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實(shí)驗(yàn)四茶葉中咖啡堿的提取及鑒定第1頁(yè),共10頁(yè),2023年,2月20日,星期六【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>
1.掌握從植物中提取生物堿的一般原理和方法。
2.熟悉用溶劑萃取法提取有機(jī)化合物的基本操作技術(shù)。
3.了解咖啡堿的性質(zhì)。第2頁(yè),共10頁(yè),2023年,2月20日,星期六【實(shí)驗(yàn)原理】第3頁(yè),共10頁(yè),2023年,2月20日,星期六第4頁(yè),共10頁(yè),2023年,2月20日,星期六【實(shí)驗(yàn)步驟】
1.咖啡堿的提取(1)在250mL燒杯中,加5g茶葉和60mL熱水,煮沸15min(保持水的體積)。在玻璃漏斗中用棉花過濾,得濾液,備用。(2)在攪拌下,向熱的茶濾液中逐滴加入約10mL10%Pb(Ac)2溶液,至不再產(chǎn)生沉淀為止,將混懸液加熱5min后,減壓過濾,得濾液。第5頁(yè),共10頁(yè),2023年,2月20日,星期六
(3)將濾液移至蒸發(fā)皿中,直火加熱蒸去二分之一的水分,放冷。若此時(shí)濃縮中有沉淀析出,減壓過濾,得濾液。(4)將上述溶液轉(zhuǎn)入分液漏斗,加15mL氯仿和10mL飽和食鹽水,振搖(注意:由于氯仿易揮發(fā),在振搖過程中應(yīng)常將活塞打開使過量氯仿蒸氣逸出),靜置片刻,待液體分層后,將下層氯仿溶液分出,放入小燒杯中,在水浴上蒸去氯仿,得固體,即咖啡堿(粗品)。第6頁(yè),共10頁(yè),2023年,2月20日,星期六
2.咖啡堿的鑒定(1)紫脲酸銨反應(yīng)在小磁匙內(nèi)放入數(shù)??Х葔A粗品結(jié)晶,加入綠豆大小的氯酸鉀晶體和2滴~3滴濃鹽酸溶液。在酒精燈上使液體蒸發(fā)干,放冷,加入1滴氨水溶液,有紫色出現(xiàn),表明有咖啡堿存在。第7頁(yè),共10頁(yè),2023年,2月20日,星期六
(2)碘化鉍鉀試劑反應(yīng)取剩余的咖啡堿粗品結(jié)晶,加1mL5%H2SO4溶液,使其溶解。取此溶液0.5mL,加入4滴碘化鉍鉀溶液,有桔黃色沉淀生成,則有咖啡堿存在。第8頁(yè),共10頁(yè),2023年,2月20日,星期六注意事項(xiàng)水浴蒸氯仿時(shí)注意室內(nèi)通風(fēng)第9頁(yè),共10頁(yè),2023年,2月20日,星期六【思考題】
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