實(shí)驗(yàn)六精餾塔實(shí)驗(yàn)

一、試驗(yàn)?zāi)康募叭蝿?wù)

試驗(yàn)六精餾塔試驗(yàn)1、生疏精餾塔構(gòu)造和精餾流程，把握精餾過(guò)程的操作及調(diào)整方法；2、把握精餾塔全回流及局部回流時(shí)的總板效率的測(cè)定方法。3、觀看觀看精餾塔內(nèi)氣、液兩相的接觸狀態(tài)4、觀看板式塔的液泛和漏液等現(xiàn)象，并分析這些操作狀態(tài)對(duì)塔性能的影響。二、試驗(yàn)原理接觸進(jìn)展傳質(zhì)傳熱,汽相局部冷凝，液相局部汽化,由于組成間揮發(fā)度不同,氣液兩相每接觸一次得到一次分別,輕組分和重組分分別在逐板上升和下降過(guò)程中被漸漸提濃。1、精餾全塔效率測(cè)定精餾過(guò)程中假設(shè)離開(kāi)某一塊塔板的汽相和液相組成到達(dá)平衡,則該板稱為一塊理論板。然分別要求，實(shí)際操作的塔板數(shù)，總要比理論板數(shù)多。在板式精餾塔中，完成肯定分別任務(wù)所需的理論塔板數(shù)N與實(shí)際塔板數(shù)N之比定義為T全塔效率(或總板效率)〔塔板數(shù)皆不包括蒸餾釜〕，即對(duì)于二元物系，如其汽液平衡數(shù)據(jù)，則依據(jù)精餾塔的原料液組成，進(jìn)料熱狀況，操作回流比及塔頂餾出液組成，塔底釜液組成可以求出該塔的理論板數(shù)NT。依據(jù)式〔1〕可以得到總板效率E。全回流操作時(shí)，測(cè)得塔頂餾出液組成xD及塔釜排出液組成xW，可直接圖解或逐板計(jì)算求出理論塔板數(shù)NT當(dāng)塔在肯定的回流比R下(局部回流)5—1求理論板數(shù)NT2、精餾塔操作要領(lǐng)維持好物料平衡，即F＝D＋W

＋Wx

(5)F D或D x x F W

WW x x D FF x xD W

F x xD W

(6)式中：F、D、W —分別為進(jìn)料、餾出液、釜?dú)堃旱牧髀?，kmol.s-1;x、x、x

—分別為進(jìn)料、餾出液、釜?dú)堃褐休p組分的組成摩爾分率；F D WD/F、W/F―分別為塔頂、塔底的采出率。假設(shè)物料不平衡，當(dāng)F＞D+W時(shí)，將導(dǎo)致塔釜、降液管和塔板液面上升，壓降增大，霧沫夾帶增加，嚴(yán)峻時(shí)甚至?xí)退?；?dāng)F＜D+W時(shí)，將導(dǎo)致塔釜、降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上氣液分布不均勻，嚴(yán)峻時(shí)甚至?xí)伤?4在規(guī)定的精餾條件下，假設(shè)塔頂采出率D/F超出正常值，即使精餾塔具有足夠的分別力量，從塔頂也不能得到規(guī)定的合格產(chǎn)品；假設(shè)塔底采出率W/F超出正常值，則釜?dú)堃旱慕M成將增加，既不能到達(dá)分別要求，也增加了輕組分的損失、D掌握好回流比。精餾塔應(yīng)承受適宜的回流比操作，在塔板數(shù)固定的狀況下，當(dāng)滿足D≤Dx Fx≤D F

且塔處于正常流體力學(xué)狀態(tài)時(shí)，加大回流比能提高塔頂餾出液組成x

，但能耗也回流比時(shí)要將兩者協(xié)調(diào)好，尤其是后者涉及維持熱量平衡。三、試驗(yàn)裝置技術(shù)參數(shù)50mm，塔高1.1m，10塊板；玻璃再沸器形式塔釜，加熱棒功率500w，自動(dòng)控溫，容積1L。塔體導(dǎo)電透亮膜加熱保溫〔手動(dòng)掌握〕，常壓操作。1-99秒自控。裝置流程示意圖裝置流程示意圖四、試驗(yàn)方法及步驟1、生疏流程和主要掌握點(diǎn)。2、配制肯定濃度的混合液〔乙醇/正丙醇或酒精水溶液〕，加到進(jìn)料槽中的，然后將料液注入蒸餾釜，釜內(nèi)液位應(yīng)在液位計(jì)兩標(biāo)記線之間〔或參加其容積的2/3〕。向塔頂冷凝器通入冷卻水。3、升溫開(kāi)啟總電源開(kāi)關(guān)，開(kāi)啟測(cè)溫開(kāi)關(guān)，溫度顯示儀表有數(shù)值消滅開(kāi)啟釜熱控溫開(kāi)關(guān)，儀表有顯示。順時(shí)間針?lè)较蛘{(diào)整電流給定旋鈕，使電流表有顯數(shù)時(shí)，連續(xù)按參數(shù)鍵，消滅參數(shù)符號(hào)，并可通過(guò)增減鍵給其所需值。具體操作可見(jiàn)控溫儀表操作說(shuō)明〔AI人工智能工業(yè)調(diào)整器說(shuō)明書(shū)〕的溫度給定參數(shù)設(shè)置方法。當(dāng)給定值和參數(shù)值都給定后掌握效果不佳時(shí)，可將控溫儀表參數(shù)CTRL改為2再次進(jìn)展自整定。自整定必要肯定時(shí)間，溫度經(jīng)過(guò)上升、下降、再上升、下降、類似位式調(diào)整,很快就到達(dá)穩(wěn)定值。升溫操作留意事項(xiàng)：〔1〕釜熱控溫儀表的給定溫度大致要高于沸點(diǎn)溫度50—80℃，還沒(méi)有蒸汽上升到塔頭內(nèi)時(shí)，說(shuō)明加熱溫度不夠高，還須提高。此溫度過(guò)低蒸發(fā)量少餾出物；溫度過(guò)高蒸發(fā)量大，易造成液泛?！?〕還要再次檢查是否給塔頭通入冷卻水，此操作必需在升溫前進(jìn)展，不能在塔頂有蒸汽消滅時(shí)再通水，這樣會(huì)造成塔頭炸裂。流維持在0.2—0.3A〔還會(huì)造成因塔壁過(guò)熱而變成加熱器，回流液體不能與上升蒸氣進(jìn)展氣液相平衡的物質(zhì)傳遞，反而會(huì)降低塔分別效率〕。升溫后觀看塔釜和塔頂溫度變化，當(dāng)塔頂消滅氣體并在塔頭內(nèi)冷凝時(shí)，進(jìn)展全回流一段時(shí)間后待塔內(nèi)操作正常且塔頂溫度穩(wěn)定不變達(dá)10分鐘，說(shuō)明試驗(yàn)塔內(nèi)操作正常，記錄試驗(yàn)數(shù)據(jù)，并分別測(cè)取塔頂、塔底及進(jìn)料樣品的濃度。有回流比操作時(shí)，應(yīng)開(kāi)啟回流比掌握器給定比例〔通電時(shí)間與停電時(shí)間的比值，通常是以秒計(jì)，此比例即采出量與回流量之比。連續(xù)精餾時(shí)，在肯定的回流比和肯定的加料速度下，當(dāng)塔底和塔頂?shù)臏囟炔辉僮兓瘯r(shí)，認(rèn)為已到達(dá)穩(wěn)定。可取樣分析，并收集之。3、停頓操作停頓操作時(shí)，關(guān)閉各局部開(kāi)關(guān)，無(wú)蒸汽上升時(shí)停頓通冷卻水。試驗(yàn)完畢后，緩慢停止加熱和保溫，關(guān)閉進(jìn)料。待塔釜溫度冷卻至室溫后，關(guān)閉冷卻水，一切復(fù)原，并清掃試驗(yàn)室衛(wèi)生，將試驗(yàn)室水電切斷后，方能離開(kāi)試驗(yàn)室。操作過(guò)程中的不正?，F(xiàn)象，其緣由分析和處理方法塔頂溫度高于正常值，塔釜溫度低于正常值，餾出液和釜液組成不合要求。這是由于塔板分別力量不夠，應(yīng)加大回流比。塔釜溫度變化不大，塔頂溫度漸漸上升，餾出液組成降低。這是由于DxD

＞Fx－Fx xF Wx xWx W

，即塔頂采出率過(guò)大；②xF

下降過(guò)多。處理方法是：對(duì)①應(yīng)適當(dāng)使D下降、W上升，待塔頂溫度逐步降至正常時(shí)，再調(diào)整各操作參數(shù)使精餾過(guò)程處于Dx＝Fx－Wx

下進(jìn)展；對(duì)②則應(yīng)使進(jìn)料板下移或使R上升。D F WDxD

＜Fx

－Wx ，F(xiàn) Wx xF Wx x又可細(xì)分為：①D/F＜D

；②xF

上升太快。處理方法是：對(duì)①與現(xiàn)象②中的①相反，對(duì)②可使進(jìn)料板上移或加大塔釜電熱器功率，并使D上升，W下降。塔板漏液，塔釜壓力降低，塔板上液面下降或消逝，這是由于上升蒸汽量不夠，應(yīng)適當(dāng)加大塔釜電熱器功率。液沫夾帶嚴(yán)峻，餾出液和釜?dú)堃翰环弦?，塔釜壓力偏高，這是由于：上升蒸汽量和液體回流量過(guò)大，應(yīng)削減塔釜電加熱器功率和回流量。液體逐板下降不暢，塔釜壓力陡升，造成淹塔，這是由于溢流液泛，夾帶液泛，應(yīng)削減回流量和上升蒸汽量。塔釜壓力漸漸上升，塔頂冷凝效果降低，這是由于塔內(nèi)不凝性氣體積聚，應(yīng)排放不凝氣。五、使用試驗(yàn)設(shè)備應(yīng)留意的事項(xiàng)本試驗(yàn)過(guò)程中，要特別留意安全，嚴(yán)禁干燒加熱器，以免發(fā)生觸電事故。試驗(yàn)裝置二全部承受玻璃制成，不要加熱過(guò)快以免發(fā)生玻璃炸裂事故。開(kāi)車時(shí)應(yīng)先向塔頂冷卻器通入冷卻水，后向再沸器加熱，停車反之。再沸器內(nèi)料液的位置應(yīng)始終高于加熱釜電極的高度。取樣后將錐形瓶口用塞子塞嚴(yán)，用流水將樣品間接冷卻至室溫，再用比重天平測(cè)量含量。(6)230mm，液面應(yīng)掌握在三分之二處，操作時(shí)應(yīng)維持此液位己保持釜內(nèi)有足夠液體。六、原始試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄1、設(shè)備參數(shù)2、試驗(yàn)測(cè)量數(shù)據(jù)七、報(bào)告內(nèi)容計(jì)算XDXW。圖解法確定理論板數(shù)，并求出全塔效率。爭(zhēng)論試驗(yàn)結(jié)果答復(fù)如下思考題：在精餾操作過(guò)程中，回流溫度發(fā)生波動(dòng)，對(duì)操作會(huì)產(chǎn)生什么影響？在板式塔中，氣體、液體在塔內(nèi)流淌中，可能會(huì)消滅幾種操作現(xiàn)象？如何推斷精餾塔內(nèi)的操作是否正常合理？如何推斷塔內(nèi)的操作是否處于穩(wěn)定狀態(tài)？(d)是否精餾塔越高，產(chǎn)量越大？精餾塔加高能否得到無(wú)水酒精？結(jié)合本試驗(yàn)說(shuō)明影響精餾操作穩(wěn)定的因素有哪些？操作中加大回流比應(yīng)如何進(jìn)展？有何利弊？精餾塔在操作過(guò)程中，由于塔頂采出率太大而造成產(chǎn)品不合格時(shí)，要恢復(fù)正常的最快最有效的方法是什么？九、附錄〔一〕常壓下乙醇—水溶液的平衡數(shù)據(jù)液相中乙醇的摩爾分率氣相中乙醇的摩爾分率液相中乙醇的摩爾分率氣相中乙醇的摩爾分率液相中乙醇的摩爾分率氣相中乙醇的摩爾分率0.000.000.300.5750.850.8550.010.110.350.5950.8940.8940.020.1750.400.6140.900.8980.040.2730.450.6350.950.9420.060.3400.500.6571.001.0000.080.3920.550.6780.100.4300.600.6980.140.4820.650.7250.180.5130.700.7550.200.5250.750.7850.250.5510.800.820〔二〕常壓下乙醇——正丙醇汽液平衡數(shù)據(jù)xxy000.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.0000.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.000〔三〕阿貝折光儀的使用方法了解濃度——折光指數(shù)標(biāo)定曲線的適用溫度則需調(diào)整至適用溫度。開(kāi)啟超級(jí)恒溫水浴，待恒溫后，看阿貝折光儀測(cè)量室的溫度是否正好等于標(biāo)定曲線好等于標(biāo)定曲線的適用溫度。用蒸餾水或校正玻璃塊對(duì)折光儀進(jìn)展校正。純水30℃時(shí)的折光率為1.33194。測(cè)定某物質(zhì)的折光指數(shù)的步驟如下：測(cè)量折光指數(shù)時(shí)，放置待測(cè)液體的薄片狀空間可稱為“樣品室”。測(cè)量之前應(yīng)用無(wú)水乙醇和鏡頭紙將樣品室的上下磨砂玻璃外表擦拭干凈，以免留有其它物質(zhì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確度，待無(wú)水乙醇完全揮發(fā)后才能測(cè)量?！叉i緊即可，但不要用力過(guò)大〕。適當(dāng)調(diào)整樣品室下方和豎置大圓盤側(cè)面的反光鏡，使兩鏡筒內(nèi)的視場(chǎng)光明。從目鏡中可看到刻度的鏡筒叫“讀數(shù)鏡筒”，另一個(gè)叫“望遠(yuǎn)鏡筒”。先估量一下樣指數(shù)數(shù)值的四周。大圓盤下方側(cè)面的手輪，將視場(chǎng)中黑白分界限調(diào)至斜十字線的中心〔如附圖所示〕。在讀數(shù)鏡筒中看到的右列刻度讀數(shù)則為待測(cè)物質(zhì)的折光指數(shù)數(shù)值N

〔如附圖所示〕D依據(jù)讀得的折光指數(shù)數(shù)值ND和樣品室的溫度，從濃度——折光指數(shù)標(biāo)定曲線查該樣品的質(zhì)量分率。要留意保持折光儀的清潔，嚴(yán)禁污染光學(xué)零件，必要時(shí)可用干凈的鏡頭紙或脫脂棉輕輕地擦拭。如光學(xué)零件外表有油垢，可用脫脂棉蘸少許干凈的汽油輕輕地擦拭。附圖〔四〕液體比重測(cè)量方法PZ-A-5型液體比重天平是試驗(yàn)室中測(cè)定液體相對(duì)密度常用的計(jì)量?jī)x表之一．下面就其原理及使用方法作一簡(jiǎn)潔介紹．1、工作原理比重天平有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)體積〔5cm3〕和重量的測(cè)錘，浸沒(méi)于液體之中，由于受到浮力而使天平橫梁失去平衡，然后在橫梁上的V形槽內(nèi)放置相應(yīng)重量的騎馬，使橫梁恢復(fù)平衡，從而測(cè)得該液體的比重，其構(gòu)造如以下圖：2、安裝、調(diào)整、使用8729升36上，用等重砝碼掛于橫梁右端的小鉤上．調(diào)整水平調(diào)整器1，使橫梁上指針與托架指針尖成水平．以示平衡。假設(shè)無(wú)法調(diào)整平衡時(shí)，將平衡調(diào)整器44直到平衡為止。假設(shè)天5旋低。反之旋高。一般不必旋動(dòng)重心調(diào)整器。將等重砝碼取下，換上測(cè)錘。將待測(cè)液體倒入玻璃筒內(nèi)。將測(cè)錘浸沒(méi)于欲測(cè)液體中心．且測(cè)錘不能粘壁，此時(shí)橫梁失去平衡。在橫粱V形槽與小鈞上加放各類騎碼使之恢復(fù)平衡，橫梁上砝碼的總和即為欲測(cè)液體的相對(duì)密度。讀數(shù)方法：共有四類砝碼，每類兩個(gè)，各類間為十進(jìn)位．橫梁上亦有l(wèi)0格，如最大10格〔小鉤上)190.90.8、0．7、0．6?；最小砝10格(小鈞上)0．00190．0009，其余砝碼類推．放在小溝與V型槽騎碼質(zhì)量5g500