氣相色譜質(zhì)譜法測定洗滌用品中6種鄰苯二甲酸酯浩

５氣相色譜質(zhì)譜法測定洗滌用品中６種鄰苯二甲酸酯寧波出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心，寧波２．浙江省石油化工產(chǎn)品質(zhì)量與安全檢測技術(shù)研究，寧波摘要：建立了測定洗滌用品中６種鄰苯二甲酸酯的氣相色譜質(zhì)譜法。樣品經(jīng)乙酸乙酯超聲提取５提取液在毛細(xì)管色譜柱上分離質(zhì)譜分析中采用電子轟擊離子源和選擇離子監(jiān)測模式外標(biāo)法定量６種鄰苯二甲酸酯的線性范圍為～２０ｇ·Ｌ１方法的檢出限）均小于ｇ·ｇ１樣品中６種鄰苯二甲酸酯的加標(biāo)回收率在之間測定值的相～。：氣相色譜質(zhì)譜法；鄰苯二甲酸酯；洗滌用品號 文獻(xiàn)標(biāo)志碼 文章編號Ｓ６ Ｕ２２２Ｎｙｄｆｇｙ ＡｄｆＧＣＭＳｓｅｎ６ｓｆｎｇｅｄｈｙ５ｎｎｗａｓＭｎｆｓｗｅｅ１０２０ｍｇ·Ｌｈｓ０ｍｇ·ｋｇｓｎｅｍｈｎ％Ｃ鄰苯二甲酸酯及其鹽類是一種重要的工業(yè)原料應(yīng)用廣泛。近年來的研究結(jié)果表明鄰苯二甲酸酯具有致畸作用和胚胎毒性能影響體內(nèi)分泌導(dǎo)致癌細(xì)胞增殖等。同時由于塑料薄膜的使用已經(jīng)嚴(yán)重污染土壤故被列入國際環(huán)保組織的。其中鄰苯二甲酸二異丁酯鄰苯二甲酸二丁酯等收稿日期基金項(xiàng)目：國家科技計(jì)劃項(xiàng)目寧波市社會發(fā)展科研項(xiàng)目作者簡介：浩（１９８１男浙江寧波人，工程師，主要研究方向?yàn)閮x器分析化學(xué)。

４種鄰苯二甲酸酯及其鹽被列入ＲＥＡＣＨ高關(guān)注物質(zhì)。鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)常作為一種性能優(yōu)良的增塑劑被應(yīng)用于熱塑性塑料的生產(chǎn)工藝中。近些年飲料白酒等行業(yè)頻頻爆發(fā)塑化劑經(jīng)調(diào)查顯示護(hù)膚類和洗滌護(hù)發(fā)類化妝品中的鄰苯二甲酸酯檢出率分別為。表明鄰苯二甲酸酯類增塑劑正在被各個行業(yè)。目前鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定方法主要有氣相色譜法［３］氣相色譜質(zhì)譜法［４５］氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜法［６］和液相色譜質(zhì)譜法［７］等。國外關(guān)于鄰苯二甲酸酯增塑劑的標(biāo)準(zhǔn)主要有·等我國關(guān)于鄰苯二甲酸酯增塑劑的標(biāo)準(zhǔn)主要包括紡織品鄰苯二甲酸酯的測定Ｔ２食品中鄰苯二甲酸酯的測定］和Ｇ玩具及兒童用品聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定］等上述方法主要適合測定食品塑料紡織品等樣品還未見關(guān)于洗滌用品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的測定。本工作采用氣相色譜質(zhì)譜法測定洗滌用品中６種鄰苯二甲酸酯的含量方法簡便準(zhǔn)確快速完全可以滿足洗滌用品中６種鄰苯二甲酸酯含量的檢１試驗(yàn)部分１儀器與試劑型氣相色譜質(zhì)譜儀配自動進(jìn)樣器；ＭＬ２０４型分析天平型超聲波提取器。標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液Ｌ１，稱取鄰苯二甲酸二丁酯鄰苯二甲酸卞酯鄰苯二甲酸二乙基己酯鄰苯二甲酸二正辛酯鄰苯二甲酸二異壬酯和鄰苯二甲酸二異癸酯標(biāo)準(zhǔn)品純度均不低于９８．５％）１０ｍＬ，于避光保存。使用時用乙酸乙酯逐級稀釋至所需質(zhì)量濃度。正己烷乙醚乙酸乙酯二氯甲烷三氯甲烷為ＨＰＬＣ級。２儀器工作條件１）毛細(xì)管柱

柱流量ｍＬ·ｍｉｎ１；進(jìn)樣ｎ。２）質(zhì)譜條件電子轟擊離子源阱溫度２，色譜質(zhì)譜接口溫度；選擇離子監(jiān)測模式６種鄰苯二甲酸酯的監(jiān)測離子見表１。表１種鄰苯二甲酸酯的監(jiān)測離子質(zhì)荷化合定性離定量離子，，，３試驗(yàn)方稱取試樣置于ｍ比色管中用乙酸乙酯定容至充分混勻后于超聲波提取器中提取提取液用濾頭過濾后移取濾液在儀器工作條件下進(jìn)定。 結(jié)果與討論１色譜行按試驗(yàn)方法測定種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，其色譜圖見圖１。圖１６種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖２提取條件的選提取方式鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的前處理方式主要包括索·

氏提?。郏保埃保保莺统曒腿。郏保玻莸葘τ谝后w狀洗滌用品兩者無區(qū)別試驗(yàn)選擇以固態(tài)的粉末狀洗滌用品兩種提取方式的提取效率結(jié)果見表２。表２兩種提取方式測定結(jié)果的比對Ｔａｂ．２

標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限按試驗(yàn)方法對ｍｇ·Ｌ１ 索氏提索氏提超聲萃４２４５８０８７４７４５５７６４１１３８３９４４

合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)定結(jié)果表明６種鄰苯二甲酸積呈線性關(guān)系線性回歸方程相關(guān)系數(shù)見表３。方法的檢出限見表３。表３線性參數(shù)和檢出檢出化合 線性回歸方 相關(guān)系由表２可知兩種提取方法對鄰苯二甲酸酯含量的測定結(jié)果差異不大超聲萃取結(jié)果略大于索氏

提取但相對誤差在１０％以內(nèi)考慮到超聲萃取 ０對于索氏提取而言大大簡化了操作過程因此驗(yàn)選擇超聲萃取作為前處理方式。提取溶劑試驗(yàn)了正己烷乙醚乙酸乙酯二氯甲烷和三氯甲烷等６種溶劑對樣品中的鄰苯二甲酸酯類增塑劑萃取效率的影響結(jié)果見圖２。

５ ４精密度試驗(yàn)通過加標(biāo)的方式選擇某洗發(fā)水空白樣品進(jìn)行測定結(jié)果見表４。表４精密度試驗(yàn)結(jié)果（ｎ化合

測定 平均 ＤＢＰＤＢＰ９２２２９３２８５圖２萃取溶劑種類對試驗(yàn)結(jié)果的影響Ｆｉｇ．２由圖２可知正己烷乙醚二氯甲烷和三氯甲烷的提取效率較差幾乎無法提取乙酸乙酯和的提取效果較好乙酸乙酯的提取效果最好。另一方面考慮到的毒性較乙酸乙酯大且揮發(fā)性也比乙酸乙酯大因此試驗(yàn)選擇乙酸乙酯作為超聲提取溶劑。超聲時間試驗(yàn)了超聲時間對測定的影響結(jié)果表明：超聲時間的影響不大由于萃取體系并非密閉體系萃取溶劑的損失隨著超聲時間的延長而增加另一方面超聲有利于樣品的分散能夠保證測試溶液的均勻性因此試驗(yàn)選擇超聲時間為

由表４可知在利用本方法對樣品進(jìn)定時，重復(fù)性良好６次測定結(jié)果的ＲＳＤ％小于６％。５回收試稱取某洗滌用品空白樣品份分成三組分別添加上述６種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液添加水平依次為ｍｇ·ｋｇ１。按試驗(yàn)方法進(jìn)行提取測定以種鄰苯二甲酸酯實(shí)測值與實(shí)際添加量的比值作為回收率結(jié)果見表５。由表可知種鄰苯二甲酸酯的回收率在之間說明方法的準(zhǔn)確度較高本工作建立了氣相色譜質(zhì)譜法測定洗滌用品中６種鄰苯二甲酸酯的含量方法樣品前處理簡單、線性范圍寬線性關(guān)系好能夠滿足檢驗(yàn)檢疫的·表５回收試驗(yàn)結(jié)

Ｅｄｓｆ８８楊佳歆蔡曉興鐘澄立等兒童用品中鄰苯二甲酸鹽李琳孫秋菊辛士剛等氣相色譜／質(zhì)譜法測定飲料中１０種鄰苯二甲酸酯類塑化劑沈陽師范大學(xué)報(bào)自然科學(xué)版王周耀斌寧嘯駿等氣相色譜質(zhì)譜法測定９幼兒乳粉中１６種鄰苯二甲酸酯類遷移物包裝食品機(jī)械朱曼潔氣相色譜／三重四極桿質(zhì)譜用于９９品中１９種鄰苯二甲酸酯的檢測分析中國食品余建蔣小良食品包裝材料中鄰苯二甲酸酯檢測方法研究進(jìn)展化學(xué)分析計(jì)量

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