電子顯微分析四掃描電子顯微鏡

電子顯微分析四掃描電子顯微鏡第1頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一主要內(nèi)容電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理掃描電子顯微鏡的主要性能表面形貌襯度原理及其應(yīng)用原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用第2頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)

第3頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一

一.背散射電子產(chǎn)生：背散射電子是被固體樣品中原子反彈回來的一部分入射電子。包括：彈性背散射電子-被樣品中原子核反彈回來的入射電子，能量基本沒有損失，能量很高。非彈性背散射電子-被樣品中核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射的入射電子，方向和能量均發(fā)生改變，經(jīng)多次散射后仍能反彈出樣品表面的入射電子。第4頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一特點(diǎn)：背散射電子來自樣品表層幾百納米的深度范圍，其產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)的增大而增多。作用：不僅能做形貌分析，還可定性作成分分析。第5頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一

二.二次電子產(chǎn)生：入射電子束轟擊出來并離開樣品表面的樣品中的核外電子。特點(diǎn)：能量較低（<50eV）；一般在表層5~10nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來，對(duì)樣品表面形貌非常敏感。3.

作用：樣品表面形貌分析。第6頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一掃描電鏡的特點(diǎn)分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)1.0nm(場(chǎng)發(fā)射),3.0nm(鎢燈絲)；放大倍數(shù)變化范圍大（從幾十倍到幾十萬倍），且連續(xù)可調(diào)；圖像景深大，富有立體感?？芍苯佑^察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）；試樣制備簡單。只要將塊狀或粉末的、導(dǎo)電的或不導(dǎo)電的試樣不加處理或稍加處理，就可直接放到SEM中進(jìn)行觀察。一般來說，比透射電子顯微鏡（TEM）的制樣簡單，且可使圖像更近于試樣的真實(shí)狀態(tài)；配有X射線能譜儀裝置，這可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織性貌的觀察和微區(qū)成分分析；配有EBSD可以進(jìn)行多晶體晶粒取向分析;裝上不同類型的試樣臺(tái)和檢測(cè)器可以直接觀察處于不同環(huán)境（加熱、冷卻、拉伸等）中的試樣顯微結(jié)構(gòu)形態(tài)的動(dòng)態(tài)變化過程（動(dòng)態(tài)觀察）。第7頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一掃描電鏡（SEM）構(gòu)成電子光學(xué)系統(tǒng)信號(hào)收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)掃描電子顯微鏡構(gòu)造和工作原理第8頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)原理框圖掃描電鏡工作原理第9頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一一.電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）1.電子槍

功能：發(fā)射電子并加速，加速電壓低于TEM。第10頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一2.電磁透鏡

功能：只作為聚光鏡，而不能放大成像。將電子槍的束斑逐級(jí)聚焦縮小，使原來直徑為50μm的束斑縮小成只有數(shù)個(gè)納米的細(xì)小斑點(diǎn)。

構(gòu)成：由三級(jí)聚光鏡構(gòu)成，縮小電子束光斑。照射到樣品上的電子束直徑?jīng)Q定了其分辨率。3.掃描線圈作用：使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動(dòng)。電子束在樣品表面上的掃描動(dòng)作和顯像管上的掃描動(dòng)作保持嚴(yán)格同步。第11頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一4.樣品室作用：放置樣品，安置信號(hào)探測(cè)器。特點(diǎn)：①能容納較大的試樣，并在三維空間進(jìn)行移動(dòng)、傾斜和旋轉(zhuǎn)；②帶有多種附件，可使樣品在樣品臺(tái)上加熱、冷卻和進(jìn)行機(jī)械性能試驗(yàn)，以便進(jìn)行斷裂過程中的動(dòng)態(tài)原位觀察。第12頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一

二.信號(hào)的收集和圖像顯示系統(tǒng)信號(hào)電子-進(jìn)入閃爍體后轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽庑盘?hào)-被放大后轉(zhuǎn)化為電流信號(hào)-經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號(hào)。樣品形貌像的形成：由于鏡筒中的電子束和顯像管中電子束是同步掃描的，而熒光屏上的每一點(diǎn)的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的，因此樣品上各點(diǎn)的狀態(tài)各不相同，所以接受的信號(hào)也不相同，故可在熒光屏上看到反映試樣各點(diǎn)狀態(tài)的掃描電子圖像。第13頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。普遍使用的是電子檢測(cè)器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成二次電子和背散射電子收集器第14頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一第15頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一

三.真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染、極間放電等問題，一般情況下要求保持10-4-10-5Torr的真空度。第16頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一掃描電子顯微鏡的主要性能一．分辨率（resolution）二．放大倍數(shù)（magnification）三．景深（depthoffield/depthoffocus）第17頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一分辨率電子束和固體物質(zhì)作用時(shí)激發(fā)的信號(hào)有二次電子、背散射電子、吸收電子、特征X射線、俄歇電子，這些信號(hào)均可調(diào)制成形貌像，各種信號(hào)成像時(shí)分辨率各不相同。第18頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一各種信號(hào)的成像分辨率（單位為nm）信號(hào)二次電子背散射電子分辨率1～1050～200吸收電子特征X射線俄歇電子100～1000100～10005～10第19頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一為什么各種信號(hào)分辨率不同？-對(duì)輕元素因?yàn)楦鞣N信號(hào)成像的分辨率與入射電子束激發(fā)該信號(hào)時(shí)，在樣品中的作用（活動(dòng)）體積有關(guān)，作用體積大小相當(dāng)于一個(gè)成像檢測(cè)單元（即像點(diǎn)）。電子束進(jìn)入輕元素樣品后會(huì)造成一個(gè)滴狀作用體積，由于俄歇電子和二次電子是在樣品淺表層內(nèi)逸出，故作用體積小，分辨率高。背散射電子能量較高，可從較深的部位彈射出表面，故作用體積較大，分辨率降低。特征X射線是在更深的部位激發(fā)出來的，其作用體積更大，所以分辨率比背散射電子更低。第20頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一入射電子在樣品中的擴(kuò)展第21頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一對(duì)于重元素樣品，電子束射入后，作用體積為半球狀，電子束進(jìn)入表面后立即橫向擴(kuò)展。因此，即使電子束的束斑很小，也不能達(dá)到很高的分辨率，且背散射和二次電子之間的分辨率明顯減小。重元素樣品分辨率特點(diǎn)：影響分辨率的因素電子束束斑大??；檢測(cè)信號(hào)的類型；檢測(cè)部位的原子序數(shù)；此外，還有信噪比、雜散電磁場(chǎng)、機(jī)械振動(dòng)等。第22頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一SEM分辨率的測(cè)定：將圖像上恰好能分辨開的兩物點(diǎn)距離除以放大倍數(shù)。

例如用真空蒸鍍金膜樣品表面金顆粒的像間距除以放大倍數(shù)，即為此放大倍數(shù)下的分辨率。第23頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一二.放大倍數(shù)-可達(dá)80萬倍1.SEM的放大倍數(shù)：顯像管中電子束在熒光屏上最大掃描距離和在鏡筒中電子束在試樣上最大掃描距離的比值：

2.如何改變放大倍數(shù):由于觀察圖像的熒光屏寬度是固定的，只要減小電子束在樣品上掃描長度（掃描面積為矩形），即可得到高放大倍數(shù)。第24頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一三.景深景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。第25頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一四.樣品制備掃描電鏡的最大優(yōu)點(diǎn)是樣品制備方法簡單，對(duì)金屬和陶瓷等塊狀樣品，只需將它們切割成大小合適的尺寸，用導(dǎo)電膠將其粘接在電鏡的樣品座上即可直接進(jìn)行觀察。對(duì)于非導(dǎo)電樣品如塑料、礦物等，在電子束作用下會(huì)產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，使圖像質(zhì)量下降。因此這類試樣在觀察前要噴鍍導(dǎo)電層進(jìn)行處理，通常采用二次電子發(fā)射系數(shù)較高的金銀或碳膜做導(dǎo)電層，膜厚控制在20nm左右。第26頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一第27頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一如何獲得掃描電鏡的像襯度？

主要利用樣品表面微區(qū)特征（如形貌、原子序數(shù)或化學(xué)成分等）的差異，在電子束的作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)強(qiáng)度不同，導(dǎo)致顯像管熒光屏上不同區(qū)域的亮度差異，從而獲得一定襯度的圖像。表面形貌襯度原理及其應(yīng)用第28頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一一.二次電子成像原理二次電子能量較低，只能從樣品表面層5~10nm深度范圍內(nèi)激發(fā)出來；其數(shù)量和原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系，但對(duì)微區(qū)表面的形狀十分敏感；樣品上凸出的尖棱、小粒子以及比較陡的斜面處二次電子的產(chǎn)額較多，在熒光屏上亮度較大，平面上二次電子產(chǎn)額較小，亮度較低；在深的凹槽底部雖然也能產(chǎn)生較多的二次電子，但這些二次電子不易被檢測(cè)器收集到，因此槽底較暗。

第29頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一第30頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一第31頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一二.二次電子形貌襯度的應(yīng)用可用于斷口分析、金相分析及燒結(jié)樣品的自然表面分析、斷裂過程的動(dòng)態(tài)原位分析。㈠斷口分析：由于SEM景深較大，特別適合粗糙樣品表面觀察分析通過斷口分析可以揭示斷裂機(jī)理、判斷裂紋性質(zhì)及原因、裂紋源及走向，從而對(duì)分析斷裂原因具有決定性作用。第32頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一金屬材料的斷口分類：

按斷裂性質(zhì)分

脆性斷口-斷前無明顯塑變（沿晶斷口、解理斷口，冰糖狀）

韌性斷口-斷前有明顯塑變（韌窩斷口）

疲勞斷口-周期重復(fù)載荷引起（有疲勞條紋）

環(huán)境因素?cái)嗫?應(yīng)力腐蝕、氫脆、液態(tài)金屬脆化等（沿晶斷口或穿晶斷口）

按斷裂途徑分：沿晶斷口、穿晶斷口、混合斷口第33頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一30CrMnSi鋼沿晶斷二次電子像沿晶斷口：斷口呈冰糖狀、塊狀，斷口上無塑性變形跡象。第34頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一37SiMnCrMoV鋼韌窩斷口的二次電子像韌窩斷口：斷口為韌窩，有的韌窩中心有第二相顆粒，有明顯塑變。第35頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一

低碳鋼冷脆解理斷口的二次電子像解理斷口：斷口呈河流狀、臺(tái)階狀，典型脆性斷裂。第36頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一碳纖維增強(qiáng)陶瓷復(fù)合材料斷口的二次電子像纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口：斷口上有許多纖維拔出第37頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一㈡樣品表面形貌觀察燒結(jié)體燒結(jié)自然表面觀察晶粒細(xì)小的正方相，

t-ZrO2晶粒尺寸較大的單相立方相，c-ZrO2雙向混合組織，正方相晶粒細(xì)小，立方相晶粒大。第38頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一金相表面觀察第39頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一㈢材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)過程的原位觀察雙相鋼F+M雙相鋼拉伸過程的動(dòng)態(tài)原位觀察：（a）圖：F首先產(chǎn)生裂紋，M強(qiáng)度高，裂紋擴(kuò)展至M受阻，加大載荷，M前方F產(chǎn)生裂紋；（b）圖：載荷進(jìn)一步加大，M才斷裂，裂紋連接繼續(xù)擴(kuò)展。第40頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一

2.復(fù)合材料

Al3Ti/（Al-Ti）復(fù)合材料斷裂過程原位觀察：Al3Ti為增強(qiáng)相，裂紋受Al3Ti顆粒時(shí)受阻而轉(zhuǎn)向，沿著顆粒與基體的界面擴(kuò)展，有時(shí)顆粒也斷裂。第41頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一1．材料表面形態(tài)（組織）觀察第42頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一2．?dāng)嗫谛蚊灿^察第43頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一3．磨損表面形貌觀察第44頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一4．納米結(jié)構(gòu)材料形態(tài)觀察第45頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一5．生物樣品的形貌觀察第46頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一（a）芯片導(dǎo)線的表面形貌圖，(b）CCD相機(jī)的光電二極管剖面圖。6.微電子工業(yè)方面的應(yīng)用第47頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一背散射電子襯度原理及其應(yīng)用⒈背散射電子形貌襯度特點(diǎn)分辨率遠(yuǎn)比二次電子低；原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用錫鉛鍍層的表面圖像（a）二次電子圖像（b）背散射電子圖像第48頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一

二次電子能量低，可利用檢測(cè)器收集柵上加一定正電壓來吸引能量較低的二次電子，使它們以弧形路線進(jìn)入閃爍體，使背向檢測(cè)器的背位逸出的電子也能對(duì)成像有貢獻(xiàn)，使圖像層次增加，細(xì)節(jié)清楚。背散射電子的能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面，因檢測(cè)器無法收集到背散射電子而變成了一片陰影，圖像襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次。第49頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一SEandBE第50頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一2.背散射電子原子序數(shù)襯度原理⑴原子序數(shù)襯度：是利用對(duì)樣品微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)制信號(hào)得到的，表示微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。對(duì)微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分的變化敏感信號(hào)：

背散射電子、吸收電子、特征X射線、俄歇電子等。第51頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一⑵背散射電子原子序數(shù)襯度原理Z<40時(shí)，背散射電子的產(chǎn)額隨樣品原子序數(shù)的增大而增加，因而，樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域，產(chǎn)生較強(qiáng)的信號(hào)，熒光屏上圖像較亮，這樣可以根據(jù)背散射電子像亮暗襯度來判斷相應(yīng)區(qū)域原子序數(shù)的相對(duì)高低，對(duì)金屬及其合金進(jìn)行化學(xué)成分的定性分析。背反射電子信號(hào)強(qiáng)度要比二次電子低的多，所以粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。第52頁，共62頁，2023年，2月20日，星期一背散