn)的同行就日常工作中遇到的實(shí)際問題與老師進(jìn)行交流探討，從實(shí)際應(yīng)用中把所學(xué)到的知識進(jìn)一步穩(wěn)定。

這次的培訓(xùn)，讓我學(xué)到了好多有關(guān)液相分析儀器的知識，使我們對液相專業(yè)理論知識有了更深的理解和認(rèn)識，實(shí)際操作能力得到了進(jìn)一步的提升，為我們能更好的勝任自己的工作，打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。我們將不斷學(xué)習(xí)專業(yè)知識、不斷完善自我，提高自身綜合能力，將所學(xué)知識應(yīng)用于實(shí)際工作當(dāng)中，為公司奉獻(xiàn)自己的一份力量。

樊佳2023年12月18日

液相的優(yōu)點(diǎn)篇二

反沖色譜柱是否會(huì)降低柱效呢?

1.簡單來說，絕大多數(shù)硅膠基質(zhì)的色譜柱,正用反用都是一樣,沒有多大區(qū)別.反著用也不會(huì)對色譜柱柱效產(chǎn)生影響。

2.提防起見的話，建議大家看隨色譜柱來的一小頁的說明.上面可能都有注明該色譜柱是否可以反沖.假如沒說，一般都是可以反沖的。

3.還有一個(gè)問題,就是反沖后，是把柱子調(diào)回來用，還是就這么反著用呢？

在有些色譜柱壓力高的時(shí)候，反沖一段時(shí)間后，壓力下降到正常。換回正常的方向沒多久又開始升高，這個(gè)時(shí)候，可以考慮就將色譜柱反著用。

4.有一種狀況下，色譜柱不能長期反沖，就是色譜柱前后篩板孔徑不一致的時(shí)候。有些3u色譜柱入口篩板孔徑可能是2u，出口0.5u。這樣可以讓色譜柱承受更大的壓力(由于出口對比小)。這種狀況下，反沖一小段時(shí)間問題不大，但是時(shí)間長了以后，可能造成有些填料被沖卓越譜柱，造成柱效下降的狀況。如何防止這個(gè)問題出現(xiàn)呢？還是那句話，看說明書，看手冊。

rtfm！與大家共勉：）

2023.5.22要重新開始學(xué)習(xí)色譜的一些原理和故障診斷，開這個(gè)帖子，跟大家共享一下學(xué)習(xí)筆記。歡迎大家交流。也算是對自己的一種監(jiān)視。學(xué)習(xí)資料來自lcgc雜志的各個(gè)專欄。

做液相的同學(xué)基本都會(huì)碰見分叉峰.好多時(shí)候,這都意味著硬件或者方法某些地方可能出現(xiàn)問題.這里我們一起看看導(dǎo)致峰分叉的原因以及如何解決這個(gè)問題的一些指導(dǎo)性的方法.1.首先,我們需要判斷,這畢竟是一個(gè)峰,還是兩個(gè)峰?

a圖主峰前面有一個(gè)肩峰.這畢竟是峰形不好,還是另外一個(gè)化合物沒分開呢?

判斷方法:降低該成分在樣品中的濃度.b圖是降低該成分濃度后,進(jìn)樣后得到的色譜圖.假如這是一個(gè)峰,那肩峰也應(yīng)當(dāng)響應(yīng)變小.但是,這個(gè)例子里,肩峰沒有變小,這應(yīng)當(dāng)是另外一個(gè)化合物.這時(shí)候,我們就要考慮如何改變方法,將這兩個(gè)東西分開.2.所有峰的峰形都不好.一般來說,一個(gè)樣品都會(huì)出多個(gè)峰.峰形不好,絕大多數(shù)時(shí)候,在每個(gè)峰上面都會(huì)出現(xiàn).譬如像下面這樣:

a圖是所有峰都拖尾.b圖是所有峰都有肩峰,也可以說峰分叉.這種狀況一般都是色譜柱頭塌陷或者柱頭的篩板被堵導(dǎo)致的.為什么導(dǎo)致峰型問題呢?請看下面的圖.a圖是正常的柱頭.b圖是篩板被堵的柱頭.正常狀況下,所有樣品分子都是均勻通過色譜柱的,形成一個(gè)對稱的峰形.堵塞得狀況下,有一部分樣品分子進(jìn)入色譜柱就會(huì)收到阻擾,導(dǎo)致時(shí)間拖后,形成拖尾.對于色譜柱塌陷的狀況,用同樣的方法,大家也不難理解.只不過這時(shí)候,是一些樣品分子可能跑的比正常的快了一些.如何解決這個(gè)問題呢:

1.反沖.柱出口放空，沖20-30ml滾動(dòng)相。雖然柱子上都有說明使用方向,但是對于硅膠基質(zhì)的色譜柱,基本都可以反沖.將柱頭污染物(泵密封圈的碎屑，樣品中的污染等)沖走，就能解決問題。當(dāng)然，還是要提倡大家注意樣品上機(jī)之前的前處理和及時(shí)更換磨損的泵密封圈。有條件的，還是用保護(hù)柱，大不了就換保護(hù)柱，也比換色譜柱強(qiáng)。

2．更換或清洗篩板。現(xiàn)在估計(jì)做這個(gè)事情的人不多，但是誰有廢柱子，想練練也未嘗不可。

案例分析：

我們一起看看一個(gè)實(shí)際的例子。

根據(jù)之前說的，可能是柱頭堵了，或者塌陷了。但是進(jìn)一步檢查，發(fā)現(xiàn)另有原因。方法用的150mm4.6mm,5-umc18柱子，78%乙腈，1.5ml/min，等度方法，進(jìn)樣10ul，100%乙腈溶解的樣品。

一般來說，雖然10ul的純乙腈不會(huì)引起峰形不好，但是有時(shí)候樣品溶劑的極性跟滾動(dòng)相差異較大時(shí)，的確會(huì)引起峰形的問題。

我們怎么辦呢：

1．從最簡單的方法做起，降低溶劑乙腈的比例。降到50%看看。從下圖b，4min的峰可以看出，沒啥改觀。

2．接下來反沖柱子，結(jié)果圖c，基本沒變化。算，每天再說吧。

3．其次天來到試驗(yàn)室，還能干嘛呢？更換篩板？算了，直接換柱子吧。結(jié)果如d，噢，好好多噢。之前柱子確定有問題，扔了。但是峰還是有點(diǎn)寬，估計(jì)還是哪兒有問題。

4．手上忙，沒時(shí)間管這個(gè)。幾天過后，重新配了滾動(dòng)相，一跑，好了。如圖e。

雖然畢竟什么原因?qū)е碌闹胺逍蔚膯栴}已經(jīng)無從查找(柱子扔了，舊滾動(dòng)相也沒了)，但是也給我們一個(gè)解決問題的步驟：

1．確定峰形問題是所有峰都有問題，還是就是某一個(gè)峰有問題。假如所有峰都有問題，基本都是色譜柱，或者儀器管路連接的問題。假如是某一個(gè)峰有問題，那就要從方法上來考慮，是否需要改變滾動(dòng)相比例，ph值，色譜柱溫度等等。

2．從最簡單的做起，從不需要換什么東西的方法做起。譬如改變樣品溶劑，反沖色譜柱等等。

3．換東西。換保護(hù)柱，換色譜柱，換滾動(dòng)相(新配)。一步一步的換，有助于找到問題的根本。

4．問題解決后，想想需不需要采取什么措施，防止類似問題的發(fā)生，譬如說常換滾動(dòng)相啦，即時(shí)更換密封圈啦，記錄進(jìn)樣次數(shù)了解什么時(shí)候色譜柱就不行了啊之類的

基線噪音是做液相的同學(xué)經(jīng)常感到頭疼的問題,特別在做痕量分析時(shí)候.這次我們從物理,化學(xué)到電子等各個(gè)方面看看噪音的來源,以及如何減小和消除噪音.1.滾動(dòng)相的在線混合.所有的滾動(dòng)相在線混合都是從便利出發(fā)的結(jié)果,滾動(dòng)相混合的不充分是基線噪音的一個(gè)重要來源.混合方式主要兩種:

a.低壓混合：采取時(shí)間脈沖的方式，利用比例閥，將不同滾動(dòng)相按一定比例混合。

b.高壓混合：利用多個(gè)泵頭，控制每個(gè)泵的流量，來將滾動(dòng)相按一定比例混合。

在滾動(dòng)相混合后，一般都有一個(gè)混合器(mixer),來幫助混合的更加充分。從滾動(dòng)相開始混合在一起，到滾動(dòng)相到達(dá)色譜柱頭，這一段體積叫做延遲體積(delayvolume).mixer體積越大，混合越好，但是相應(yīng)延遲體積就越大，造成梯度的延遲。換句話說，就是滾動(dòng)相的變化，需要一定時(shí)間后，才能真正到達(dá)色譜柱，對分開產(chǎn)生影響。

a.這個(gè)現(xiàn)象在使用uplc或者uhplc的時(shí)候，會(huì)有對比明顯的作用。

b.為什么一致梯度方法，在不同儀器，或者不同品牌的儀器之間轉(zhuǎn)化時(shí)，保存時(shí)間可能不一樣？其主要原因就是延遲體積的不同。

在線混合很難做到十分均一的混合效果，這個(gè)在示差檢測器（rid）上的效果最明顯。這也是為什么示差檢測器都要求將滾動(dòng)相預(yù)混到一個(gè)瓶子里，不能走梯度的原因。

那如何減小由于混合而造成的基線噪音呢？

a.對于等度的方法，十分簡單，預(yù)混滾動(dòng)相就可以了。

b.對于梯度的方法，部分預(yù)混滾動(dòng)相也會(huì)幫助更好的混合，怎么做呢？看下面的例子。

方法要求乙腈/水比例從10%走到85%。那可以將滾動(dòng)相a配成10%的乙腈，滾動(dòng)相b配成85%的乙腈，然后a/b梯度從0%走到100%。這就是部分預(yù)混。

c.增大mixer的體積。一般mixer的體積從幾百ul到幾個(gè)ml都有，在允許的延遲時(shí)間下，更換一個(gè)體積更大的mixer，能夠有效提高混合的效率。每個(gè)色生產(chǎn)廠家的mixer體積都不一樣,基本都可以混用.有碰見過一個(gè)agilent的1100基線噪音大,后來換成1050的mixer就好了,由于1050的mixer對比大一些.2．液相硬件問題造成的基線噪音。

假如液相系統(tǒng)某些地方的工作不正常，也可能造成基線的噪音。

a.系統(tǒng)有漏。特別是肉眼無法發(fā)現(xiàn)的微漏或者泵的內(nèi)漏，會(huì)造成流速的變化和混合比例的變化，從而導(dǎo)致基線噪音。檢查的方法就是對系統(tǒng)進(jìn)行壓力測試：將系統(tǒng)從某個(gè)地方用死堵堵上，如泵出口，或者自動(dòng)進(jìn)樣器出口，將壓力升高到350bar后停泵，監(jiān)測壓力下降的狀況。一般的標(biāo)準(zhǔn)是2-3bar/min的下降是正常水平?；蛘?5%/10min的下降。

b.梯度比例問題?？梢詫ο到y(tǒng)進(jìn)行一個(gè)梯度測試，來檢查梯度混合是否確切和一致。將a配成0.1%的丙酮，b是水。在265nm的波長下，將a的比例10%，20%，30%這樣一個(gè)一個(gè)的升高，每個(gè)比例走3min?？梢愿鶕?jù)計(jì)算，看每個(gè)基線臺階上升是否確切。也可以從0-100%走一個(gè)連續(xù)的梯度，看基線上升的平滑性和線性。

3．滾動(dòng)相脫氣不好造成的基線噪音。

對滾動(dòng)相進(jìn)行脫氣，不僅僅是為了防止系統(tǒng)里面氣泡的產(chǎn)生。滾動(dòng)相脫氣越好，基線就會(huì)越好。如今最常用的脫氣方式是在線脫氣機(jī)，但是有的時(shí)候脫氣并不完全。所以當(dāng)有基線噪音問題是，可以考慮采取多種的脫氣方式。

4．系統(tǒng)清白程度。

前面1-3點(diǎn)講的都是內(nèi)在原因，造成的基線噪音或者波動(dòng)。假如你前面的原因都找過了，問題還沒有解決，就得考慮一下是不是滾動(dòng)相里面是否有雜質(zhì)了。如何檢查判斷是否為滾動(dòng)相的問題呢？

a.每次更換一種滾動(dòng)相，看基線結(jié)果。

b.重新配置所有滾動(dòng)相。這種方式對比快，但可能無法找到根本原因。

要特別注意在滾動(dòng)相的配置過程中，是否引入了污染，譬如使用了不潔凈的玻璃器皿什么的。更換溶劑的品牌和批次也是方法之一。

色譜柱長期使用造成的污染有時(shí)候也會(huì)造成基線波動(dòng)。有些時(shí)候樣品里面可能有些保存十分強(qiáng)的組分，可能在色譜柱上很長時(shí)間才逐漸被沖出來，這時(shí)候已經(jīng)不是一個(gè)峰了，而是基線的干擾或者波動(dòng)了。

避免這種問題的方法：在每批樣品后，用甲醇或者已經(jīng)長時(shí)間沖洗色譜柱。另外，專柱專用也是一個(gè)好的習(xí)慣。假如一根色譜柱上作好多不同的樣品，也可能導(dǎo)致相互之間的污染和影響。

5．電路的噪音。

對于uv檢測器來說，就是采樣頻率不適合而產(chǎn)生的噪音?，F(xiàn)在隨著超高效液相的普及，檢測器的采樣頻率也越來越高，有的可以達(dá)到80hz以上。但是假如一味追求高采樣頻率，可能對靈敏度沒有任何幫助，反倒產(chǎn)生對比大的噪音。(我們后面可能會(huì)有一起專門檢測器的時(shí)候,會(huì)更詳細(xì)的探討這個(gè)的原因)

一般來說，我們需要保證一個(gè)色譜峰上面有15-20個(gè)點(diǎn)，來保證對比平滑的峰形和對比確切的定量結(jié)果。假如我的一個(gè)峰的時(shí)間寬度是0.5min，就是是30s，那只要保證1hz的采樣頻率就足夠了。假如在uplc上面，一個(gè)峰的時(shí)間寬度是0.05min，也就是3s,就需要10hz以上的采樣頻率。那80hz的采樣頻率什么時(shí)候用呢？你的一個(gè)峰只有0.5s的時(shí)候。

理論上的計(jì)算是這樣的

n=16（t/w）^2

n是柱效。t是保存時(shí)間。w是峰寬。

一般色譜假如柱效12000的塔板數(shù)。在5min的時(shí)候，出峰寬度大約計(jì)算出來時(shí)11s。你可以根據(jù)計(jì)算結(jié)果來調(diào)整檢測器的適合的采樣頻率。

液相的優(yōu)點(diǎn)篇三

儀器購置申請

學(xué)院財(cái)務(wù)處、資產(chǎn)管理中心：

鑒于“XX省食品安全快速檢測工程技術(shù)研究開發(fā)中心〞項(xiàng)目進(jìn)展的實(shí)際需要，統(tǒng)籌考慮研發(fā)、社會(huì)服務(wù)和生物技術(shù)（制藥）專業(yè)的資源建設(shè)，申請購置一臺兼具熒光和二極管陣列檢測的高效液相色譜儀，相關(guān)報(bào)告附后，請予以批準(zhǔn)，感謝！

食品科學(xué)系

二o一三年三月十六日

XX省食品安全快速檢測工程技術(shù)研究開發(fā)中心

液相色譜儀購置報(bào)告

一、申購背景

申請購置一臺兼具熒光檢測和二極管陣列檢測的高效液相色譜儀，基于以下原因：

1.該臺儀器的購置，是“XX省食品安全快速檢測工程技術(shù)研究開發(fā)中心〞項(xiàng)目建設(shè)的預(yù)定計(jì)劃之一，是工程中心研究、開發(fā)、第三方服務(wù)的主要設(shè)備。投入使用后，將滿足新版國家標(biāo)準(zhǔn)“gb2762-2023食品污染物限量〞，“gb2760-2023食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)〞食品中污染物、添加劑檢測的要求，其精度、確切度和檢測限量是第三方檢測的必需裝備。

新版國家標(biāo)準(zhǔn)gb2762-2023食品污染物限量標(biāo)準(zhǔn)自2023年6月1日正式施行。新標(biāo)準(zhǔn)逐項(xiàng)清理了以往食品標(biāo)準(zhǔn)中的所有污染物限量規(guī)定，整合修訂為鉛、鎘、汞、砷、苯并[a]芘、n-二甲基亞硝胺等13種污染物在谷物、蔬菜、水果、肉類、水產(chǎn)品、調(diào)味品、飲料、酒類等20余大類食品的限量規(guī)定。其中對食品污染物“苯并[a]芘〞規(guī)定運(yùn)用高效液相色譜-熒光檢測測定可以達(dá)到很好確切性、重現(xiàn)性和較低的檢測限，達(dá)到食品中“苯并[a]芘〞痕量檢測的要求。

新版國家標(biāo)準(zhǔn)gb2760-2023食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)“食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)〞對食品添加劑使用進(jìn)行了嚴(yán)格的規(guī)定，衛(wèi)生部發(fā)布的“食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單〞中如羅丹明b、堿性嫩黃等禁用物質(zhì)，沒有國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。應(yīng)用高效液相色譜-二極管陣列檢測（可實(shí)現(xiàn)三維立體）可以更好更便揵的研究食品添加劑檢測方法，并可同時(shí)確切定性定量。

2.該臺儀器，對接香港中文大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院“自然產(chǎn)物與功能食品〞研究項(xiàng)目組，將系統(tǒng)開展辣椒素、花菁素、芝麻素、姜醇等自然抗氧化劑在脂肪酸、膽固醇、血脂氧化等方面的研究與應(yīng)用開發(fā)。我院承受的省“六大人才高峰〞項(xiàng)目“自然辣椒素對血脂代謝的影響研究與開發(fā)〞、XX省教育廳“青藍(lán)工程〞科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)“農(nóng)業(yè)投入品的監(jiān)控與篩選〞等相關(guān)研究內(nèi)容，將主要依靠這臺設(shè)備，相關(guān)合作，已于香港中文大學(xué)簽署科研合作協(xié)議。

3.兼顧院級重點(diǎn)建設(shè)專業(yè)“生物技術(shù)及應(yīng)用（制藥）〞需要。該專業(yè)是我院重點(diǎn)建設(shè)專業(yè)，2023年9月第一批學(xué)生已經(jīng)入校，但是，實(shí)訓(xùn)資源建設(shè)缺口較大，特別是涉及到藥物中間體、活性成分、功能因子等成分的分開與鑒定，高精度熒光和二極管陣列檢測的高效液相色譜儀是必備工具。

二、預(yù)期效益

這臺裝備，是“XX省食品安全快速檢測工程技術(shù)研究開發(fā)中心〞科研項(xiàng)目二期建設(shè)的既定內(nèi)容，主要服務(wù)對象是科研、第三方檢測和部分必需的專業(yè)實(shí)踐，其效益主要表達(dá)在如下方面：

1.執(zhí)行“XX省食品安全快速檢測工程技術(shù)研究開發(fā)中心〞項(xiàng)目建設(shè)計(jì)劃。投入運(yùn)行后，我系將新增2-3個(gè)固定就（創(chuàng)）業(yè)崗位，滿足5-7名學(xué)生的頂崗實(shí)踐，全年將新增第三方檢測服務(wù)營業(yè)額20-30萬元。

2.提升科研質(zhì)量?！白匀焕苯匪貙ρx的影響研究與開發(fā)〞、“農(nóng)業(yè)投入品的監(jiān)控與篩選〞等相關(guān)研究內(nèi)容，將主要依靠這臺設(shè)備，國際頂尖sci期刊的研究報(bào)告，主要依靠這臺設(shè)備，社會(huì)效益較大，價(jià)值難以量化。

3.提升專業(yè)建設(shè)水平。生物技術(shù)及應(yīng)用（制藥）專業(yè)實(shí)訓(xùn)中，涉及藥物中間體、活性成分、功能因子等分開、鑒定，高精度熒光和二極管陣列檢測的高效液相色譜儀是必備工具。具有培養(yǎng)學(xué)生的功能，是試驗(yàn)（訓(xùn)）資源建設(shè)的有效補(bǔ)充。

三、建議型號與附件

1.主機(jī)系統(tǒng)：shimadzu-lc20a（與香港試驗(yàn)室一致，數(shù)據(jù)同步）；

2.附件：二元泵，脫氣機(jī)，熒光檢測，二極管陣列檢測，自動(dòng)進(jìn)樣，柱溫箱，氮吹儀，超聲波，恒溫水谷振震蕩儀等。

四、經(jīng)費(fèi)來源

1.學(xué)院“校中園〞建設(shè)專項(xiàng)20萬元。

2.剩余款項(xiàng)（約20萬元）擬從“食品安全快速檢測工程技術(shù)研究開發(fā)中心〞項(xiàng)目經(jīng)費(fèi)列支。

食品科學(xué)系二o一三年三月十六日

液相的優(yōu)點(diǎn)篇四

高壓液相色譜hplc培訓(xùn)教程(一)i．概論

一、液相色譜理論發(fā)展簡況

色譜法的分開原理是：溶于滾動(dòng)相(mobilephase)中的各組分經(jīng)過固定相時(shí)，由于與固定相(stationaryphase)發(fā)生作用（吸附、分派、離子吸引、排阻、親和）的大小、強(qiáng)弱不同，在固定相中滯留時(shí)間不同，從而先后從固定相中流出。又稱為色層法、層析法。

色譜法最早是由俄國植物學(xué)家茨維特（tswett）在1906年研究用碳酸鈣分開植物色素時(shí)發(fā)現(xiàn)的，色譜法(chromatography)因之得名。后來在此基礎(chǔ)上發(fā)展出紙色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法。

液相色譜法開始階段是用大直徑的玻璃管柱在室溫柔常壓下用液位差輸送滾動(dòng)相，稱為經(jīng)典液相色譜法，此方法柱效低、時(shí)間長（常有幾個(gè)小時(shí)）。高效液相色譜法(highperformanceliquidchromatography，hplc)是在經(jīng)典液相色譜法的基礎(chǔ)上，于60年代后期引入了氣相色譜理論而迅速發(fā)展起來的。它與經(jīng)典液相色譜法的區(qū)別是填料顆粒小而均勻，小顆粒具有高柱效，但會(huì)引起高阻力，需用高壓輸送滾動(dòng)相，故又稱高壓液相色譜法(highpressureliquidchromatography，hplc)。又因分析速度快而稱為高速液相色譜法(highspeedliquidchromatography，hslp)。也稱現(xiàn)代液相色譜。

二、hplc的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)hplc有以下特點(diǎn)：

高壓-壓力可達(dá)150~300kg/cm2。色譜柱每米降壓為75kg/cm2以上。高速-流速為0.1~10.0ml/min。

高效-可達(dá)5000塔板每米。在一根柱中同時(shí)分開成份可達(dá)100種。高靈敏度-紫外檢測器靈敏度可達(dá)0.01ng。同時(shí)消耗樣品少。hplc與經(jīng)典液相色譜相比有以下優(yōu)點(diǎn)：

速度快-尋常分析一個(gè)樣品在15~30min，有些樣品甚至在5min內(nèi)即可完成。辨別率高-可選擇固定相和滾動(dòng)相以達(dá)到最正確分開效果。

靈敏度高-紫外檢測器可達(dá)0.01ng，熒光和電化學(xué)檢測器可達(dá)0.1pg。柱子可反復(fù)使用-用一根色譜柱可分開不同的化合物。

樣品量少，簡單回收-樣品經(jīng)過色譜柱后不被破壞，可以收集單一組分或做制備。

三、色譜法分類

按兩相的物理狀態(tài)可分為：氣相色譜法(gc)和液相色譜法(lc)。氣相色譜法適用于分開揮發(fā)性化合物。gc根據(jù)固定相不同又可分為氣固色譜法(gsc)和氣液色譜法(glc)，其中以glc應(yīng)用最廣。液相色譜法適用于分開低揮發(fā)性或非揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)。lc同樣可分為液固色譜法(lsc)和液液色譜法(llc)。此外還有超臨

為2.5~7.5（2~8），太高的ph值會(huì)使硅膠溶解，太低的ph值會(huì)使鍵合的烷基脫落。有報(bào)告新商品柱可在ph1.5~10范圍操作。

正相色譜法與反相色譜法對比表

正相色譜法反相色譜法固定相極性高～中中～低滾動(dòng)相極性低～中中～高組分洗脫次序極性小先洗出極性大先洗出

從上表可看出，當(dāng)極性為中等時(shí)正相色譜法與反相色譜法沒有明顯的界限（如氨基鍵合固定相）。3．離子交換色譜法

固定相是離子交換樹脂，常用苯乙烯與二乙烯交聯(lián)形成的聚合物骨架，在表面未端芳環(huán)上接上羧基、磺酸基（稱陽離子交換樹脂）或季氨基（陰離子交換樹脂）。被分開組分在色譜柱上分開原理是樹脂上可電離離子與滾動(dòng)相中具有一致電荷的離子及被測組分的離子進(jìn)行可逆交換，根據(jù)各離子與離子交換基團(tuán)具有不同的電荷吸引力而分開。

緩沖液常用作離子交換色譜的滾動(dòng)相。被分開組分在離子交換柱中的保存時(shí)間除跟組分開子與樹脂上的離子交換基團(tuán)作用強(qiáng)弱有關(guān)外，它還受滾動(dòng)相的ph值和離子強(qiáng)度影響。ph值可改變化合物的解離程度，進(jìn)而影響其與固定相的作用。滾動(dòng)相的鹽濃度大，則離子強(qiáng)度高，不利于樣品的解離，導(dǎo)致樣品較快流出。離子交換色譜法主要用于分析有機(jī)酸、氨基酸、多肽及核酸。4．離子對色譜法

又稱偶離子色譜法，是液液色譜法的分支。它是根據(jù)被測組分開子與離子對試劑離子形成中性的離子對化合物后，在非極性固定相中溶解度增大，從而使其分開效果改善。主要用于分析離子強(qiáng)度大的酸堿物質(zhì)。

分析堿性物質(zhì)常用的離子對試劑為烷基磺酸鹽，如戊烷磺酸鈉、辛烷磺酸鈉等。另外高氯酸、三氟乙酸也可與多種堿性樣品形成很強(qiáng)的離子對。

分析酸性物質(zhì)常用四丁基季銨鹽，如四丁基溴化銨、四丁基銨磷酸鹽。

離子對色譜法常用ods柱（即c18），滾動(dòng)相為甲醇-水或乙腈-水，水中參與3~10mmol/l的離子對試劑，在一定的ph值范圍內(nèi)進(jìn)行分開。被測組分保時(shí)間與離子對性質(zhì)、濃度、滾動(dòng)相組成及其ph值、離子強(qiáng)度有關(guān)。5．排阻色譜法

固定相是有一定孔徑的多孔性填料，滾動(dòng)相是可以溶解樣品的溶劑。小分子量的化合物可以進(jìn)入孔中，滯留時(shí)間長；大分子量的化合物不能進(jìn)入孔中，直接隨滾動(dòng)相流出。它利用分子篩對分子量大小不同的各組分排阻能力的差異而完成分開。常用于分開高分子化合物，如組織提取物、多肽、蛋白質(zhì)、核酸等。

液相的優(yōu)點(diǎn)篇五

高效液相色譜培訓(xùn)小結(jié)

分析：xxx我來研究院已經(jīng)一年多，主要做基本分析操作，需要負(fù)責(zé)液相，為了嚴(yán)格保證分析數(shù)據(jù)的確切性，必需以嚴(yán)謹(jǐn)科學(xué)的態(tài)度對待，從制備樣品過程到儀器采集過程都要十分小心、認(rèn)真。

這次有幸得到公司提供的培訓(xùn)機(jī)遇，去上海agilent科技大學(xué)培訓(xùn)中心加入了為期四天的液相色譜培訓(xùn)。培訓(xùn)期間老師陳述了從硬件、軟件及維護(hù)保養(yǎng)各個(gè)方面的問題，讓人一下充實(shí)了不少。

通過這次的學(xué)習(xí)培訓(xùn)，使我對分析過程有了深入的理解，并對高效液相色譜儀的使用和維護(hù)有了更全面的了解和更多的認(rèn)識，現(xiàn)在做總結(jié)如下：

液相色譜主要分為：溶劑柜、脫機(jī)機(jī)、泵、自動(dòng)進(jìn)樣器(手動(dòng)進(jìn)樣器）、柱溫箱、檢測器。各