高中化學(xué)-物質(zhì)的制備和檢驗(yàn)總結(jié)

考點(diǎn)57物質(zhì)的制備和檢驗(yàn)1復(fù)習(xí)重點(diǎn)1．駕馭常見(jiàn)氣體的試驗(yàn)室制法（包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方法）．2．綜合運(yùn)用化學(xué)學(xué)問(wèn)對(duì)常見(jiàn)的物質(zhì)（包括氣體物質(zhì)、無(wú)機(jī)離子）進(jìn)行分別、提純和鑒別．難點(diǎn)聚焦一、常見(jiàn)氣體的試驗(yàn)室制備1、氣體發(fā)生裝置的類型（1）設(shè)計(jì)原則：依據(jù)反應(yīng)原理、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件等因素來(lái)選擇反應(yīng)裝置。（2）裝置基本類型：裝置類型固體反應(yīng)物（加熱）固液反應(yīng)物（不加熱）固液反應(yīng)物（加熱）裝置示意圖典型氣體O2、3、4等H2、2、H2S2乙炔2等。2、、、22等操作要點(diǎn)（l）試管口應(yīng)稍向下傾斜，以防止產(chǎn)生的水蒸氣在管口冷凝后倒流而引起試管裂開(kāi)。（2）鐵夾應(yīng)夾在距試管口3處。（3）膠塞上的導(dǎo)管伸入試管里面不能太長(zhǎng)，否則會(huì)阻礙氣體的導(dǎo)出。（1）在用簡(jiǎn)易裝置時(shí)，如用長(zhǎng)頸漏斗，漏斗頸的下口應(yīng)伸入液面以下，否則起不到液封的作用；（2）加入的液體反應(yīng)物（如酸）要適當(dāng)。（3）塊狀固體與液體的混合物在常溫下反應(yīng)制備氣體可用啟普發(fā)生器制備。如2H2SH2（不行用于C2H2）（1）檢驗(yàn)裝置的氣密性（2）加熱時(shí)要預(yù)熱，受熱勻稱（3）加熱易暴沸的混合物時(shí)要加碎石，防暴沸（4）制乙烯時(shí)濃硫酸與乙醇可先混合，故不必用分液漏斗，換成溫度計(jì)限制反應(yīng)溫度幾種氣體制備的反應(yīng)原理10余種氣體的試驗(yàn)室制法：

A、氧氣的試驗(yàn)室制法

反應(yīng)原理：3在2作催化劑的作用下制備或者用4干脆加熱制取裝置類型：固體+固體（加熱）

收集方法：排水法或向上排空氣法

2、氨氣的試驗(yàn)室制法

反應(yīng)原理：4和()2固體混合加熱裝置類型：固體+固體（加熱）

收集方法：向下排空氣法

B、氫氣的試驗(yàn)室制法

反應(yīng)原理：和稀H24裝置類型：固體+液體（不加熱）

收集方法：排水法或向下排空氣法

2、乙炔的試驗(yàn)室制法

反應(yīng)原理：2（又稱電石）與水（或飽和食鹽水）

裝置類型：固體+液體（不加熱）（不行用啟普發(fā)生器）

收集方法：排水法

3、二氧化碳的試驗(yàn)室制法

反應(yīng)原理：3和稀反應(yīng)裝置類型：固體+液體（不加熱）

收集方法：排水法或向上排空氣法

4、二氧化硫的試驗(yàn)試制法

反應(yīng)原理：3和稀H24的反應(yīng)

裝置類型：固體+液體（不加熱）

收集方法：排水法或向上排空氣法

5、一氧化氮的試驗(yàn)室制法：

反應(yīng)原理：和稀3混合

裝置類型：固體+液體（不加熱）

收集方法：排水法

6、二氧化氮的試驗(yàn)室制法

反應(yīng)原理：和濃3混合

裝置類型：固體+液體（不加熱）

收集方法：向上排空氣法

留意：①檢查裝置的氣密性；②裝固體的試管口略向下傾斜；③先勻稱加熱，然后固定在放藥品的地方集中加熱；④用排水法收集集體時(shí)，停止加熱前應(yīng)先把導(dǎo)氣管撤出水面，再熄滅酒精燈；⑤運(yùn)用長(zhǎng)頸漏斗時(shí)要把漏斗頸插入液面下

C、氯氣的試驗(yàn)室制法

反應(yīng)原理：2和濃共熱

裝置類型：固體+液體（加熱）

收集方法：向上排空氣法或排飽和食鹽水法（尾氣用堿液汲取）

2、乙烯的試驗(yàn)室制法

反應(yīng)原理：32和濃H24（體積比1：3）快速加熱到170℃（溫度計(jì)插入液面下）

裝置類型：液體+液體（加熱）

收集方法：排水法2、收集裝置（1）設(shè)計(jì)原則：依據(jù)氧化的溶解性或密度（2）裝置基本類型：裝置類型排水（液）集氣法向上排空氣集氣法向下排空氣集氣法裝置示意圖適用范圍不溶于水（液）的氣體密度大于空氣的氣體密度小于空氣的氣體典型氣體H2、O2、、、4、2＝2、≡2、、2、2、H2SH2、3、43、凈化與干燥裝置（1）設(shè)計(jì)原則：依據(jù)凈化藥品的狀態(tài)與條件（2）裝置基本類型：裝置類型液體除雜劑（不加熱）固體除雜劑（不加熱）固體除雜劑（加熱）適用范圍裝置示意圖（3）氣體的凈化劑的選擇選擇氣體汲取劑應(yīng)依據(jù)氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)而確定，所選用的汲取劑只能汲取氣體中的雜質(zhì)，而不能與被提純的氣體反應(yīng)。一般狀況下：①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來(lái)汲??；②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)汲?。虎蹓A性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)汲??；④水分可用干燥劑來(lái)汲??；⑤能與雜質(zhì)反應(yīng)生成沉淀（或可溶物）的物質(zhì)也可作為汲取劑。（4）氣體干燥劑的類型與選擇常用的氣體干燥劑按酸堿性可分為三類：①酸性干燥劑，如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣體，如2、2、2、、H2、2、O2、4等氣體。②堿性干燥劑，如生石灰、堿石灰、固體。堿性干燥劑可以用來(lái)干燥顯堿性或中性的氣體，如3、H2、O2、4等氣體。③中性干燥劑，如無(wú)水氯化鈣等，可以干燥中性、酸性、堿性氣體，如O2、H2、4等。在選用干燥劑時(shí)，顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑，顯酸性的氣體不能選用堿性干燥劑。有還原性的氣體不能選用有氧化性的干燥劑。能與氣體反應(yīng)的物質(zhì)不能選作干燥劑，如不能用2來(lái)干燥3（因生成2·83），不能用濃H24干燥3、H2S、、等。氣體凈化與干燥留意事項(xiàng)一般狀況下，若采納溶液作除雜試劑，則是先除雜后干燥；若采納加熱除去雜質(zhì)，則是先干燥后加熱。對(duì)于有毒、有害的氣體尾氣必需用適當(dāng)?shù)娜芤杭右约橙。ɑ螯c(diǎn)燃），使它們變?yōu)闊o(wú)毒、無(wú)害、無(wú)污染的物質(zhì)。如尾氣2、2、2（蒸氣）等可用溶液汲?。晃矚釮2S可用4或溶液汲?。晃矚饪捎命c(diǎn)燃法，將它轉(zhuǎn)化為2氣體。4、氣體試驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)（1）裝置依次：制氣裝置→凈扮裝置→反應(yīng)或收集裝置→除尾氣裝置（2）安裝依次：由下向上，由左向右（3）操作依次：裝配儀器→檢驗(yàn)氣密性→加入藥品二、常見(jiàn)物質(zhì)的分別、提純和鑒別化學(xué)方法分別和提純物質(zhì)對(duì)物質(zhì)的分別可一般先用化學(xué)方法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行處理，然后再依據(jù)混合物的特點(diǎn)用恰當(dāng)?shù)姆謩e方法（見(jiàn)化學(xué)基本操作）進(jìn)行分別。用化學(xué)方法分別和提純物質(zhì)時(shí)要留意：①最好不引入新的雜質(zhì)；②不能損耗或削減被提純物質(zhì)的質(zhì)量③試驗(yàn)操作要簡(jiǎn)便，不能繁雜。用化學(xué)方法除去溶液中的雜質(zhì)時(shí)，要使被分別的物質(zhì)或離子盡可能除凈，須要加入過(guò)量的分別試劑，在多步分別過(guò)程中，后加的試劑應(yīng)能夠把前面所加入的無(wú)關(guān)物質(zhì)或離子除去。對(duì)于無(wú)機(jī)物溶液常用下列方法進(jìn)行分別和提純：（1）生成沉淀法例如溶液里混有少量的2雜質(zhì)，可加入過(guò)量的溶液，使2+離子轉(zhuǎn)化為()2沉淀（但引入新的雜質(zhì)－），過(guò)濾除去()2，然后加入適量鹽酸，調(diào)整為中性。（2）生成氣體法例如24溶液中混有少量23，為了不引入新的雜質(zhì)并增加42－，可加入適量的稀H24，將32－轉(zhuǎn)化為2氣體而除去。（3）氧化還原法例如在3溶液里含有少量2雜質(zhì)，可通入適量的2氣將2氧化為3。若在2溶液里含有少量3，可加入適量的鐵粉而將其除去。（4）正鹽和與酸式鹽相互轉(zhuǎn)化法例如在23固體中含有少量3雜質(zhì)，可將固體加熱，使3分解生成23，而除去雜質(zhì)。若在3溶液中混有少量23雜質(zhì)，可向溶液里通入足量2，使23轉(zhuǎn)化為3。（5）利用物質(zhì)的兩性除去雜質(zhì)例如在2O3里混有少量的2O3雜質(zhì)，可利用2O3是兩性氧化物，能與強(qiáng)堿溶液反應(yīng)，往試樣里加入足量的溶液，使其中2O3轉(zhuǎn)化為可溶性2，然后過(guò)濾，洗滌難溶物，即為純凈的2O3。（6）離子交換法例如用磺化煤（）做陽(yáng)離子交換劑，與硬水里的2+、2+進(jìn)行交換，而使硬水軟化。2、物質(zhì)的鑒別物質(zhì)的檢驗(yàn)通常有鑒定、鑒別和推斷三類，它們的共同點(diǎn)是：依據(jù)物質(zhì)的特殊性質(zhì)和特征反應(yīng)，選擇適當(dāng)?shù)脑噭┖头椒ǎ_視察反應(yīng)中的明顯現(xiàn)象，如顏色的改變、沉淀的生成和溶解、氣體的產(chǎn)生和氣味、火焰的顏色等，進(jìn)行推斷、推理。鑒定通常是指對(duì)于某一種物質(zhì)的定性檢驗(yàn)，依據(jù)物質(zhì)的化學(xué)特性，分別檢出陽(yáng)離子、陰離子，鑒別通常是指對(duì)分別存放的兩種或兩種以上的物質(zhì)進(jìn)行定性分辨，可依據(jù)一種物質(zhì)的特性區(qū)分于另一種，也可依據(jù)幾種物質(zhì)的顏色、氣味、溶解性、溶解時(shí)的熱效應(yīng)等一般性質(zhì)的不同加以區(qū)分。推斷是通過(guò)已知試驗(yàn)事實(shí)，依據(jù)性質(zhì)分析推求出被檢驗(yàn)物質(zhì)的組成和名稱。我們要綜合運(yùn)用化學(xué)學(xué)問(wèn)對(duì)常見(jiàn)物質(zhì)進(jìn)行鑒別和推斷。1．常見(jiàn)氣體的檢驗(yàn)常見(jiàn)氣體檢驗(yàn)方法氫氣純凈的氫氣在空氣中燃燒呈淡藍(lán)色火焰，混合空氣點(diǎn)燃有爆鳴聲，生成物只有水。不是只有氫氣才產(chǎn)生爆鳴聲；可點(diǎn)燃的氣體不肯定是氫氣氧氣可使帶火星的木條復(fù)燃氯氣黃綠色，能使潮濕的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán)（O3、2也能使潮濕的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán)）氯化氫無(wú)色有刺激性氣味的氣體。在潮濕的空氣中形成白霧，能使潮濕的藍(lán)色石藍(lán)試紙變紅；用蘸有濃氨水的玻璃棒靠近時(shí)冒白煙；將氣體通入3溶液時(shí)有白色沉淀生成。二氧化硫無(wú)色有刺激性氣味的氣體。能使品紅溶液褪色，加熱后又顯紅色。能使酸性高錳酸鉀溶液褪色。硫化氫無(wú)色有具雞蛋氣味的氣體。能使(3)2或4溶液產(chǎn)生黑色沉淀，或使潮濕的醋酸鉛試紙變黑。氨氣無(wú)色有刺激性氣味，能使潮濕的紅色石蕊試紙變藍(lán)，用蘸有濃鹽酸的玻璃棒靠近時(shí)能生成白煙。二氧化氮紅棕色氣體，通入水中生成無(wú)色的溶液并產(chǎn)生無(wú)色氣體，水溶液顯酸性。一氧化氮無(wú)色氣體，在空氣中馬上變成紅棕色二氧化碳能使澄清石灰水變渾濁；能使燃著的木條熄滅。2氣體也能使澄清的石灰水變混濁，N2等氣體也能使燃著的木條熄滅。一氧化碳可燃燒，火焰呈淡藍(lán)色，燃燒后只生成2；能使灼熱的由黑色變成紅色。甲烷無(wú)色氣體，可燃，淡藍(lán)色火焰，生成水和2；不能使高錳酸鉀溶液、溴水褪色。乙烯無(wú)色氣體、可燃，燃燒時(shí)有光明的火焰和黑煙，生成水和2。能使高錳酸鉀溶液、溴水褪色。乙炔無(wú)色無(wú)臭氣體，可燃，燃燒時(shí)有光明的火焰和濃煙，生成水和2，能使高錳酸鉀溶液、溴水褪色。2．幾種重要陽(yáng)離子的檢驗(yàn)（l）能使紫色石蕊試液或橙色的甲基橙試液變?yōu)榧t色。（2）、用焰色反應(yīng)來(lái)檢驗(yàn)時(shí)，它們的火焰分別呈黃色、淺紫色（通過(guò)鈷玻片）。（3）2+能使稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液產(chǎn)生白色4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。（4）2+能與溶液反應(yīng)生成白色()2沉淀，該沉淀能溶于4溶液。（5）3+能與適量的溶液反應(yīng)生成白色()3絮狀沉淀，該沉淀能溶于鹽酸或過(guò)量的溶液。（6）能與稀鹽酸或可溶性鹽酸鹽反應(yīng)，生成白色沉淀，不溶于稀3，但溶于氨水，生成［(3)2］+。（7）4+銨鹽（或濃溶液）與濃溶液反應(yīng)，并加熱，放出訪潮濕的紅色石藍(lán)試紙變藍(lán)的有刺激性氣味3氣體。（8）2+能與少量溶液反應(yīng)，先生成白色()2沉淀，快速變成灰綠色，最終變成紅褐色()3沉淀?；蛳騺嗚F鹽的溶液里加入溶液，不顯紅色，加入少量新制的氯水后，馬上顯紅色。222＝232－（9）3+能與溶液反應(yīng)，變成血紅色()3溶液，能與溶液反應(yīng)，生成紅褐色()3沉淀。（10）2+藍(lán)色水溶液（濃的2溶液顯綠色），能與溶液反應(yīng)，生成藍(lán)色的()2沉淀，加熱后可轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏某恋?。?+溶液能與、片等反應(yīng)，在金屬片上有紅色的銅生成。3．幾種重要的陰離子的檢驗(yàn)（1）－能使無(wú)色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示劑分別變?yōu)榧t色、藍(lán)色、黃色。（2）－能與硝酸銀反應(yīng)，生成白色的沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成[(3)2]+。（3）－能與硝酸銀反應(yīng)，生成淡黃色沉淀，不溶于稀硝酸。（4）I－能與硝酸銀反應(yīng)，生成黃色沉淀，不溶于稀硝酸；也能與氯水反應(yīng)，生成I2，使淀粉溶液變藍(lán)。（5）42－能與含2+溶液反應(yīng)，生成白色4沉淀，不溶于硝酸。（6）32－濃溶液能與強(qiáng)酸反應(yīng)，產(chǎn)生無(wú)色有刺激性氣味的2氣體，該氣體能使品紅溶液褪色。能與2溶液反應(yīng)，生成白色3沉淀，該沉淀溶于鹽酸，生成無(wú)色有刺激性氣味的2氣體。（7）S2－能與(3)2溶液反應(yīng)，生成黑色的沉淀。（8）32－能與2溶液反應(yīng)，生成白色的3沉淀，該沉淀溶于硝酸（或鹽酸），生成無(wú)色無(wú)味、能使澄清石灰水變渾濁的2氣體。（9）3－取含3－鹽溶液煮沸，放出無(wú)色無(wú)味2氣體，氣體能使澄清石灰水變渾濁?；蛳?－鹽酸溶液里加入稀4溶液，無(wú)現(xiàn)象，加熱煮沸，有白色沉淀3生成，同時(shí)放出2氣體。（10）43－含磷酸根的中性溶液，能與3反應(yīng)，生成黃色34沉淀，該沉淀溶于硝酸。（11）3－濃溶液或晶體中加入銅片、濃硫酸加熱，放出紅棕色氣體。4．幾種重要有機(jī)物的檢驗(yàn)（1）苯能與純溴、鐵屑反應(yīng)，產(chǎn)生白霧。能與濃硫酸、濃硝酸的混合物反應(yīng)，生成黃色的苦杏仁氣味的油狀（密度大于1）難溶于水的硝基苯。（2）乙醇能夠與灼熱的螺旋狀銅絲反應(yīng)，使其表面上黑色變?yōu)楣饬恋你~，并產(chǎn)生有刺激性氣味的乙醛。乙醇與乙酸、濃硫酸混合物加熱反應(yīng)，將生成的氣體通入飽和23溶液，有透亮油狀、水果香味的乙酸乙酯液體浮在水面上。（3）苯酚能與濃溴水反應(yīng)生成白色的三溴苯酚沉淀。能與3溶液反應(yīng)，生成紫色溶液。（4）乙醛能發(fā)生銀鏡反應(yīng)，或能與新制的藍(lán)色()2加熱反應(yīng)，生成紅色的2O沉淀。5．用一種試劑或不用試劑鑒別物質(zhì)用一種試劑來(lái)鑒別多種物質(zhì)時(shí)，所選用的試劑必需能和被鑒別的物質(zhì)大多數(shù)能發(fā)生反應(yīng)，而且能產(chǎn)生不同的試驗(yàn)現(xiàn)象。常用的鑒別試劑有3溶液、溶液、23溶液、稀H24、()2懸濁液等。不用其他試劑來(lái)鑒別一組物質(zhì)，一般狀況從兩個(gè)方面考慮：①利用某些物質(zhì)的特殊性質(zhì)（如顏色、氣味、溶解性等），首先鑒別出來(lái)，然后再用該試劑去鑒別其他物質(zhì)。②采納一種試劑與其他物質(zhì)相互反應(yīng)的現(xiàn)象不同，進(jìn)行綜合分析鑒別?；瘜W(xué)定量試驗(yàn)復(fù)習(xí)要求駕馭物質(zhì)的量濃度溶液的配制、硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量的測(cè)定，中和滴定的試驗(yàn)原理、操作方法，中和熱的測(cè)定，以與鹽的溶解度的測(cè)定，試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和誤差分析方法等。一、配制肯定物質(zhì)的量濃度的溶液物質(zhì)的量是化學(xué)上的重要物理量，是把宏觀物質(zhì)與微觀粒子數(shù)聯(lián)系起來(lái)的橋梁。物質(zhì)的量濃度是以單位體積溶液里所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量來(lái)表示溶液組成的物理量。試驗(yàn)儀器：燒杯、酸式滴定管、容量瓶（100）、膠頭滴管、量筒、玻璃棒、藥匙、濾紙、托盤天平。試驗(yàn)步驟：(1)、配制1002.0溶液①計(jì)算計(jì)算配制1002.0溶液所需固體的質(zhì)量②稱量在托盤天平上稱量出所需的固體③配制溶液把稱好的氯化鈉固體放入燒杯中，再向燒杯中加入40蒸餾水，用玻璃棒攪拌，使氯化鈉固體完全溶解。將燒杯中的溶液沿玻璃棒轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用少量蒸餾水洗滌燒杯2~3次，并將洗滌液也全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中。輕輕搖動(dòng)容量瓶，使溶液混合勻稱。接著向容量瓶中加入蒸餾水，直到液面在刻度線以下12時(shí)，改用膠頭滴管逐滴加水，使溶液凹面恰好與刻度相切。蓋好容量瓶瓶塞，反復(fù)顛倒、搖勻。④將配制好的溶液倒入細(xì)口試劑瓶中，貼好標(biāo)簽。(2)用2.0溶液配制1000.5溶液計(jì)算計(jì)算所需2.0溶液的體積②量取用酸式滴定管將所需體積的2.0溶液注入到燒杯中③配制溶液向盛有2.0溶液的燒杯中加入約20蒸餾水，用玻璃棒漸漸攪動(dòng)，使其混合勻稱。將燒杯中的溶液沿玻璃棒轉(zhuǎn)移至容量瓶中。用少量蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒2~3次，并將洗滌液也全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中，然后加水至刻度。蓋好容量瓶瓶塞。反復(fù)顛倒、搖勻。④將配制好的1000.5溶液倒入指定的容器中。誤差分析：下列操作對(duì)所配制溶液的物質(zhì)的量濃度有何影響？○運(yùn)用托盤天平稱2.3g溶質(zhì)固體時(shí),左碼右物(1g以下用游碼)○配制溶液時(shí)固體在紙上稱量○容量瓶在轉(zhuǎn)入溶液前有蒸餾水○配制溶液時(shí),在轉(zhuǎn)入溶液前,容量瓶中有少量溶液○燒杯玻璃棒沒(méi)有洗滌,或洗滌液沒(méi)有轉(zhuǎn)入容量瓶○定容時(shí)溶液凹液面超過(guò)刻度線○定容振蕩搖勻后,發(fā)覺(jué)液面低于刻度線,再加水至刻度線○用量筒量取濃硫酸后,用水洗滌量筒2~3次,洗滌液轉(zhuǎn)入燒杯中○配制稀硫酸溶液時(shí)，用量筒量取5.5濃硫酸，結(jié)束時(shí)仰視○定容時(shí)，俯視刻度線二、中和滴定滴定的操作過(guò)程大致是：首先稱取肯定質(zhì)量的試樣制成溶液(或者取肯定體積的試樣溶液)，然后通過(guò)滴定管將已知濃度的溶液逐滴加到被測(cè)溶液中去，依據(jù)指示劑顏色的改變而終止滴定。最終，可通過(guò)有關(guān)溶液的濃度和所用體積算出被測(cè)試樣的含量或被測(cè)溶液的濃度。滴定包括中和滴定、氧化還原滴定等。酸堿中和滴定，是利用酸堿中和反應(yīng)的原理用已知物質(zhì)的量濃度的酸（或堿）來(lái)測(cè)定未知物質(zhì)的量濃度的堿（或酸）的方法。試驗(yàn)步驟：（以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定未知濃度的氫氧化鈉溶液為例）①儀器的洗滌將滴定需用的滴定管、移液管和錐形瓶均洗滌干凈，并用蒸餾水洗2～3次。滴定管、移液管再用少量要盛的溶液潤(rùn)洗2～3次，備用。②滴定的操作在酸式滴定管中注入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸，使尖嘴部分充溢溶液且無(wú)氣泡后，調(diào)整管內(nèi)液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，記錄起始讀數(shù)。用堿式滴定管或移液管量取肯定體積的未知濃度的溶液，放入錐形瓶中，并加入少量適當(dāng)?shù)乃釅A指示劑(例如2～3滴無(wú)色酚酞試液)，振蕩、搖勻。滴定時(shí)，在錐形瓶下墊一白紙。左手操縱滴定管，右手不斷振蕩錐形瓶，眼睛凝視錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的改變，余光視察滴液速度。確定滴定終點(diǎn)。常用的簡(jiǎn)潔方法是：以酚酞為指示劑用鹽酸滴定溶液時(shí)，粉紅色變無(wú)色；若以酚酞為指示劑用溶液滴定鹽酸時(shí)，出現(xiàn)粉紅色并在半分鐘內(nèi)紅色不褪；即達(dá)滴定終點(diǎn)。滴定后觀測(cè)、記錄滴定管液面的刻度讀數(shù)。③把錐形瓶里的溶液倒掉，用蒸餾水洗滌干凈。按上述操作重復(fù)一次。④取兩次測(cè)定數(shù)值的平均值，計(jì)算待測(cè)溶液的物質(zhì)的量濃度。留意事項(xiàng)：①滴定管不能漏水，酸式滴定管的活塞應(yīng)當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)敏捷。滴定管中加入液體后，應(yīng)當(dāng)從下面放出液體，調(diào)整到尖嘴部分充溢溶液，并使滴定管內(nèi)部沒(méi)有氣泡，再把起始時(shí)液面的讀數(shù)記錄下來(lái)。②滴定過(guò)程中，要當(dāng)心搖動(dòng)錐形瓶，確保全部滴加的液體進(jìn)入瓶?jī)?nèi)溶液，不能有任何的溶液從瓶?jī)?nèi)濺出。③要恰當(dāng)?shù)剡x擇酸堿指示劑。各種酸堿指示劑都有肯定的變色范圍。④滴定操作，應(yīng)重復(fù)2~3次。取兩次或多次測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值去計(jì)算待測(cè)試樣的含量或待測(cè)溶液的濃度。誤差分析：下列操作對(duì)待測(cè)液濃度有何影響？○量取待測(cè)液的滴定管未用待測(cè)液潤(rùn)洗○在搖動(dòng)錐形瓶時(shí)，不慎將瓶?jī)?nèi)液體濺出少量○滴定至終點(diǎn)后用俯視法讀取終點(diǎn)刻度○錐形瓶未用待測(cè)液潤(rùn)洗○盛放標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管未趕盡氣泡就起先滴定三、硫酸銅晶體結(jié)晶水含量的測(cè)定通過(guò)實(shí)際稱量硫酸銅晶體的質(zhì)量、這些晶體受熱完全失去結(jié)晶水后的質(zhì)量，求出晶體中含結(jié)晶水的質(zhì)量和結(jié)晶水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，最終可以確定硫酸銅晶體的化學(xué)式。此試驗(yàn)是中學(xué)化學(xué)里學(xué)生實(shí)際操作以確定物質(zhì)組成與化學(xué)式的重要代表性試驗(yàn)。試驗(yàn)儀器：托盤天平(帶砝碼)，研缽，玻璃棒，三腳架，泥三角，瓷坩堝，坩堝鉗，干燥器，酒精燈試驗(yàn)步驟：①稱量——用天平精確稱量一干燥瓷坩堝的質(zhì)量，并用此坩堝稱取2g研碎了的硫酸銅晶體。②加熱——漸漸加熱盛有硫酸銅晶體的坩堝，直到硫酸銅晶體完全變白，不再逸出水蒸氣為止。然后將坩堝放在干燥器里冷卻。③稱量——稱量冷卻后的坩堝，登記瓷坩堝和無(wú)水硫酸銅的質(zhì)量。④加熱再稱量，至質(zhì)量不再變——把盛有無(wú)水硫酸銅的坩堝再加熱，放在干燥器里冷卻后再稱量，登記質(zhì)量，至兩次稱量的質(zhì)量相差不超過(guò)0.1g為止。⑤計(jì)算結(jié)晶水質(zhì)量=硫酸銅晶體和瓷坩堝的質(zhì)量-無(wú)水硫酸銅和瓷坩堝質(zhì)量留意事項(xiàng)：①托盤天平只能用于粗略的稱量，只能稱準(zhǔn)到0.1g。若用托盤天平稱量(即使“精確稱量”)，必定存在儀器誤差，這就確定本試驗(yàn)只能粗略地測(cè)得結(jié)晶水質(zhì)量分?jǐn)?shù)的近似值。②為了削減誤差，應(yīng)當(dāng)盡可能使硫酸銅晶體充分地受熱，硫酸銅晶體事先應(yīng)盡量研成細(xì)小顆粒，盡可能使失水反應(yīng)進(jìn)行充分。整個(gè)稱量過(guò)程，特殊是稱量無(wú)水硫酸銅和瓷坩堝的質(zhì)量，最好蓋嚴(yán)瓷坩堝蓋，削減稱量時(shí)間。若因操作不慎，加熱時(shí)固體濺失多，會(huì)引起很大誤差，測(cè)得的數(shù)據(jù)應(yīng)當(dāng)棄去不用，整個(gè)試驗(yàn)應(yīng)當(dāng)重做。誤差分析：下列操作對(duì)測(cè)得結(jié)晶水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有何影響？○晶體研得不細(xì)，加熱溫度高時(shí)晶體暴裂濺出坩堝外○加熱溫度過(guò)高少量硫酸銅分解生成氧化銅和三氧化硫氣體○玻璃棒上沾走少量無(wú)水鹽，未全部轉(zhuǎn)移到坩堝中○晶體中含有有分解雜質(zhì)○加熱溫度較低，晶體未完全分解○未放入干燥器中干燥，冷卻時(shí)又汲取了空氣中的水分四、中和熱的測(cè)定試驗(yàn)用品：大燒杯（500）、小燒杯（100）、溫度計(jì)、量筒（50）兩個(gè)、泡沫塑料或紙條、泡沫塑料板或硬紙板（中心有兩個(gè)小孔）、環(huán)形玻璃攪拌棒。0.50鹽酸、0.55溶液試驗(yàn)步驟：①在大燒杯底部墊泡沫塑料（或紙條），使放入的小燒杯杯口與大燒杯杯口相平。然后再在大、小燒杯之間填滿泡沫塑料（或紙條），大燒杯上用泡沫塑料板（或硬紙板）作蓋板，在板中間開(kāi)兩個(gè)小孔，正好使溫度計(jì)和環(huán)形玻璃棒通過(guò)，以達(dá)到保溫、隔熱、削減試驗(yàn)過(guò)程中熱量損失的目的，如圖所示。②用一個(gè)量筒量取500.50鹽酸，倒入小燒杯中，并用溫度計(jì)測(cè)量鹽酸的溫度，記入下表。然后把溫度計(jì)上的酸用水沖洗干凈。③用另一個(gè)量筒量取500.55溶液，并用溫度計(jì)測(cè)量溶液的溫度，記入下表。④把溫度計(jì)和環(huán)形玻璃攪拌棒放入小燒杯的鹽酸中，并把量筒中的溶液一次倒入小燒杯（留意不要灑到外面）。用環(huán)形玻璃攪拌棒輕輕攪動(dòng)溶液，并精確讀取混合液的最高溫度，記為終止溫度，記入下表。⑤重復(fù)試驗(yàn)兩次，取測(cè)量所得數(shù)據(jù)的平均值作為計(jì)算依據(jù)。⑥依據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算中和熱中和熱計(jì)算公式：△H其中（m12）表示溶液質(zhì)量，c為比熱容4.18J·（g℃）—1誤差分析：下列操作會(huì)使所測(cè)得中和熱有何影響？○俯視法量取50鹽酸和50氫氧化鈉溶液○量取鹽酸溶液未用水洗滌，立刻量取氫氧化鈉溶液○未運(yùn)用環(huán)形玻璃棒攪拌不勻稱，未完全中和○試驗(yàn)時(shí)天氣冷室溫低，中