篩板精餾塔實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

篩板精餾塔試驗(yàn)指導(dǎo)書1篩板精餾塔試驗(yàn)一．試驗(yàn)?zāi)康牧私夂Y板精餾塔及其附屬設(shè)備的根本構(gòu)造，把握精餾過程的根本操作方法。學(xué)會(huì)推斷系統(tǒng)到達(dá)穩(wěn)定的方法，把握測(cè)定塔頂、塔釜溶液濃度的試驗(yàn)方法。學(xué)習(xí)測(cè)定精餾塔全塔效率的試驗(yàn)方法，爭(zhēng)論回流比對(duì)精餾塔分別效率的影響。二．根本原理ET全塔效率又稱總板效率，是指到達(dá)指定分別效果所需理論板數(shù)與實(shí)際板數(shù)的比值，即N E TT N

〔8－1〕PNT

－完成肯定分別任務(wù)所需的理論塔板數(shù)，包括蒸餾釜；N NP

＝10。全塔效率簡(jiǎn)潔地反映了整個(gè)塔內(nèi)塔板的平均效率，說明白塔板構(gòu)造、物性系數(shù)、操作狀況對(duì)塔分NT

，可由的雙組分物系平衡關(guān)系，以及試驗(yàn)中測(cè)得的塔R和熱狀況q等，用圖解法求得。NT圖解法又稱麥卡勃－蒂列〔McCabe－Thiele〕法，簡(jiǎn)稱M－T法，其原理與逐板計(jì)算法完全一樣，y－x圖上直觀地表示出來。精餾段的操作線方程為：yn1

R xR1

x DR1

〔8－2〕式中，y －精餾段第n+1塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)；n1xn塊塔板下流的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；nx －塔頂溜出液的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；D－泡點(diǎn)回流下的回流比。2提餾段的操作線方程為：L”y x

Wx W

〔8－3〕m1 L”W m

L”W式中，y －提餾段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)；m1x m塊塔板下流的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；mx －塔底釜液的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；WL”－提餾段內(nèi)下流的液體量，kmol/s；－釜液流量，kmol/s。加料線〔q線〕方程可表示為：y q x xF

〔8－4〕q1 q1其中，

q1

c (tpF

t )F

〔8－5〕rFq－進(jìn)料熱狀況參數(shù)；r －進(jìn)料液組成下的汽化潛熱，kJ/kmol；Ft －進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度，℃；St －進(jìn)料液溫度，℃；Fc －進(jìn)料液在平均溫度的比熱容，kJ〔kmol℃；pFc 可由兩種方法計(jì)算：①在定性溫度下分別查酒精和水的熱容，按比例求混合物的cpF

；②，α和β為附表一中比熱容的值。)x －進(jìn)料液組成，摩爾分?jǐn)?shù)。F回流比R確實(shí)定： RLD式中，－回流液量，kmol/s；－餾出液量，kmol/s。

〔8－6〕式〔8－6〕只適用于泡點(diǎn)下回流時(shí)的狀況，而實(shí)際操作時(shí)為了保證上升氣流能完全冷凝，冷卻水量一般都比較大，回流液溫度往往低于泡點(diǎn)溫度，即冷液回流。38－2所示，從全凝器出來的溫度為tR

L的液體回流進(jìn)入塔頂?shù)谝粔K板，由于回流溫度低于第一塊塔板上的液相溫度，離開第一塊塔板的一局部上升蒸汽將被冷凝成液體，這樣，塔內(nèi)的實(shí)際流量將大于塔外回流量。8－2塔頂回流示意圖對(duì)第一塊板作物料、熱量衡算：VL1 1

V L2

〔8－7〕VI LI V I LI

〔8－8〕1V1

1L1

2V 2 L對(duì)式〔8－9、式〔8－10〕整理、化簡(jiǎn)后，近似可得：L L[11

c(t t )p 1L R r

〔8－9〕1即實(shí)際回流比： R L11 Dc (t t )

〔8－10〕L[1p 1L R ]V、V1

R1 r D1、2塊板的氣相摩爾流量，kmol/s；

〔8－11〕L－塔內(nèi)實(shí)際液流量，kmol/s；1I IV1 V2

、I 、IL1

－指對(duì)應(yīng)V、VL1 2

、下的焓值，kJ/kmol；－回流液組成下的汽化潛熱，kJ/kmol；c －回流液在t 與t 平均溫度下的平均比熱容，kJ/〔kmo℃。p 1L R局部回流操作時(shí)，如圖8－3，圖解法的主要步驟為：4依據(jù)物系和操作壓力在y－x圖上作出相平衡曲線，并畫出對(duì)角線作為關(guān)心線；xx＝xD

、x、xF

三點(diǎn)，依次通過這三點(diǎn)作垂線分別交對(duì)角線于點(diǎn)a、f、b；yy

＝x/(R+1)的點(diǎn)c，連接a、c作出精餾段操作線；C D由進(jìn)料熱狀況求出q線的斜率q〔q-1，過點(diǎn)f作出q線交精餾段操作線于點(diǎn)d；d、b作出提餾段操作線；從點(diǎn)a開頭在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當(dāng)梯級(jí)跨過點(diǎn)d時(shí)，就改在平衡線和提餾b為止；所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)〔包含再沸器，跨過點(diǎn)d其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。8－3局部回流時(shí)理論板數(shù)確實(shí)定三.試驗(yàn)裝置和流程本試驗(yàn)裝置的主體設(shè)備是篩板精餾塔，配套的有加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、進(jìn)料泵和一些測(cè)量、掌握儀表。篩板塔主要構(gòu)造參數(shù)：塔內(nèi)徑D＝68mm，厚度＝2mm，塔節(jié)764，塔板數(shù)N＝10塊，板間距H＝100mm4塊和第656mm，堰高Tmm4.6mm94.5mmd＝1.5mm，正三角形排列，孔間距t0＝5mm742.5kW10L。塔頂冷凝器、塔釜換熱器均為盤管式。本試驗(yàn)料液為乙醇水溶液，釜內(nèi)液體由電加熱器產(chǎn)生蒸汽逐板上升，經(jīng)與各板上的液體傳質(zhì)后，進(jìn)入盤管式換熱器殼程，冷凝成液體后再?gòu)募浩髁鞒?，一局部作為回流液從塔頂流入塔?nèi)，另一部5分作為產(chǎn)品餾出，進(jìn)入產(chǎn)品貯罐；殘液經(jīng)釜液轉(zhuǎn)子流量計(jì)流入釜液貯罐。精餾過程如圖8－4所示。1－塔釜；2－電加熱器；3－塔釜排液口；4－塔節(jié)；5－玻璃視鏡；6－不凝性氣體出口；7－冷卻水進(jìn)口；8－冷卻水出口；9－冷卻水流量計(jì)；10－塔頂回流流量計(jì)；11－塔頂出料液流量計(jì)；12－塔頂出料取樣口；13－進(jìn)料閥；14－換熱器；15－進(jìn)料液取樣口；16－塔釜?dú)堃毫髁坑?jì)；17－進(jìn)料液流量計(jì)；18－產(chǎn)品灌；19－殘液灌；20－原料灌；21－進(jìn)料泵；22－排空閥；23－排液閥；圖8-4 篩板塔精餾塔試驗(yàn)裝置圖四．試驗(yàn)步驟與留意事項(xiàng)本試驗(yàn)的主要操作步驟如下：全回流配制濃度10%~20%(體積百分比)的料液參加貯罐中，翻開進(jìn)料管路上的閥門，由進(jìn)料泵將料液打入塔釜，觀看塔釜液位計(jì)高度，進(jìn)料至釜容積的2/3處。進(jìn)料是可以翻開進(jìn)料旁路的閘閥，加快進(jìn)料速度。6(從50V漸漸加大到100V、150V、220V)，使塔釜溫度緩慢上升〔因塔中部玻璃局部較為脆弱，假設(shè)加熱過快玻璃極易碎裂，使整個(gè)精餾塔報(bào)廢，故升溫過程應(yīng)盡可能緩慢。當(dāng)塔釜溫度升到70o，翻開塔頂冷凝器的冷卻水，調(diào)整適宜冷凝量〔約803/h塔頂出料管路，使整塔處于全回流狀態(tài)。局部回流在儲(chǔ)料罐中配制肯定濃度的乙醇水溶液〔約10~20%。待塔全回流操作穩(wěn)定時(shí)，翻開進(jìn)料泵和進(jìn)料閥，調(diào)整進(jìn)料量至適當(dāng)?shù)牧髁俊?L/h。R=2L=4L/h；D=2L/h。翻開塔釜?dú)堃毫髁坑?jì)，調(diào)整至適當(dāng)流量〔2L/h?！财渲姓莆彰姘迳螩H01為塔釜溫度讀數(shù)；CH02為塔頂回流溫度；CH03為進(jìn)料溫度；CH04CH12〕3．取樣與分析進(jìn)料、塔頂、塔釜從各相應(yīng)的取樣閥放出。將取樣液放在量筒中，用溫度計(jì)和酒精計(jì)分別測(cè)定樣品溫度和此溫度下的酒精體積分?jǐn)?shù)。將測(cè)量溫度下的酒精的體積分?jǐn)?shù)換算成20oC〔查酒精計(jì)溫度濃度換算表，再換算成摩爾分?jǐn)?shù)。用各轉(zhuǎn)子流量計(jì)測(cè)量酒精溶液的體積流量，需用以下公式轉(zhuǎn)換成實(shí)際流量。其中，V 轉(zhuǎn)子流量計(jì)刻度值示值ρ ------------20oC水的密度〔998.2kg/m3〕水ρ 轉(zhuǎn)子材料的密度〔不銹鋼轉(zhuǎn)子密度約為：7900kg/m3〕fV 、ρ ----------實(shí)際工作時(shí)酒精溶液流量、密度〔ρ 可由酒精溶液密度溫度和體積濃酒精 酒精 酒精度關(guān)系表查出〕4．留意事項(xiàng)塔頂放空閥肯定要翻開，否則簡(jiǎn)潔因塔內(nèi)壓力過大導(dǎo)致危急。料液肯定要加到設(shè)定液位2/3處方可翻開加熱管電源，否則塔釜液位過低會(huì)使電加熱絲露出干燒致壞。7五．試驗(yàn)記錄及數(shù)據(jù)處理塔型及規(guī)格：連續(xù)式精餾塔試驗(yàn)記錄表塔板數(shù)：物系：試驗(yàn)日期： 進(jìn)料溫度：塔頂溫度：塔釜溫度：塔頂產(chǎn)品體積流量〔示值〕體積流量〔實(shí)際值〕密度質(zhì)量流量摩爾流量酒度計(jì)示值產(chǎn)品溫度20℃時(shí)的酒精度20℃時(shí)的濃度產(chǎn)品摩爾xDL/hL/hkg/m3kg/hkmol/h體積％℃體積％質(zhì)量％kmol/kmol體積流量〔示值〕

體積流量

塔頂回流液密度 質(zhì)量流量 摩爾流量 回流溫度t度R

t1L

回流比 液體量L1

比L/h

L/h kg/m3 kg/h kmol/h ℃ ℃

R kmol/h R1塔釜產(chǎn)品體積流量〔示值〕體積流量〔實(shí)際值〕密度質(zhì)量流量摩爾流量酒度計(jì)示值使用酒度計(jì)時(shí)20℃時(shí)的酒精度20℃時(shí)的濃度產(chǎn)品摩爾xF溫度L/hL/hkg/m3kg/hkmol/h體積％℃體積％質(zhì)量％kmol/kmol體積流量〔示值〕

體積流量

密度 質(zhì)量流量〔20℃〕

進(jìn)料摩爾流量 酒度計(jì)示值

溫度

酒精度

FxFL/h

L/h

kg/h

℃ 體積％

kmol/kmol8五．試驗(yàn)報(bào)告將塔頂、塔底溫度和組成，以及各流量計(jì)讀數(shù)等原始數(shù)據(jù)列表。圖解法計(jì)算局部回流時(shí)理論板數(shù)，計(jì)算最小回流比。計(jì)算全塔效率。分析并爭(zhēng)論試驗(yàn)過程中觀看到的現(xiàn)象。六．思考題測(cè)定全回流和局部回流總板效率與單板效率時(shí)各需測(cè)幾個(gè)參數(shù)？取樣位置在何處？n、n-1層液相組成后，如何求得xn

*x*？nn、n-1n層塔板上的以氣相組成變化表示的單板效率？查取進(jìn)料液的汽化潛熱時(shí)定性溫度取何值？100%，作何解釋？試分析試驗(yàn)結(jié)果成功或失敗的緣由，提出改進(jìn)意見。9附表一酒精-水體系的物理常數(shù)含量〔15oC〕體積分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)密度〔15oC〕沸點(diǎn)oC比熱容kJ/kg·oC飽和液體焓〔kJ/kg〕干飽和蒸蒸發(fā)潛熱〔%〕〔%〕αβ焓汽焓108.050.986792.634.4270.00833446.12581.92135.9129.690.984591.594.4480.00841447.12556.52113.41411.330.982290.674.4560.00845439.12529.92091.51612.970.980289.834.4640.00849435.62503.92064.91814.620.978289.074.4690.00854432.12477.72045.62016.280.976388.394.4600.00858427.82450.92023.22217.950.974287.754.4520.00862424.02424.21991.12419.620.972187.164.4430.00872420.62396.61977.22621.300.970086.674.4350.00883417.52371.91954.42824.990.967986.104.4270.00900414.72345.71930.93024.690.965785.664.4140.00916412.02319.71907.73226.400.963385.274.3970.00941409.42292.61884.13428.130.960884.924.3810.00961406.92267.21960.53629.860.958184.624.3640.00