DB32T 3583-2019生物中氚和碳-14的測定 液體閃爍計(jì)數(shù)法

ICS030.99Z05江蘇省地DB32方標(biāo)準(zhǔn)DBT3583-2019Determinationoftritiumandcarbon-14inbiaologicalsamples—Liquidscintillationmethod2019-04-08發(fā)布2019-04-30實(shí)施江蘇省市場監(jiān)督管理局江蘇省生態(tài)環(huán)境廳發(fā)布 前言主要起草單位：江蘇省核與輻射安全監(jiān)督管理中心。生物中氚和碳-14的測定液體閃爍計(jì)數(shù)法gA范性引用文件。GBT液體閃爍計(jì)數(shù)器GB79環(huán)境核輻射監(jiān)測規(guī)定HJT輻射環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范理自由水氚(TFWT)：新鮮的生物樣品經(jīng)真空冷凍后，存在于組織、細(xì)胞和細(xì)胞間隙中游離態(tài)的水。液吸收，形成冷凝水和CO32-；冷凝水進(jìn)一步純化后與閃爍液混勻，用低本底液閃計(jì)數(shù)器測定有機(jī)結(jié)合CO本底液閃計(jì)數(shù)4試劑和材料4.1高錳酸鉀(KMnO4)，純度≥99.0%。4.2銅粉(Cu)，純度≥99.0%。4.3無水碳酸鈉(Na2CO3)，純度≥99.0%。4.4過硫酸鉀(K2S2O8)，純度≥99.0%。4.5氫氧化鈉(NaOH)，純度≥99.5%。4.7過氧化鈉(Na2O2),純度≥99.0%。4.8氯化銨(NH4Cl)，純度≥99.5%。4.9氯化鈣(CaCl2)，純度≥99.5%。4.11葡萄糖(C6H12O6)，純度≥99.9%。4.14氚標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度和待測試樣盡量相當(dāng)，需經(jīng)國內(nèi)外權(quán)威機(jī)構(gòu)認(rèn)定或計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)檢定，并持有濃度證明。水平礦泉水或冰川水。儀器和設(shè)備5.7蒸餾燒瓶(含蛇形冷凝管)，100mL。聚乙烯、聚四氟乙烯或低鉀玻璃，20mL。般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。品樣品的采集與保存樣品的制備2.1自由水氚樣品真空冷凍取1.0kg鮮樣，切碎混勻，裝入生物真空冷凍裝置(5.2)的快速凍干瓶或平鋪在鋁制隔板上，真自由水氚樣品制備mLmL液態(tài)水樣品裝入蒸餾燒瓶(5.7)中，按每升樣品1.0g的比例加入高錳酸鉀收集中間部分餾出液。.3生物樣品含水率的測定取5g~15g混勻的生物鮮樣，放入生物水分儀(5.3)樣品盤內(nèi)，均勻攤開，測量自由水占生物鮮樣品預(yù)處理經(jīng)烘箱105℃下恒重的生物干樣，用生物樣品電動粉碎機(jī)(5.4)磨粉后備用。氧化燃燒裝置的準(zhǔn)備將氧化劑銅絲裝入氧化燃燒裝置(5.5)的高溫催化區(qū)(圖1-1c)。取兩個(gè)干凈的水蒸汽冷凝管，稱氧化燃燒gg于氧化燃燒裝b氣體流速控制在0.5L/min~0.7L/min，通氣1min，趕凈氧化燃燒管內(nèi)空氣；打開高溫催化區(qū)(圖1c)4氧化燃燒產(chǎn)物的收集4cb74cb72110a595氧氣或氧氣或氧氣和氮?dú)饣旌蠚怏w3.2.5有機(jī)結(jié)合氚樣品的制備收后的水蒸汽吸收瓶重量，記為m2。在所收集的冷凝水中加入少量的過氧化鈉(4.7)，gh分的分別用氧化燃燒裝置回收率的測定g通過YH00%.................................(1)YH—氧化燃燒裝置對生物中組織水的回收率，%；YC00%................................(2)YC—氧化燃燒裝置對生物中碳的回收率，%；CaCOCaCO換系數(shù)。本底樣品3.1氚本底樣品的制備lgg的銅粉(4.2)和0.125g的無水碳酸鈉(4.3)，蒸餾，收集中間部分餾出液。稱取一定量的無水碳酸鈉(4.3)于燒杯中，加入去除二氧化碳?xì)怏w的去離子水溶解，然后用飽和標(biāo)準(zhǔn)樣品4.1氚標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備量取8.00mL氚標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.14)于20mL樣品瓶(5.8)中，與12mL閃爍液(4.12)混勻，加蓋密封，放入低本底液閃計(jì)數(shù)器(5.1)內(nèi)暗適應(yīng)12h，選擇氚水平測量模式進(jìn)行測量，測量時(shí)間不少于準(zhǔn)確稱取一定量的無水碳酸鈉(4.3)于燒杯中，加入去除二氧化碳?xì)怏w的去離子水溶解，再加入恒重，以碳酸鈣(CaCO3)形式計(jì)算碳-14標(biāo)準(zhǔn)樣品的活度濃度。標(biāo)準(zhǔn)樣品置于干燥器內(nèi)冷卻研磨、備測量.1氚的測量mL稱取2.000g碳酸鈣粉末于20mL樣品瓶(5.8)中，與14mL閃爍液(4.13)和4mL去離子水混慮樣品前處理引入的測量誤差。算與表示結(jié)果計(jì)算.1生物樣中自由水氚活度濃度計(jì)算公式ATFWT=(x1000...............................(3)YYHEH.2生物樣中有機(jī)結(jié)合氚活度濃度計(jì)算公式AOBT....................(4)AOBT—生物樣中有機(jī)結(jié)合氚活度濃度，Bq/(kg.鮮)；mOBT—生物樣品氧化燃燒后產(chǎn)生的水樣量，g；E—E—H氧化燃燒裝置對生物中組織水的回收率，%；M—加入的生物樣干樣質(zhì)量，g。A=(Nx一Nb)................................(5)C60mCEC0.12AC2=(NO1)1000.........................(6)kgYC—氧化燃燒裝置對生物中碳的回收率，%；M—加入的生物樣干樣質(zhì)量，g。4探測效率計(jì)算公式Ns—標(biāo)準(zhǔn)樣品的計(jì)數(shù)率，min-1；NbminN1.5碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)粉末比活度的計(jì)算公式結(jié)果表示精密度和準(zhǔn)確度.1精密度度測量結(jié)果度(Bq/kg)偏差%(Bq/kg)(Bq/kg)6.8%~47.2%30.0%~28.361.3%~29.9%2%005.9~22.88.2準(zhǔn)確度標(biāo)測試，對已知活度濃度的標(biāo)準(zhǔn)生物樣中有機(jī)結(jié)合氚和碳-14度測量結(jié)果值106.7%/(99.6±9.2)%//2.4%~22.5%/(11.2±17.8)%/2.9%~18.9%/(10.1±15.0)%9質(zhì)量保證和質(zhì)量控制9.1儀器穩(wěn)定性9.1.1儀器本底泊松分布檢驗(yàn)XX選擇一個(gè)工作日或一個(gè)工作單元(如完成一個(gè)或一組樣品測量所需的時(shí)間)為檢驗(yàn)的時(shí)間區(qū)間，在布表水平的分位數(shù)進(jìn)行比較，檢驗(yàn)儀器本底計(jì)數(shù)的泊松分布。X=....................................(8)X=....................................(8)N—2統(tǒng)計(jì)量值；—S—n次本底計(jì)數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差；N—n次本底計(jì)數(shù)的平均值，也是按泊松分布計(jì)算的本底計(jì)數(shù)的方差。9.1.2儀器本底、效率質(zhì)量控制在平均值n的上下各標(biāo)出控制線(n±3σ)和警告信線(n±2σ)。若定期測量的本底計(jì)數(shù)率或效率在警告9.1.3平行雙樣的測定每批次(≤20)樣品，隨機(jī)抽取10%~20%的樣品進(jìn)行平行雙樣測定，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差≤35%，也可按照公式(9)進(jìn)行判斷。y1一y22U(y)...................................(9)y1—樣品測量結(jié)果，Bq/L；U(y)—樣品測量不確定度(置信水平95%)，Bq/L。9.1.4實(shí)驗(yàn)室全過程空白試劑測定A(資料性附錄)明A.1探測下限計(jì)數(shù)器測量探測下限Ld(Bq/L)可近似表示為式(A.1)： Ld=(kLd=(k+k)b(1+x).............................(A.1)ttxttLd—儀器測量探測下限，min-1；k—與預(yù)選的錯(cuò)誤判斷放射性存在的風(fēng)險(xiǎn)幾率(α)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變涼的上限百分?jǐn)?shù)值；k—與探測放射性存在的預(yù)選置信度(1-β)相應(yīng)的值；如果風(fēng)險(xiǎn)幾率(α)和預(yù)選置信度(1-β)在同一個(gè)水平上，則kα=kβ=K。近，則探測下限Ld可近似表示為式(A.2)： Ld=22K..................................(A.2)Ld—儀器測量探測下限，min-1；αK22K268265800A不同條件下生物樣品中自由水氚和有機(jī)結(jié)合氚探測下限一覽表量(g)量(g)量(g)率(%)(cpm)(%)(%)LBq/kg.鮮Bq/kg.鮮動物類.28.508.5.708.5015.7植物類0.767.765.9.7nA鮮樣量(g)干樣量(g)(%)(cpm)(%)Bq/g.CBq/kg.鮮動物類8.07.5.815植物類1765.8A.2測量時(shí)間測量時(shí)間可按照公式(A.3)估算：tx—樣品測量所需要的時(shí)間，min；E偏差。A.3不確定度不確定度分量