乙酰水楊酸的重結(jié)晶

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目乙酰水楊酸重結(jié)晶2學(xué)時(shí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解重結(jié)晶提純固體有機(jī)化合物的原理。2.掌握重結(jié)晶的基本操作和固體有機(jī)物提純方法。二、實(shí)驗(yàn)原理固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度一般是隨溫度的升高而增大。選擇一個(gè)合適的溶劑，將含有雜質(zhì)的固體物質(zhì)溶解在熱的溶劑中，形成熱飽和溶液，趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì);降低濾液溫度，固體有機(jī)物溶解度降低析出結(jié)晶，抽濾除去可溶性雜質(zhì)（留在母液中），產(chǎn)品純度相對提高。一般重結(jié)晶只能純化雜質(zhì)在5%以下的固體有機(jī)物，如果雜質(zhì)含量過高，往往需先經(jīng)過其他方法初步提純，如萃取、水蒸汽蒸餾、減壓蒸餾、柱層析等，然后再用重結(jié)晶方法提純。1.與被提純物質(zhì)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)2.被提純物質(zhì)的溶解度，隨溫度升高迅速增大，隨溫度降低迅速減小。3.對雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小，切不隨溫度變化而變化。4.沸點(diǎn)不宜太高，也不宜太低，易揮發(fā)除去。5.能給出好的結(jié)晶。6.毒性小，價(jià)格便宜，易得。（一）重結(jié)晶選擇溶劑的條件（二）溶劑的分類1.單一溶劑2.混合溶劑：找不到一個(gè)合適的溶劑時(shí)，可考慮使用混合溶劑。混合溶劑兩者必須能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。樣品易溶于其中一種溶劑，難溶于另一種溶劑，往往使用混合溶劑能得到較理想的結(jié)果。使用混合溶劑時(shí)，應(yīng)先將樣品加熱溶于易溶的溶劑中，趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)后，再趁熱滴入難溶溶劑至溶液混濁，放置冷卻，使結(jié)晶析出。三、重結(jié)晶的基本操作選擇適當(dāng)?shù)娜軇┤芙獯之a(chǎn)品趁熱過濾除去不溶雜質(zhì)（必要時(shí)加活性碳脫色）冷卻結(jié)晶減壓抽濾除去可溶性雜質(zhì)干燥即得純化產(chǎn)品四、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

儀器：燒杯、量筒、水浴箱、布氏漏斗、抽濾瓶、真空泵、天平、剪刀、濾紙等試劑：乙酰水楊酸粗品，蒸餾水乙醇（95%），三氯化鐵溶液五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容取2g乙酰水楊酸粗品、10ml95%乙醇干燥燒杯70℃水浴加熱

粗品完全溶解（若未完全溶解，用滴管補(bǔ)加適量95％乙醇）趁熱加約30ml水邊加邊攪拌直至混濁結(jié)晶抽濾精品稱重冰浴冷卻20～30min粗品、精品取兩支試管分別加少許各加兩滴三氯化鐵觀察現(xiàn)象并記錄分別滴加95％乙醇振蕩溶解加入六、注意事項(xiàng)1.加乙醇量要適當(dāng)，使固體剛好溶解。2.加蒸餾水不能過量，使溶液剛好混濁。3.結(jié)晶時(shí)間不宜過短，否則結(jié)晶不完全，影響產(chǎn)率