分析化學(xué)試驗(yàn)

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第一節(jié)

1.滴定管的使用步驟是什么？1、使用時(shí)先檢查是否漏液。

2、用滴定管取滴液體時(shí)必需洗滌、潤(rùn)洗。

3、讀數(shù)前要將管內(nèi)的氣泡趕盡、尖嘴內(nèi)充滿液體。

4、讀數(shù)需有兩次，第一次讀數(shù)時(shí)必需先調(diào)整液面在0刻度或0刻度以下。5、讀數(shù)時(shí)，視線、刻度、液面的凹面最低點(diǎn)在同一水平線上。6、讀數(shù)時(shí)，邊觀測(cè)試驗(yàn)變化，邊控制用量。

7、量取或滴定液體的體積==其次次的讀數(shù)-第一次讀數(shù)；試驗(yàn)一葡萄糖枯燥失重的測(cè)定

1、什么叫枯燥失重？加熱枯燥適合于哪些藥物的測(cè)定？

解：枯燥失重指系指藥物在規(guī)定的條件下,經(jīng)枯燥至恒重后所減失的重量,尋常以百分率表示.適應(yīng)于對(duì)熱較穩(wěn)定的藥品。

2、什么叫恒重？影響恒重的因素有哪些？恒重時(shí)，幾次稱量數(shù)據(jù)哪一次為實(shí)重？解：恒重應(yīng)當(dāng)就是指分析天平上所測(cè)物體顯示的示數(shù)不再變化或者變化很小吧。影響恒重的因素比較多，譬如空氣中的水蒸氣，滾動(dòng)的氣流等等。一般來(lái)說(shuō)把測(cè)量比較接近的三次數(shù)據(jù)的平均值作為實(shí)重，但要注意是接近的三次數(shù)據(jù)，假使有不接近的數(shù)據(jù)的話，很有可能是有什么因素影響，需要重新測(cè)量。

試驗(yàn)二NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

1、配制NaOH溶液時(shí)，應(yīng)選用何種天平稱取NaOH試劑？為什么？

解：由于氫氧化鈉溶液不穩(wěn)定，氫氧化鈉固體也會(huì)吸濕，也會(huì)和空氣中的二氧化碳反應(yīng)，因此并不是根據(jù)參與氫氧化鈉的質(zhì)量來(lái)計(jì)算溶液的確鑿濃度的，而是配制完成后用基準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)它進(jìn)行標(biāo)定。由于標(biāo)定時(shí)候可以做的十分確鑿，所以稱取氫氧化鈉的時(shí)候并不需要確鑿到使用分析天平。

2、鄰苯二甲酸氫鉀使用前沒(méi)有烘干對(duì)結(jié)果有何影響?解：有影響，是KHP和NaOH反應(yīng)，含水時(shí)KHP確定不足量使C（KHP）偏小，消耗V（NaOH）變小，待測(cè)C（NaOH）增大

3、為什么NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后需用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定？

解：配置出來(lái)的溶液是一個(gè)初步含量，濃度值還沒(méi)有達(dá)到真實(shí)值，為了讓滴定液的濃度更接近真實(shí)值還需要用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。

試驗(yàn)三HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法有哪些？滴定方式有哪些？

解：(1)直接配制法(2)間接配制法。直接滴定法、返滴定法、置換滴定法、間接滴定法

3、進(jìn)行滴定時(shí)，滴定管讀數(shù)為什么應(yīng)從“0.00〞開(kāi)始？解：每次滴定最好都從0.00開(kāi)始（或從零附近的某一固定刻度線開(kāi)始），這樣可以減小誤差。

4、HCl和NaOH溶液定量反應(yīng)完全后，生成NaCl和水，為什么用HCl滴定NaOH時(shí)，采用甲基橙指示劑，而用NaOH滴定HCl時(shí)，使用酚酞或其它適合的指示劑？

解：由于肉眼對(duì)紅色會(huì)比較敏感，而甲基橙的變色范圍是pH4.4的變黃，所以用HCl滴定NaOH時(shí)采用甲基橙，溶液逐漸變紅；同理，NaOH滴定HCl溶液時(shí)用酚酞，溶液逐漸變紅。

試驗(yàn)四混合堿溶液各組分含量測(cè)定

1、什么是雙指示劑法？簡(jiǎn)述雙指示劑法測(cè)定混合堿的試驗(yàn)現(xiàn)象。

解：雙指示劑法是用于確定可能含有NaOH、Na2CO3、NaHCO3的混合物成分及各物質(zhì)含量的一種定量測(cè)定方法。

2、酚酞和甲基橙的變色范圍是多少？

解：甲基橙：小于3.1紅色，3.1~4.4橙色，大于4.4黃色

酚酞是一種弱有機(jī)酸，在pH8.2時(shí)為紅色的醌式結(jié)構(gòu)

3、用鹽酸滴定至甲基橙變色后為什么還要煮沸，冷卻繼續(xù)滴定至橙色為終點(diǎn)？解：一般是為了除去溶液中的二氧化碳，使指示劑的變色十分敏銳。

但也可以不加熱。原因是使用甲基橙做指示劑時(shí)，飽和二氧化碳的水溶液正好處于指示劑的變色范圍之中，以橙紅色為終點(diǎn)即可。

4、設(shè)計(jì)其他一種測(cè)定NaOH和Na2CO3的方法，寫(xiě)出測(cè)定原理和所用指示劑。（提

示用BaCl2）

解：用中和滴定的方法測(cè)定NaOH和Na2CO3的混合液中NaOH含量時(shí)，可先在混合液中參與過(guò)量的BaCl2溶液，使NaCO3完全變成沉淀，然后用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定（用酚酞做指示劑）滴定時(shí)BaCO3能否

完全溶解

試驗(yàn)五AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

2、應(yīng)用莫爾法測(cè)定時(shí)，為什么溶液的pH須控制在6.5~10.5？

解：在酸性介質(zhì)中,鉻酸根將轉(zhuǎn)化為重鉻酸根,溶液中鉻酸根的濃度將減小,指示終點(diǎn)的鉻酸銀沉淀過(guò)遲出現(xiàn),甚至難以出現(xiàn).若堿性太強(qiáng),則有氧化銀沉淀析出.

3、以K2CrO4作指示劑時(shí)，指示劑濃度過(guò)大或濃度過(guò)小對(duì)測(cè)定有何影響？

解：指示劑濃度過(guò)大，則測(cè)量得到的CL的實(shí)際值變小，例如假設(shè)17%濃度的指示劑中，正常反應(yīng)氯一摩爾，此時(shí)由于指示劑濃度過(guò)大，實(shí)際反應(yīng)的數(shù)量超過(guò)一摩爾，測(cè)得的值糾偏小了，反之亦然

試驗(yàn)六EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

1、為什么尋常使用乙二胺四乙酸二鈉鹽配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，而不用乙二胺四乙酸？解：主要是為了增大溶解度。乙二胺四乙酸在水中的溶解度不大，易溶于有機(jī)溶劑，而乙二胺四乙酸二鈉由于陰陽(yáng)離子的存在，在水中的溶解度較大，便于配制溶液。

2、試驗(yàn)中參與20%六次甲基四胺的作用是什么？

3、金屬指示劑變色原理與酸堿指示劑變色原理的區(qū)別是什么？

解：金屬指示劑是由于金屬離子與指示劑發(fā)生絡(luò)合物，不同的絡(luò)合物不同的顏色。

酸堿指示劑是根據(jù)溶液中H離子的濃度不同指示劑自身發(fā)生變色反應(yīng)，由PH值決定的（H離子的濃度mol/L）。

1、選擇金屬指示劑應(yīng)注意哪些問(wèn)題？

解：1、金屬指示劑能溶于水且具有一定的選擇性；

2、在滴定的pH范圍內(nèi)，游離指示劑和（金屬離子+指示劑）所形成的協(xié)同物二者的顏色有明顯不同，才能使終點(diǎn)顏色發(fā)生突變而易于觀測(cè)。

3、指示劑與金屬離子形成的有色配位化合物的穩(wěn)定性即要足夠又要適合。指示劑與金屬離子所形成的協(xié)同物的穩(wěn)定性必需小于EDTA與金屬離子形成的協(xié)同物的穩(wěn)定性（Km-InlgKMgY′EDTA首先和溶液中Ca2+配位，然后再與Mg2+配位，反應(yīng)如下：

Ca2++H2Y2－=CaY2－+2H+

Mg2++H2Y2－=MgY2－+2H+

到達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，由于lgKMgY>lgKMgIn′稍過(guò)量的EDTA奪取MgIn－中的Mg2+,使指示劑釋放出來(lái)，顯示指示劑的純藍(lán)色，從而指示滴定終點(diǎn)，反應(yīng)如下：MgIn－+H2Y2－=MgY2－+HIn2－+H+

紅色藍(lán)色

在測(cè)定水中Ca2+、Mg2+含量時(shí)，因當(dāng)Mg2+與EDTA定量協(xié)同時(shí)，Ca2+已先與EDTA定量配位完全，因此，可選用對(duì)Mg2+較靈敏的指示劑來(lái)指示終點(diǎn)。

假使水樣中存在Fe3+、Al3+、Cu2+時(shí)，對(duì)鉻黑T有封閉作用，可參與Na2S使Cu2+成為CuS沉淀，在堿性溶液中參與三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+。

Mn2+存在時(shí)，在堿性條件下可被空氣氧化成Mn4+，它能將鉻黑T氧化褪色，可在水樣中參與鹽酸羥胺防止其氧化。

用NaOH調(diào)理水試樣pH=12.5使Mg2+形成Mg（OH）2沉淀，以鈣指示劑確定終點(diǎn)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色試驗(yàn)八KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定1、配制好的KMnO4溶液應(yīng)儲(chǔ)存在棕色試劑瓶中，滴定時(shí)則盛放在酸式滴定管中，為什么？假使盛放時(shí)間較長(zhǎng)，壁上呈棕褐色是什么？如何清洗除去？答：高錳酸鉀的水溶液不穩(wěn)定，遇日光發(fā)生分解，生成二氧化錳，灰黑色沉淀并附著于器皿上。同時(shí)，具有強(qiáng)氧化性，因此要放在酸式滴定管中。濃鹽酸KMnO4強(qiáng)氧化劑,見(jiàn)光分解.堿式用的活塞為橡膠制的,與強(qiáng)氧化劑相遇易老化MnO2濃鹽酸2、用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4時(shí)，為什么須在H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行？用HNO3或HCl調(diào)理酸度可以嗎？答：因若用HCL調(diào)酸度時(shí)，CL?0?4具有還原性，能與KMnO4作用。若用HNO3調(diào)酸度時(shí)，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行。滴定必需在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行，若酸度過(guò)低KMnO4與被滴定物作用生成褐色的Mn(OH)2沉淀，反應(yīng)不能按一定的計(jì)量關(guān)系進(jìn)行。結(jié)果偏低（-）。酸度太高，H2C2O4分解，結(jié)果（+）。

3、用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4時(shí)，為什么要加熱到70～80℃？溶液溫度過(guò)高或過(guò)低有何影響？答：在室溫下，KMnO4與Na2C2O4之間的反應(yīng)速度慢，故須將溶液加熱到你70~80℃,但溫度不能超過(guò)90℃，否則Na2C2O4分解，標(biāo)定結(jié)果偏高。4、標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，為什么第一滴KMnO4參與后溶液紅色褪去很慢，而后紅色褪去越來(lái)越快？答：Mn2+對(duì)該反應(yīng)有催化作用。剛開(kāi)始時(shí)，高錳酸鉀只有少量被還原釋放出Mn2+，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，Mn2+含量增加，對(duì)反應(yīng)的催化效果也就明顯了。5、標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，開(kāi)始參與KMnO4的速度太快，會(huì)造成什么后果?答：標(biāo)定KMnO4溶液的濃度時(shí)，滴定速度不能太快，否則參與的KMnO4溶液來(lái)不及與C2O42-反應(yīng)就會(huì)在熱的酸性溶液中發(fā)生分解：試驗(yàn)九過(guò)氧化氫含量的測(cè)定

1、用高錳酸鉀法測(cè)定H2O2時(shí)，為何不能通過(guò)加熱來(lái)加速反應(yīng)？答：因H2O2在加熱時(shí)易分解，所以用高錳酸鉀測(cè)定H2O2時(shí)，不能通過(guò)加熱來(lái)加速反應(yīng)。試驗(yàn)十維生素C的含量測(cè)定

1、為什么Vc含量可以用直接碘量法測(cè)定？答：C6H8O6（維生素C、抗壞血酸）+I2（碘）=C6H6O6（脫氫抗壞血酸）+2HI（碘化氫），由于有這個(gè)關(guān)系，碘單質(zhì)有色，HI無(wú)色，可根據(jù)碘單質(zhì)的用量和關(guān)系式，得出維生素C的含量2、Vc本身就是一個(gè)酸，為什么測(cè)定時(shí)還要加醋酸？答：防止Vc被氧化，Vc在酸性環(huán)境中較穩(wěn)定。3、使用淀粉指示劑應(yīng)注意哪些問(wèn)題？答：注意淀粉的參與不要過(guò)早，否則會(huì)吸附碘離子。滴定過(guò)程不能太慢，碘離子易被空氣中的氧氣氧化。試驗(yàn)十一酸度計(jì)的使用

1、用完電極后，為何在電極帽中參與3M的KCl溶液浸泡電極。答：原因在于像玻璃電極這樣能夠測(cè)出溶液中離子溶度的原理是頭上有層玻璃膜，很薄，其二氧化硅和氧化鈉的比值是特定的，而其能夠測(cè)出水中氫離子的濃度也就是PH值的原因是在強(qiáng)酸環(huán)境下先讓外界氫離子把玻璃膜里的鈉離子取代了，之后玻璃膜里能夠傳導(dǎo)電荷的就是氫離子了，所以再把這樣酸化好的玻璃電極放在待測(cè)溶液里溶液中的氫離子和

玻璃膜的氫離子由于濃度差所以使那層膜里的氫離子濃度或升高或降低，從而測(cè)出了PH值2、測(cè)量樣品溶液pH值時(shí)，選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的原則是什么？答：選用ph與待測(cè)溶液

ph相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來(lái)定位試驗(yàn)十二膽礬中硫酸銅的含量測(cè)定

1、本試驗(yàn)為什么在弱酸性溶液中？能否在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行？答：提供酸性環(huán)境抑制銅離子水解。中性或堿性環(huán)境Cu2+直接水解為Cu(OH)2,沉淀，無(wú)法進(jìn)行。只有弱酸性環(huán)境才能順利完成Cu2++3I-==I2+CuI的反應(yīng)。2、淀粉為什么在近終點(diǎn)時(shí)參與？答：當(dāng)I2濃度較高時(shí)，會(huì)與淀粉結(jié)合成比較穩(wěn)定的加合物，難以分解，影響滴定的進(jìn)行。3、參與KI的作用是什么？答：2Cu2++5I-=2CuI+I3-2S2O32++I3-=S4O62-+3I-從上述反應(yīng)可以看出，I-不僅是Cu2+的還原劑，還是Cu+的沉淀劑和I+的絡(luò)合劑。4、參與KSCN的目的是什么？答：因CuI沉淀表面吸附I2，這部分I2不能被滴定，會(huì)造成結(jié)果偏低。參與KSCN溶液，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2從而使被吸附的那部分I2釋放出來(lái)，提高了測(cè)定確鑿度。但為了防止I2對(duì)SCN–的氧化，而KSCN應(yīng)在鄰近終點(diǎn)時(shí)參與

ph相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來(lái)定位試驗(yàn)十二膽礬中硫酸銅的含量測(cè)定

1、本試驗(yàn)為什么在弱酸性溶液中？能否在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行？答：提供酸性環(huán)境抑制銅離子水解。中性或堿性環(huán)境Cu2+直接水解為Cu(OH)2,沉淀，無(wú)法進(jìn)行。只有弱酸性環(huán)境才能順利完成Cu2++3I-==I2+CuI的反應(yīng)。2、淀粉為什么在近終點(diǎn)時(shí)參與？答：當(dāng)I2濃度較高時(shí)，會(huì)與淀粉結(jié)合成比較穩(wěn)定的加合物，難