原子發(fā)射光譜AES的結(jié)構(gòu)及特點(diǎn)課件

§3.3原子發(fā)射光譜(AES)的結(jié)構(gòu)及特點(diǎn)一、儀器的簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu)及分析過(guò)程進(jìn)行光譜分析的儀器設(shè)備主要有光源,分光系統(tǒng)（光譜儀）及觀測(cè)系統(tǒng)（檢測(cè)系統(tǒng)）三部分組成。(一)激發(fā)光源(見(jiàn)圖3-7)(二)分光系統(tǒng)(三)檢測(cè)系統(tǒng)圖3-111.激發(fā)光源:①提供蒸發(fā)能,激發(fā)能②引入樣品（分析用的光源對(duì)試樣都具有兩個(gè)作用過(guò)程：首先,把試樣中的組分蒸發(fā)、離解為氣態(tài)原子,然后使這些氣態(tài)原子激發(fā)，使之產(chǎn)生特征光譜，因此，光源的主要作用是對(duì)試樣的蒸發(fā)和激發(fā)提供能量）4).電感耦合等離子體(ICP)焰炬使Ar電離電離度大于1%正、負(fù)電荷相等激發(fā)能力強(qiáng)，穩(wěn)定性好,價(jià)格高2.分光系統(tǒng)(又名光譜儀)光譜儀的作用：用來(lái)觀察光源的光譜的儀器，它將光源發(fā)射的電磁波分解（把復(fù)合光分成單色光）為按一定波長(zhǎng)次序排列的光譜。常用的分光元件可分為棱鏡和光柵兩類1)棱鏡①.棱鏡的色散作用棱鏡是用玻璃，石英，巖鹽等材料制作的分光元件。其色散作用可由科希(Cauchy)經(jīng)驗(yàn)公式看出：式中n為棱鏡材料的折射率；λ為波長(zhǎng);A、B、C均為與棱鏡材料有關(guān)的常數(shù)。從上式可見(jiàn)：(a)對(duì)于給定棱鏡（即A、B為定值），不同波長(zhǎng)的光通過(guò)時(shí)，其折射率各不相同，波長(zhǎng)越短，折射率越大，譜線易分開(kāi)當(dāng)包含有不同波長(zhǎng)的復(fù)合光通過(guò)棱鏡時(shí)，不同的光就會(huì)因折射率不同而分散開(kāi)來(lái)，這種作用稱為棱鏡的色散作用。所以，紫外區(qū)用石英棱鏡,可見(jiàn)光區(qū)用玻璃棱鏡，而紅外區(qū)則用巖鹽棱鏡②.色散率分光元件的色散率是指把不同波長(zhǎng)的光分散開(kāi)的能力，可用角色散率和線色散率表征棱鏡的角色散率用dθ/dλ來(lái)表示,其物理意義是指兩條波長(zhǎng)相差dλ的光線被棱鏡色散后所分開(kāi)的角度的大小。

θ是入射光與出射光之間的夾角，稱為棱鏡的偏向角。線色散率是指波長(zhǎng)相差dλ的兩條譜線在焦面上被分開(kāi)的距離的大小。式中f是照相物鏡焦距,ε是焦面對(duì)波長(zhǎng)為λ的主光線的傾斜角。實(shí)用上常采用倒線色散率dλ/dl，其意義是焦面上單位長(zhǎng)度內(nèi)容納的波長(zhǎng)數(shù)，單位是nm/mm。

棱鏡的色散率并非是一常數(shù)，其數(shù)值隨波長(zhǎng)的增加而降低。③.分辨率儀器的理論分辨率

R值→大分辨能力→強(qiáng)分辨率是5000~60000之間：兩條譜線的平均波長(zhǎng)：能分辨兩條譜線的波長(zhǎng)差2)光柵光柵實(shí)際上就是一系列相距很近，等距，等寬，平行排列的狹縫陣列。光柵有透射光柵和反射光柵之分，目前大多采用平面反射式閃耀光柵作色散元件。光柵是利用光的衍射作用進(jìn)行分光。2)光電法光電法利用光電倍增管作光電轉(zhuǎn)換元件，把代表譜線強(qiáng)度的光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，然后由電表顯示出來(lái)，或進(jìn)一步把電信號(hào)轉(zhuǎn)換為數(shù)字顯示出來(lái)。3)攝譜法是將感光板置于分光系統(tǒng)的焦面處，接受被分析試樣的光譜的作用而感光（攝譜），在經(jīng)過(guò)顯影、定影等操作制得光譜底片，譜片上有許多距離不等，黑度不同的光譜線。然后在映譜儀上，觀察譜線的位置及大致強(qiáng)度，進(jìn)行定性分析及半定量分析。

在測(cè)微光度上測(cè)光譜線的黑度，進(jìn)行定量分析二、特點(diǎn)1.靈敏度高10-2~10-4%10-4~10-6%2.選擇性高3.分析速度快、方法簡(jiǎn)便4.用量少2.標(biāo)準(zhǔn)譜圖比較法(“標(biāo)準(zhǔn)譜圖”是在一張張放大20倍以后的不同波段的鐵光譜圖上準(zhǔn)確標(biāo)出68種元素的主要光譜線的圖片，鐵光譜的譜線非常豐富，且在各波段中均有容易記憶的特征光譜，故可作為一根很好的波長(zhǎng)標(biāo)尺，與實(shí)際光譜板進(jìn)行比較)分析試樣時(shí),將試樣與純鐵并列攝譜,攝得的譜片置于映譜儀上放大20倍,再與標(biāo)準(zhǔn)光譜圖進(jìn)行比較,比較時(shí),將兩套鐵光譜的譜線對(duì)準(zhǔn)后,就可由標(biāo)準(zhǔn)光譜圖上找出試樣中一些譜線是由那些元素產(chǎn)生的。

Fe:

樣品:通過(guò)比較,可得到所含元素及波長(zhǎng)適用于樣品的全分析3.波長(zhǎng)測(cè)定法當(dāng)