煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座

目錄一、課程目標(biāo)及重點(diǎn)二、儀器結(jié)構(gòu)及工作原理三、測(cè)量原理及測(cè)量方法四、試驗(yàn)步驟五、安全注意事項(xiàng)六、復(fù)習(xí)題煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第1頁一、課程目標(biāo)及重點(diǎn)

☆課程目標(biāo)

⑴了解自動(dòng)恒溫量熱儀結(jié)構(gòu)和工作原理；⑵掌握煤發(fā)燒量測(cè)量原理和方法；

⑶初步具備獨(dú)立完成煤發(fā)燒量測(cè)量能力?！钪攸c(diǎn)學(xué)習(xí)重點(diǎn)：儀器結(jié)構(gòu)；測(cè)量原理。操作重點(diǎn)：點(diǎn)火絲安裝；氧彈充氧。☆難點(diǎn)對(duì)工作原理和測(cè)量原理了解。高位、低位發(fā)燒量計(jì)算理論依據(jù)。煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第2頁

二、儀器結(jié)構(gòu)及工作原理1、主要測(cè)量?jī)x器

★自動(dòng)恒溫量熱儀；

★計(jì)算機(jī)系統(tǒng)；

★電子天平。

一臺(tái)計(jì)算機(jī)能夠同時(shí)控制兩臺(tái)量熱儀煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第3頁2、輔助設(shè)備及工具氧氣瓶（帶減壓閥、輸氧管）手持式充氧儀放氣閥壓餅機(jī)干燥器10ml量筒扳手、鑷子、剪刀、改錐等工具煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第4頁3、臺(tái)式量熱儀結(jié)構(gòu)及工作原理煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第5頁臺(tái)式量熱儀結(jié)構(gòu)剖視圖煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第6頁量熱儀工作原理⑴、在密閉氧彈中，充有過量氧氣條件下，試樣能確保到達(dá)完全燃燒；⑵、氧彈放置在內(nèi)桶水中，試樣燃燒釋放出熱量，完全被水吸收；⑶、量熱體系水溫升，準(zhǔn)確反應(yīng)了試樣發(fā)燒量；⑷、量熱儀主板將感溫探頭信號(hào)傳給計(jì)算機(jī)，接收并識(shí)別計(jì)算機(jī)發(fā)來控制命令；⑸、量熱儀控制板提供儀器電源，并控制泵閥、攪拌、點(diǎn)火等執(zhí)行部件。煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第7頁4、氧彈結(jié)構(gòu)及工作原理氧彈外觀氧彈彈芯煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第8頁氧彈結(jié)構(gòu)剖視圖煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第9頁氧彈工作原理⑴、旋緊上端大螺帽時(shí)，螺帽壓緊彈芯上O型密封圈，以確保氧彈密封性；⑵、經(jīng)過彈頭上逆止閥，向彈桶內(nèi)充氧氣或放乏氣；⑶、彈芯芯體和芯座之間裝有絕緣套，以確保引入點(diǎn)火電極電源不會(huì)短路；⑷、點(diǎn)火電極接通電源時(shí)，點(diǎn)火絲高溫引燃坩堝內(nèi)燃燒試樣；⑸、經(jīng)過一定時(shí)間后，坩堝內(nèi)試樣燃燒完成。⑹、試樣燃燒發(fā)出熱量被彈體吸收，并傳給桶內(nèi)水。煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第10頁5、手持充氧儀充氧儀外觀減壓閥外觀煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第11頁手持式充氧儀結(jié)構(gòu)剖視圖煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第12頁6、計(jì)算機(jī)軟件煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第13頁計(jì)算機(jī)軟件說明⑴、功效說明

本系統(tǒng)計(jì)算機(jī)軟件可分為主要功效和輔助功效兩部分。

主要功效包含：§硬件調(diào)試------調(diào)試儀器泵閥、攪拌、點(diǎn)火等功效；

§設(shè)置------試驗(yàn)開始后設(shè)置相關(guān)初始參數(shù)；

§測(cè)試-----自動(dòng)控制量熱儀完成整個(gè)測(cè)試過程；

§數(shù)據(jù)處理-----測(cè)試過程完成后進(jìn)行計(jì)算、存放、打印、備份等。

輔助功效包含：查看和幫助。⑵、操作說明

本軟件操作界面簡(jiǎn)練、友好，按鈕種類不多，且位置顯著。只要按界面提醒進(jìn)行操作，操作使用比較輕易掌握。煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第14頁

三、測(cè)量原理及測(cè)量方法1、基本概念和公式

⑴、標(biāo)準(zhǔn)熱值燃燒物：苯甲酸。1克苯甲酸在氧彈內(nèi)完全燃燒能產(chǎn)生26465焦耳熱量。⑵、熱容量：使量熱體系溫度每升高1K所需吸收熱量。單位為J/K。由苯甲酸在氧彈內(nèi)完全燃燒進(jìn)行標(biāo)定。式中：E-----量熱體系熱容量（J/K）Q-----苯甲酸燃燒標(biāo)稱發(fā)燒量（J/g）m-----苯甲酸重量（g）q1------點(diǎn)熾熱（J）qn------苯甲酸燃燒時(shí)硝酸形成熱（J）=Q×m×0.0015t0、tn---苯甲酸燃燒前、后水溫度值（K）C------冷卻校正值（K）測(cè)量公式：

原理：煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第15頁⑶、彈筒發(fā)燒量：?jiǎn)挝毁|(zhì)量試樣在氧彈中完全燃燒時(shí)所放出熱量。單位為J/g。

彈桶發(fā)燒量由實(shí)際測(cè)量得來。

式中：Qb.ad----空氣干燥基煤樣燃燒彈筒發(fā)燒量（J/g）E-----量熱體系熱容量（J/K）t0、tn----煤試樣燃燒前、后水溫度值（K）C-----冷卻校正值（K）g1------點(diǎn)熾熱（J）

q2------添加物如紙等發(fā)燒量（J）m------煤試樣重量（g）測(cè)量公式：原理：煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第16頁⑷、空干基恒容高位發(fā)燒量：由彈桶發(fā)燒量計(jì)算得來。空干基恒容高位發(fā)燒量，等于彈筒發(fā)燒量減去空干基煤樣中Sad和Nad在形成液態(tài)硫酸和硝酸時(shí)放出生成熱。

計(jì)算公式：式中：Qgr.v.ad---空干基煤樣恒容高位發(fā)燒量（J/g）Qb.ad-----煤試樣彈筒熱量（J/g）

94.1-----空干基煤樣中每1.00%硫校正值（J/g）Sb.ad-----由彈桶洗液測(cè)得含硫量（%）。當(dāng)全硫低于4.00%

或發(fā)燒量大于14600J/g時(shí)，可用全硫(St.ad)代替。a--------硝酸形成熱校正系數(shù)。Qb.ad≤16700J/g，a=0.001016700<Qb.ad≤25100J/g，a=0.0012

Qb.ad>25100J/g，a=0.0016煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第17頁⑸、干基恒容高位發(fā)燒量：

由空干基恒容高位發(fā)燒量計(jì)算得來。

干基恒容高位發(fā)燒量是評(píng)價(jià)商品煤質(zhì)量指標(biāo)之一，所以測(cè)量結(jié)果中應(yīng)給出該值。

計(jì)算公式：式中：Qgr.v.d-----干基煤樣恒容高位發(fā)燒量（J/g）Qgr.v.ad-----空干基煤樣恒容高位發(fā)燒量（J/g）

Mad

-----空干基煤樣含水百分?jǐn)?shù)

煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第18頁⑹、收到基恒容低位發(fā)燒量：由空干基恒容高位發(fā)燒量計(jì)算得來。恒容高位發(fā)燒量減去煤中水分M和氫H完全燃燒時(shí)生成水凝結(jié)熱，就是恒容低位發(fā)燒量。計(jì)算公式：式中：Qnet.v.ar---收到基煤樣恒容低位發(fā)燒量（J/g）Qgr.v.ad----空干基煤樣恒容高位發(fā)燒量（J/g）Had----空干基煤樣含氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）

Mad

-----空干基煤樣含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）Mar-----收到基煤樣含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第19頁⑺、收到基恒壓低位發(fā)燒量：由空干基恒容高位發(fā)燒量計(jì)算得來。計(jì)算收到基恒壓低位發(fā)燒量，還需知道煤中氧和氮含量。

收到基恒壓低位發(fā)燒量是衡量鍋爐煤耗指標(biāo)之一。恒容和恒壓發(fā)燒量差異比較小（恒容發(fā)燒量略大），普通在工業(yè)應(yīng)用中能夠忽略。由恒容高位發(fā)燒量計(jì)算恒壓低位發(fā)燒量公式以下：

式中：Qnet.p.ar---收到基煤樣恒壓低位發(fā)燒量（J/g）Qgr.v.ad----空干基煤樣恒容高位發(fā)燒量（J/g）Had----空干基煤樣含氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）

Mad

-----空干基煤樣含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）Mar-----收到基煤樣含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）Oad、Nad---空干基煤樣氧、氮含量（%）煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第20頁2、測(cè)量原理和方法：

⑴、本方法稱為燃燒間接測(cè)量比較法，分為兩個(gè)階段完成：Ⅰ、第一階段標(biāo)定熱容量

稱取一定量苯甲酸，置于充氧氧彈內(nèi)完全燃燒，即可得出量熱體系熱容量E。E值準(zhǔn)確度要求很高，要求每3個(gè)月標(biāo)定一次，每次標(biāo)定需重復(fù)5次試驗(yàn)，且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差≤0.2%。

一次標(biāo)定結(jié)果和上次標(biāo)定結(jié)果應(yīng)≤0.25%。更換儀器部件或工作環(huán)境有較大改變時(shí)，必須重新標(biāo)定。Ⅱ、第二階段測(cè)定試樣熱值

稱取一定量煤試樣，置于充氧氧彈內(nèi)完全燃燒，即可測(cè)出煤試樣彈桶發(fā)燒量。

依據(jù)彈桶發(fā)燒量，計(jì)算出所需高、低位發(fā)燒量。

煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第21頁⑵、說明

Ⅰ、為了確保測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度，煤試樣測(cè)量和熱容量標(biāo)定時(shí)工作條件及校正計(jì)算公式需保持一致。Ⅱ、測(cè)量和計(jì)算過程中，即使校正參數(shù)由計(jì)算機(jī)自動(dòng)生成并自動(dòng)參加結(jié)果計(jì)算。但試驗(yàn)人員必須認(rèn)真審核和檢驗(yàn)打印出校正參數(shù)，以確認(rèn)其合理性。Ⅲ、彈桶發(fā)燒量和高位發(fā)燒量結(jié)果計(jì)算到1J/g,取高位發(fā)燒量?jī)纱沃貜?fù)測(cè)定平均值，按GB/T483數(shù)字修約規(guī)則修約到最近10J/g倍數(shù)報(bào)出。煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第22頁

四、試驗(yàn)步驟1、試驗(yàn)準(zhǔn)備

⑴、試驗(yàn)儀器準(zhǔn)備恒溫桶備用水箱加注蒸餾水，放置24小時(shí)恒溫桶、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)及其電源線、信號(hào)線外觀檢驗(yàn)氧彈、天平、氧氣瓶、充氧儀外觀檢驗(yàn)其它輔助性工具擺放在試驗(yàn)室適當(dāng)位置必要時(shí)，加水、加電進(jìn)行泵閥、點(diǎn)火、循環(huán)測(cè)試和調(diào)試

⑵、試劑和材料準(zhǔn)備粒度<0.2mm空干基標(biāo)準(zhǔn)煤樣苯甲酸約30kg蒸餾水點(diǎn)火絲擦鏡紙酸洗石棉墊或石棉絨煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第23頁2、體系熱容量（E）標(biāo)定⑴、氧彈操作稱量坩堝，加入0.9～1.1g左右苯甲酸，之后將坩堝放到坩堝架上；取一定長(zhǎng)度點(diǎn)火絲，稱重后，安裝在彈芯點(diǎn)火電極上；彈桶內(nèi)加入10ml蒸餾水；彈芯裝入彈桶，擰緊彈桶大螺帽，充氧氣；氧彈平穩(wěn)裝入恒溫箱內(nèi)筒。⑵、恒溫桶操作關(guān)閉桶蓋打開電源開煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第24頁⑶計(jì)算機(jī)操作煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第25頁3、煤試樣發(fā)燒量測(cè)定⑴、氧彈操作稱量坩堝，加入0.9～1.1g煤試樣，稱準(zhǔn)到0.0002g，之后將坩堝放到坩堝架上；對(duì)高揮發(fā)分、易爆煤樣先壓成餅并切成2～4mm小塊或先用擦鏡紙包緊后使用；對(duì)不易完全燃燒煤樣，在坩堝底部鋪石棉墊或石棉絨村底；如仍燃燒不完全，可提升充氧壓力到3.2MPa；或稱量擦鏡紙，將0.7～0.8g煤樣和0.2～0.4g苯甲酸混勻后包緊，放在鋪有石棉墊或石棉絨坩鍋內(nèi)燃燒。取一定長(zhǎng)度點(diǎn)火絲，稱重后，安裝在彈芯點(diǎn)火電極上；調(diào)整點(diǎn)火絲下垂度，對(duì)難燃煤，使之與煤試樣接觸；對(duì)易燃或易飛濺煤，使之保持微小距離。彈桶內(nèi)加入10ml蒸餾水，彈芯裝入彈桶，擰緊彈桶大螺帽；煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)專家講座第26頁氧彈平穩(wěn)移到氧氣瓶旁，充氧氣；充氧壓力在2.8～3MPa，時(shí)間不少于15s，務(wù)必使壓力遲緩上升至所要求壓力。若充氧速度過快，使氧鎮(zhèn)壓力超出3.2MPa，則應(yīng)將氧彈內(nèi)氧氣排掉，重新充氧；當(dāng)鋼瓶氧壓不足5.0MPa時(shí)，充氧時(shí)間酌量延長(zhǎng)，不足4.0MPa時(shí)，應(yīng)更換新鋼瓶氧氣；假如讓減壓表指示值固定，減壓表將一直處于承壓狀態(tài)，不但易于損壞氧氣壓力表，而且可能造成意外事故發(fā)生。

氧彈平穩(wěn)裝入恒溫箱內(nèi)筒。⑵、恒溫桶操作關(guān)