【大學(xué)】催化劑制備方法

催化劑制備方法編輯ppt催化劑的分類固體催化劑（石化工業(yè),光催化…..）均相反應(yīng)配合物催化劑（精細(xì)化學(xué)品、聚合:茂金屬絡(luò)合物生產(chǎn)聚乙烯)酶催化劑（生物化工）編輯ppt固體催化劑：（1）選擇原料，配置溶液；（2）采用沉淀法，浸漬法，混合法，離子交換法，化學(xué)交聯(lián)中的一種或多種聯(lián)合制備；（3）采用洗滌，過濾或離心分離進行固液分離得到固體，然后采用干燥、重結(jié)晶，老化等制成催化劑前驅(qū)體；（4）采用焙燒，加熱分解，氧化還原除去雜質(zhì)、有機物、水分等，得到一定晶型的粉體催化劑；（5）成型：擠條，壓片，成球等；（6）活化。催化劑的一般制備方法編輯ppt1.沉淀法沉淀劑加入金屬鹽類溶液，得到沉淀后再進行處理金屬鹽溶液沉淀劑沉淀洗滌活化成型干燥焙燒研磨催化劑編輯ppt單組分沉淀法制備非貴金屬的單組分催化劑或載體Al3++OH-Al2O3.nH2O焙燒α-Al2O3，

γ-Al2O3，

η-Al2O3

載體Al2O3編輯ppt共沉淀法多個組分同時沉淀（各組分比例較恒定，分布也均勻）Cu(NO3)2，Zn(NO3)2Al(NO3)3溶液Na2CO3溶液三元混合氧化物沉淀pH中性合成甲醇CuO-ZnO-Al2O3編輯ppt均勻沉淀法金屬鹽溶液與沉淀劑充分混合后，逐漸改變條件得到顆粒均勻、純凈的沉淀物尿素調(diào)節(jié)堿性(NH2)2CO+3H2O2NH4++2OH-+CO2加熱到90-100oC尿素，同時釋放出OH-編輯ppt導(dǎo)晶沉淀法借助晶化導(dǎo)向劑引導(dǎo)非晶型沉淀轉(zhuǎn)化為晶型沉淀X,Y分子篩合成分子篩合成原料加晶種高結(jié)晶度晶化無定型物X，Y晶體轉(zhuǎn)化編輯ppt沉淀時金屬鹽類的選擇一般金屬選用硝酸鹽（大都溶于水）貴金屬(Pt,Pd,Rh)為氯化物的濃鹽酸溶液錸選用高錸酸（H2Re2O7）編輯ppt沉淀時沉淀劑的選擇易分解揮發(fā)除去（氨氣，氨水，銨鹽，碳酸鹽等）形成的沉淀物便于過濾和洗滌（最好是晶型沉淀，雜質(zhì)少，易過濾洗滌）沉淀劑的溶解度要大（這樣被沉淀物吸附的量就少）沉淀物的溶解度應(yīng)很小沉淀劑無污染編輯ppt沉淀形成影響因素濃度溶液濃度過飽和時，晶體析出，但太大晶核增多，晶粒會變小）溫度低溫有利于晶核形成，不利于長大，高溫時有利于增大，吸附雜質(zhì)也少pH值在不同pH值下，沉淀會先后生成加料順序和攪拌強度加料方式不同，沉淀性質(zhì)有差異編輯ppt沉淀的陳化和洗滌晶型沉淀陳化有助于獲得顆粒均勻的晶體（吸附雜質(zhì)較少）非晶型沉淀一般應(yīng)立即過濾(防止進一步凝聚包裹雜質(zhì)）一般洗滌到無OH-,NO3-編輯ppt沉淀的干燥焙燒活化干燥（除去濕沉淀中的洗滌液）焙燒（熱分解除去揮發(fā)性物質(zhì)，或發(fā)生固態(tài)反應(yīng)，微晶適度燒結(jié)）活化（在一定氣氛下處理使金屬價態(tài)發(fā)生變化）編輯ppt將載體放進含有活性物質(zhì)的液體中浸漬載體（如Al2O3）的沉淀洗滌干燥載體的成型用活性組份浸漬干燥焙燒分解活化還原負(fù)載型金屬催化劑2.浸漬法編輯ppt浸漬法的原理活性組份在載體表面上的吸附毛細(xì)管壓力使液體滲透到載體空隙內(nèi)部提高浸漬量（可抽真空或提高浸漬液溫度）編輯ppt浸漬法的優(yōu)點用于已成型載體（如氧化鋁，氧化硅，活性炭，浮石，活性白土等）上負(fù)載活性組分方便，簡單，可控；活性成分利用率高，用量少（如貴金屬）浸漬法的缺點

活性組份在載體上的分布不夠均勻編輯ppt過量浸漬法

將載體浸入過量的浸漬溶液中（浸漬液體超

過可吸收體積），待吸附平衡后，瀝去過剩

溶液，干燥，活化后再得催化劑成品。編輯ppt等體積浸漬法●將載體與正好可吸附量的浸漬溶液相混合●浸漬溶液剛好浸漬載體顆粒而無過剩●預(yù)先測定浸漬溶液的體積●多活性物質(zhì)的浸漬●浸漬時間編輯ppt多次浸漬法●重復(fù)多次的浸漬、干燥、焙燒可制得活性物質(zhì)含量較高的催化劑●可避免多組分浸漬化合物各組分競爭吸附編輯ppt浸漬沉淀法將浸漬溶液滲透到載體的空隙，然后加入沉淀劑使活性組分沉淀于載體的內(nèi)孔和表面吸附H2PtCl6鹽酸溶液載體再加入NaOH載體沉淀氫氧化鉑沉淀先浸漬易還原粒子細(xì)編輯ppt3、機械混合法直接將兩種或兩種以上物質(zhì)機械混合設(shè)備簡單，操作方便，產(chǎn)品化學(xué)組成穩(wěn)定（球磨機、拌粉機）分散性和均勻性較低編輯ppt濕混法固體磷酸催化劑（促進烯烴聚合、異構(gòu)化、水合、烯烴烷基化、醇類脫水）硅藻土正磷酸100份石磨300份30份磷酸負(fù)載于硅藻土混合烘干成型、焙燒固體磷酸編輯ppt干混法鋅錳系脫硫催化劑（合成氨廠的原料氣凈化，脫除其中含有的有機硫化物）碳酸鋅氧化鎂二氧化錳機混焙燒350oC分解碳酸鋅噴球焙燒脫硫催化劑鋅-錳-鎂脫硫催化劑編輯ppt4、離子交換法

Ion-exchange利用離子交換作為其主要制備工序的催化劑制備方法利用離子交換的手段把活性組分以陽離子的形式交換吸附到載體上適用于低含量，高利用率的貴金屬催化劑用于活性組分高分散，均勻分布大表面的負(fù)載型金屬催化劑編輯ppt分子篩上的離子交換氫型分子篩的制備（H-ZSM-5）硅酸鈉硫酸鋁氫氧化鈉晶化Na-ZSM-5分子篩1MNH4NO3交換3～5次NH4-ZSM-5分子篩焙燒脫氨H-ZSM-5編輯ppt分子篩上的離子交換制備Zn/ZSM-5(用于丙烷芳構(gòu)化）Na-ZSM-5分子篩焙燒脫有機胺1MHCL90oC交換6次H-ZSM-5洗滌焙燒Zn(NO3)2溶液交換Zn/ZSM-5催化劑編輯ppt5、負(fù)載法將活性組分通過物理吸附，化學(xué)吸附，浸漬，離子交換負(fù)載在載體的表面上制備負(fù)載型催化劑。常見載體：硅膠（SiO2)各種晶型的氧化鋁（Al2O3)沸石（Y,ZSM-5,絲光沸石...)分子篩(SAPO,MCM-41…)活性碳（各種形狀，C60…）其它氧化物材料…編輯ppt6、化學(xué)交聯(lián)將金屬的配合物等通過化學(xué)反應(yīng)的方法交聯(lián)或接枝到一個載體的表面。用于均相催化劑的固載化，多組分催化劑的制備，無機-有機雜化催化劑等的制備。編輯ppt7、化學(xué)沉積(CVD)MOCVD(MetalorganicsChemicalVapordeported)用于：高分散催化劑制備薄膜催化劑的制備編輯ppt8、納米催化劑顆粒和薄膜的制備Sol-Gel(溶膠-凝膠）法：金屬鹽溶液膠體溶液膠體溶液凝膠濃縮干膠干燥納米晶體編輯ppt金屬鹽溶液膠體溶液沉淀劑，氧化劑溶液凝膠濃縮干膠干燥納米晶體Microemulsion(微乳液法）1949年J.H.Schulman&J.A.Friend定義microemulsion1972年C.corolleur&F.G.Gault建議用于制備金屬催化劑。1982年M.Boutonnet&J.Kizling首先運用于制備納米粒子。詳細(xì)鏈接編輯ppt組成表面活性劑,水,油相熱力學(xué)穩(wěn)定，離心不分層液滴大小10-100nm光學(xué)特性透明，各向同性

由油相、水相、表面活性劑（或包括助表面活性劑）熱力學(xué)穩(wěn)定，透明（半透明）多相分散體系。微乳液體系編輯ppt祥解編輯ppt9、工業(yè)用催化劑的成型反應(yīng)器中需要一定尺寸和形狀的催化劑顆粒（球型、條型、微球型、蜂窩型等)顆粒形狀影響到催化劑的活性、選擇性、強度、阻力、傳熱編輯ppt固定床用催化劑催化劑的強度、粒度范圍較大形狀不一的粒狀催化劑易造成氣流分布不均顆粒尺寸過小會加大氣流阻力，且成型困難催化劑床層編輯ppt移動床用催化劑機械強度要求高（催化劑需要不斷移動