DB22T 329-2002原子熒光光譜法測(cè)定生活飲用水中的鉛

DB22/T329-2002DB22/T329-2002IIDB22/T329-2002DB22/T329-2002IIDB22/T329-2002原子熒光光譜法測(cè)定生活飲用水中的鉛Determinationofleadindrinkingwater

byAtomicFluorescencespectroscopy2002-122002-12-01實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布鉛是一種具有蓄積性的有害元素，在衛(wèi)生監(jiān)督監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中列為重點(diǎn)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范中規(guī)定，鉛的允許限量0.01mg/Lo現(xiàn)行生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范中的火焰原子吸收光譜法、無火焰原子吸收光譜法和雙硫朕比色法的靈敏度均達(dá)不到該規(guī)范的要求，石墨爐原子吸收光譜法靈敏度高，但儀器價(jià)格昂貴，很難普及。本標(biāo)準(zhǔn)提出原子熒光光譜法測(cè)定生活飲用水中的鉛，是對(duì)規(guī)范中的方法加以補(bǔ)充。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省衛(wèi)生廳提出。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省技術(shù)質(zhì)量監(jiān)督局批準(zhǔn)0本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省衛(wèi)生廳委托技術(shù)歸口單位吉林省衛(wèi)生監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)中心負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林省衛(wèi)生監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)中心、長(zhǎng)春市朝陽(yáng)區(qū)疾病預(yù)防控制中心、吉林省職業(yè)病防治院、磐石市衛(wèi)生防疫站。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：邊疆、王偉、戰(zhàn)英、王玲安、施德文。IIDB22/T329-2002DB22/T329-2002吉林省地方標(biāo)準(zhǔn)原子熒光光譜法測(cè)定生活飲用水中的鉛DB22/T329-2002DeterminationofleadindrinkingwaterbyAtomicFluorescencespectroscopy1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了原子熒光光譜法生活飲用水及其水源水中的鉛。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水及其水源水中鉛的含量。本標(biāo)準(zhǔn)最低檢測(cè)質(zhì)量為2.Ong,若取樣20mL測(cè)定，最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.10卩g/L。2原理在酸性介質(zhì)中，樣品中的鉛與硼氫化鉀（KBH4）或硼氫化鈉（NaBHD反應(yīng)生成揮發(fā)性鉛的氫化物（PbHQ,以氧氣為載氣，將氫化物導(dǎo)入電熱石英原子化器中原子化，在特制鉛空心陰極燈照射下，基態(tài)鉛原子被激發(fā)至髙能態(tài)；在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與鉛含量呈正比，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量。3試劑除特殊規(guī)定外，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為蒸餡水或同等純度的水。3.1鹽酸（P2o=l」9g/mL）,優(yōu)級(jí)純。3.2草酸溶液（10g/L）：稱取lg草酸，加入水中溶解并定容至100mL，混勻。3.3鐵氤化鉀［K’Fe（CN）*溶液（100g/L）：稱取10g鐵氤化鉀，加水溶解并定容至100mL,混勻。3.4氫氧化鉀溶液（5g/L）：稱取5g氫氧化鉀，溶于1L水中，混勻。3.5硼氫化鉀溶液（20g/L）：稱取4g硼氫化鉀溶于200mL氫氧化鉀溶液（3.4）中，混勻。現(xiàn)用現(xiàn)配。3.6鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液［P（Pb）-1000ng/mL］；由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心購(gòu)買。3.7鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液［P（Pb）=0.1ug/mL］:吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.6）5.00mL于500mL容量瓶中，用水定容，混勻。此溶液為［P（Pb）=lug/mL］。再吸取此溶液lO.OOmL于100mL容量瓶中，用水定容，混勻。4儀器AFS系列雙道原子熒光光譜儀（北京海光儀器公司）5分析步驟5.1樣品分析于25mL比色管中，加入20mL水樣，加入鹽酸（3.1）0.25mL,草酸溶液（3.2）0.50mL,再加入鐵氧化鉀溶液（3.3）l.OmL,用水定容至刻度，搖勻，待測(cè)。5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（3.7）0.00,0.10,0.20,0.50,1.00,2.50和5.00mL于一系列25mL比色管中，加入鹽酸（3.1）0.25mL,草酸溶液（3.2）0.50mL,再加入鐵割化鉀溶液（3.3）l.OmL,用水定容至刻度，搖勻，待測(cè)。5.4測(cè)定5.4.1儀器配置氮?dú)鈿鈮?.2Mpa；Ar,流量：800mL/min；負(fù)高壓：300?360V；燈電流：60?80Ma；原子化器高度：8mm；原子化器溫度：200°C；KBf流速：0.6?0.7mL/s；加液時(shí)間：5~6s；積分時(shí)間10so5.42濃度測(cè)量方式2002-12—01實(shí)施III言林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局2002-11—25批準(zhǔn)2002-12—01實(shí)施III爾后進(jìn)行樣品測(cè)量，樣品測(cè)量結(jié)果按以下設(shè)定好儀器的最佳條件，穩(wěn)定30min后開始測(cè)量。連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)系列的零管進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定后，轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列的測(cè)量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；公式計(jì)算。爾后進(jìn)行樣品測(cè)量，樣品測(cè)量結(jié)果按以下5.4.3儀器自動(dòng)計(jì)算結(jié)果測(cè)量方式輸入以下參數(shù)：樣品體積，稀釋體積，并連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)系列的零管進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定設(shè)定好儀器的最佳條件，在樣品參數(shù)畫面，選擇結(jié)果的濃度單位，穩(wěn)定30min后開始測(cè)量。輸入以下參數(shù)：樣品體積，稀釋體積，并連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)系列的零管進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定后，轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列的測(cè)量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；在轉(zhuǎn)入樣品測(cè)量之前，先進(jìn)入空白值測(cè)量狀態(tài),儀器取其均值作為扣底的空白值。隨后即可依次測(cè)量樣品溶液，測(cè)定完畢后，選擇“打印報(bào)告”即可將測(cè)量結(jié)果自動(dòng)打印。5計(jì)算式中：P(Pb)—水樣中鉛的濃度，mg/L；m一從工作曲線上查得的樣品管中鉛的含量，卩g；V—水樣的體積，mLo6精密度和準(zhǔn)確度單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的加標(biāo)回收率(%)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)如下：低濃度加標(biāo)(0.001