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文檔簡介
茶葉中重金屬鉛的測定—GB5009.12-2017現(xiàn)在是1頁\一共有22頁\編輯于星期五一、實驗原理
試樣經(jīng)處理后,鉛離子在一定pH條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)形成絡合物,經(jīng)4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分離,導入原子吸收光譜儀中,經(jīng)火焰原子化,在283.3nm處測定的吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標準系列比較定二、儀器設備電子天平吸量管帶塞刻度管分液漏斗錐形瓶原子吸收光譜儀(火焰原子化器、空心陰極燈)可調(diào)式電熱爐容量瓶試劑:樣品消解液、試劑空白液、硫酸銨溶液、檸檬酸銨溴百里酚藍水溶液、DDTC氨水、4-甲基-2-戊酮(MIBK)水、鉛標準液現(xiàn)在是2頁\一共有22頁\編輯于星期五三、實驗試劑1、硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混勻。2、硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混勻。3、硫酸銨溶液(300g/L):稱取30g硫酸銨,用水溶解并稀釋至100mL,混勻。4、檸檬酸銨溶液(250g/L):稱取25g檸檬酸銨,用水溶解并稀釋至100mL,混勻。5、溴百里酚藍水溶液(1g/L):稱取0.1g溴百里酚藍,用水溶解并稀釋至100mL,混勻。6、DDTC溶液(50g/L):稱取5gDDTC,用水溶解并稀釋至100mL,混勻。7、氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混勻。8、鹽酸溶液(1+11):吸取10mL鹽酸,加入110mL水,混勻。標準品:硝酸鉛純度>99.99%鉛標準儲備液:準確稱取1.5985g硝酸鉛,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,搖勻鉛標準使用液:準確吸取鉛標準儲備液1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95至刻度,搖勻現(xiàn)在是3頁\一共有22頁\編輯于星期五四、樣品前處理茶葉樣品去雜粉碎稱取固體試樣0.2~3g消化管10mL硝酸0.5mL高氯酸電爐消解消化液呈褐色加少量硝酸冒白煙,消化液無色透明或略帶黃色取出冷卻定容10mL,搖勻備用同時做試劑空白實驗濕法消解(可調(diào)式電熱板)現(xiàn)在是4頁\一共有22頁\編輯于星期五準確吸取1號、2號消解液10mL及試劑空白液10mL125mL分液漏斗補水加至60mL2mL檸檬酸銨溶液溴百里酚藍水溶液3-5滴氨水調(diào)PH溶液由黃變藍加硫酸銨溶液10mLDDTC溶液10mL搖勻,放置5min準確加入10mLMIBK將MIBK層放入10mL帶塞刻度管,備用劇烈震搖提取1min靜置分層后,棄水層將鉛標準儲備液稀釋到10μg/ml吸取鉛標準使用液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL與試樣相同方法萃取現(xiàn)在是5頁\一共有22頁\編輯于星期五五、上機測定1.開機打開抽風設備打開計算機電腦打開火焰原吸主機電源雙擊AAwin聯(lián)機初始化打開抽風設備打開計算機電腦現(xiàn)在是6頁\一共有22頁\編輯于星期五打開火焰原吸主機電源雙擊AAwin聯(lián)機現(xiàn)在是7頁\一共有22頁\編輯于星期五2.選擇元素燈及測量參數(shù)元素燈工作燈預熱燈尋峰元素測量參數(shù)波長現(xiàn)在是8頁\一共有22頁\編輯于星期五下一步現(xiàn)在是9頁\一共有22頁\編輯于星期五3、設置樣品單擊樣品濃度單位樣品數(shù)目濃度現(xiàn)在是10頁\一共有22頁\編輯于星期五下一步現(xiàn)在是11頁\一共有22頁\編輯于星期五4、點火燃燒器參數(shù)光斑在狹縫正上方現(xiàn)在是12頁\一共有22頁\編輯于星期五檢查水封是否有水打開空壓機打開乙炔(逆時針)現(xiàn)在是13頁\一共有22頁\編輯于星期五點火進樣管去離子水自動能量平衡現(xiàn)在是14頁\一共有22頁\編輯于星期五5、測量步驟進樣管放入空白溶液中調(diào)零調(diào)整吸光度為零測量吸入樣品,開始測量進入測量畫面(屏幕右上角)現(xiàn)在是15頁\一共有22頁\編輯于星期五依次吸入標準樣品(濃度從低到高)注:1.做完標樣后,將進樣吸管放入蒸餾水中“終止”
2.測量時信號曲線平穩(wěn)后再按測量鍵“開始”現(xiàn)在是16頁\一共有22頁\編輯于星期五6、數(shù)據(jù)處理現(xiàn)在是17頁\一共有22頁\編輯于星期五現(xiàn)在是18頁\一共有22頁\編輯于星期五7、關機關閉乙炔關閉空壓機按放水閥,排除空壓機內(nèi)水分現(xiàn)在是19頁\一共有22頁\編輯于星期五現(xiàn)在是20頁\一共有22頁\編輯于星期五六、結(jié)果計算式中:X———試樣中鉛的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)
m1———試樣溶液中鉛的質(zhì)量,單位為微克(μg)
m0———空白溶液中鉛的質(zhì)量,單位為微克(μg)
m2———試樣稱樣量或移取體積,單位為克或毫升(g或mL)。當鉛含量≥10.0mg/
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