JJF 1910-2021 電化學(xué)工作站校準(zhǔn)規(guī)范

中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范1電化學(xué)工作站校準(zhǔn)規(guī)范ls8發(fā)布 8實施國家市場監(jiān)督管理總局 發(fā)布1電化學(xué)工作站校準(zhǔn)規(guī)范nls

1歸 口 單 位:全國生物計量技術(shù)委員會主要起草單位:上海市計量測試技術(shù)研究院參加起草單位:中國計量科學(xué)研究院本規(guī)范委托全國生物計量技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人:劉剛上海市計量測試技術(shù)研究院)李蘭英上海市計量測試技術(shù)研究院)王樂樂上海市計量測試技術(shù)研究院)參加起草人:武利慶中國計量科學(xué)研究院)楊 彬中國計量科學(xué)研究院)目 錄引言………………………

Ⅱ)1范圍……………………2引用文件………………3術(shù)語……………………1工作電極……………2參比電極……………3輔助電極……………4概述……………………5計量特性………………6校準(zhǔn)條件………………1環(huán)境條件……………2校準(zhǔn)用儀器及試劑…………………7校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法…………………1電位示值誤差………………………2電流示值誤差………………………3峰電位重復(fù)性………………………8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)…………9復(fù)校時間間隔…………

1)1)1)1)1)1)1)1)2)2)2)2)2)3)3)4)4)附錄A 玻碳電極預(yù)處理方法…………

5)附錄B 電化學(xué)工作站校準(zhǔn)溶液的配制方法…………

6)附錄C 校準(zhǔn)記錄參考格式……………

7)附錄D 示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定示例……

9)附錄E 校準(zhǔn)證書內(nèi)頁推薦格式………

)Ⅰ引 言1國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則F1通用計量術(shù)語及定義》和1測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范參考2外科植入物不銹鋼產(chǎn)品點蝕電位》編制。本規(guī)范為首次發(fā)布。Ⅱ電化學(xué)工作站校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于分析物質(zhì)電化學(xué)特性的、配置三電極系統(tǒng)、具有恒電位及循環(huán)伏安功能的電化學(xué)工作站的校準(zhǔn)。引用文件本規(guī)范引用了下列文件:2測量不確定度評定與表示2外科植入物 不銹鋼產(chǎn)品點蝕電位凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本規(guī)范凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本規(guī)范。術(shù)語工作電極 e電化學(xué)體系中被研究和測量的電極。參比電極e具有穩(wěn)定重復(fù)電位值的電極,用它的電位值作為參考基準(zhǔn)電位,可測量其他電極的電位值。輔助電極e為了使工作電極通電所用的另一電極。概述電化學(xué)工作站是一種多功能電化學(xué)分析系統(tǒng),能夠準(zhǔn)確控制電化學(xué)反應(yīng)電位,并依據(jù)不同的方法,檢測電流等信號參數(shù)的變化。其分析方法有多種常用的分析方法有:循環(huán)伏安掃描、交流伏安掃描、電流滴定和電位滴定等。儀器通常主要由快速數(shù)字信號發(fā)生器、高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、電位電流信號濾波器、多級信號增益R降補償電路以及恒電位儀、恒電流儀等部分組成。計量特性電化學(xué)工作站校準(zhǔn)項目及技術(shù)指標(biāo)見表。1表1電化學(xué)工作站計量特性校準(zhǔn)項目技術(shù)指標(biāo)電位示值誤差2V電流示值誤差9A峰電位重復(fù)性3注:以上技術(shù)指標(biāo)不用于合格性判別,僅供參考。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件1溫度℃。2相對濕度:不大于0。3供電電源:電壓),頻率)。附近無影響電化學(xué)工作站正常工作的電磁場及機械振動。電化學(xué)工作站接地良好。校準(zhǔn)用儀器及試劑數(shù)字萬用表:至少4位半,測量直流電位范圍),直流電位相對擴展不確定度優(yōu)于1 。標(biāo)準(zhǔn)電阻,準(zhǔn)確度優(yōu)于1級。電子天平:分度值不大于1,Ⅰ級。容量瓶0B級及以上。玻碳電極、氯化銀電極、鉑絲電極符合實驗室要求玻碳電極預(yù)處理方法見附錄。 : / /電化學(xué)工作站校準(zhǔn)溶液液,配制方法見附錄。校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法

含1lL氯化鉀和5lL鐵氰化鉀混合溶電位示值誤差 , , 、 、按圖1接好線路

選擇恒電位模式

然后依次將電位設(shè)置為1

2V500,使用萬用表采集數(shù)據(jù),每個電位重復(fù)測定6次,按公式)計算各個電位的示值誤差。式中:

s )電位示值誤差;電化學(xué)工作站電位設(shè)定值;6次萬用表測定電位的平均值。22電流示值誤差

圖1電位示值誤差校準(zhǔn)線路連接示意圖, , 、 、按圖2接好線路

選擇恒電位模式

然后依次將電位設(shè)置為1

2V500,記錄每個輸出電位下2n內(nèi)6次電流值。按公式)計算各個電流示值誤差。式中:電流示值誤差

φ

)電化學(xué)工作站測量的6個電流值的平均值;電位值;該電位的示值誤差,按1計算得到;R標(biāo)準(zhǔn)電阻的阻值。圖2電流示值誤差校準(zhǔn)線路連接示意圖3峰電位重復(fù)性 、 / 、采用預(yù)處理的玻碳電極作為工作電極 g電極作為參比電極 鉑絲電極作為輔助電極,在電解池中加入電化學(xué)工作站校準(zhǔn)溶液。選擇電化學(xué)工作站的循環(huán)伏安模式,設(shè)定起始電位為2,終止電位為8,掃描速率為0,記錄循環(huán)伏安圖,并分別讀取氧化峰和還原峰的電位值,按公式)計算氧化還原反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)電位,重復(fù)6次。按公式)計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,即為峰電位重復(fù)性。3式中:2p標(biāo)準(zhǔn)電位值2

p=)

)inn-1i-pinn-1i-p2pp

0

)式中:—峰電位的重復(fù)性, ;p6次標(biāo)準(zhǔn)電位值的平均值;ii次標(biāo)準(zhǔn)電位值。校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)記錄應(yīng)盡可能詳盡地記載測量數(shù)據(jù)和計算結(jié)果,推薦的校準(zhǔn)記錄格式見附錄。示值誤差的測量不確定度應(yīng)按1的要求評定,不確定度評定實例見附錄。經(jīng)校準(zhǔn)的儀器應(yīng)出具校準(zhǔn)證書,校準(zhǔn)證書應(yīng)符合F0中2的要求,校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式見附錄。復(fù)校時間間隔建議復(fù)校時間間隔不超過1年。由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等著多因素所決定的,因此,送校單位可根據(jù)實際使用情況自主確定復(fù)校時間間隔。4附錄A玻碳電極預(yù)處理方法首先用濕潤的鏡頭紙拭擦玻碳電極表面,去除污物,確保電極表面光滑。然后,準(zhǔn)備好粘有一層拋光布的玻璃板,撒上三氧化二鋁粉末,并加水濕潤,將玻碳電極垂直放在拋光布上,畫”或者”字進行拋光打磨,打磨時從粗到細(xì)、m的三氧化二鋁粉末打磨拋光成鏡面,最后經(jīng)實驗用水超聲波清洗2n除去表面吸附的三氧化二鋁粉末。將處理好的玻碳電極作為工作電極、電極作為參比電極、鉑絲電極作為輔助電極,在電解池中加入電化學(xué)工作站校準(zhǔn)溶液選擇電化學(xué)工作站的循環(huán)伏安模式,設(shè)定起始電位為2,終止電位為8,掃描速率為0,記錄循環(huán)伏安圖,以測試玻碳電極的性能。循環(huán)伏安圖中的氧化還原峰的峰電位差應(yīng)小于0,玻碳電極方可使用,否則要重新處理電極,直到符合要求。5附錄B電化學(xué)工作站校準(zhǔn)溶液的配制方法配制用試劑及設(shè)備實驗環(huán)境溫度℃;相對濕度:不大于0。試劑鐵氰化鉀

分析純氯化鉀分析純。儀器和玻璃量器電子天平:分度值不大于1,Ⅰ級,容量瓶0B級及以上。電化學(xué)工作站校準(zhǔn)溶液的配制精確稱取g鐵氰化鉀g氯化鉀置于0L燒杯中,用水溶解,移入0L容量瓶中,用水定容,得到含1L氯化鉀和5L鐵氰化鉀混合溶液,即為電化學(xué)工作站校準(zhǔn)溶液,避光冷藏保存,有效期6個月。6附錄C校準(zhǔn)記錄參考格式送校單位校準(zhǔn)地址儀器型號儀器編號制造廠商檢測日期環(huán)境溫度℃相對濕度校準(zhǔn)人核驗人技術(shù)依據(jù)主要測量設(shè)備型號測量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差檢定/校準(zhǔn)證書編號/有效期電位示值誤差電位V電位測量值V平均值V示值誤差V擴展不確定度)V125007電流示值誤差電位V流計算值A(chǔ)電化學(xué)工作站電流測量值A(chǔ)平均值A(chǔ)示值誤差A(yù)擴展不確定度)A設(shè)定值測量值12500峰電位重復(fù)性氧化峰還原峰標(biāo)準(zhǔn)電位計算值/V峰電位重復(fù)性/8附錄D示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定示例電位示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定測量模型 ( )式中:

s

1電位示值誤差;電化學(xué)工作站電位設(shè)定值;6次萬用表測定電位的平均值。不確定度來源由于φ為電化學(xué)工作站電位設(shè)定值萬用表引入的不確定度

,無不確定度

,因此不確定度來源包括:電位測量重復(fù)性引入的不確定度。合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算公式12萬用表引入的不確定度u1與電位測量重復(fù)性引入的不確定度u2之間不相關(guān)12=標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的計算萬用表引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

)萬用表引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度1,可以根據(jù)萬用表校準(zhǔn)證書得到,例如萬用表=5。以測量1V電壓為例:1516V) k 2 。b電位測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度∑nn)φ φi-2用萬用表測量1V電位6次為例,得到一組測量值12,12∑nn)φ φi-2u2=2+2=12=擴展不確定度

5V5V取,則電化學(xué)工作站測量1V時,電位示值誤差的擴展不確定度為:U51V9電位示值誤差測量結(jié)果的不確定度一覽表見表。表1不確定度一覽表電位u1u2)U)1VVVV1V電流示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定測量模型式中:I電流示值誤差

φ

)I 電化學(xué)工作站測量的6個電流值的平均值;φ 電位值;φ該電位的示值誤差;R標(biāo)準(zhǔn)電阻的阻值。電化學(xué)工作站電流測量重復(fù)性引入的不確定度uI電化學(xué)工作站電流測量重復(fù)性引入的不確定度uI

、電位測量示值誤差不確定度)與標(biāo)準(zhǔn)電阻引入的不確定度uR)之間不相關(guān),所以標(biāo)準(zhǔn)不確定度可按式電位測量示值誤差不確定度)得到:=

() )Ru uR輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定 ()引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uI引入的不確定度是由電化學(xué)工作站測量6次電流重復(fù)性帶來的不確定度。選定一臺工作站,測量7A電流6次為例,得到一組測量值7、7777×∑nin∑nin)I2(uI = 1A輸入量φ引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度)輸入量φ引入的不確定度,根據(jù)4進行計算。輸入量R引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度R)輸入量R引入的不確定度根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)電阻的校準(zhǔn)證書中擴展不確定度進行計算,在校準(zhǔn)過程使用的標(biāo)準(zhǔn)電阻的相對擴展不確定度5。RR58Ωk 2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度0=

(0ARu擴展不確定度

uR取,則電化學(xué)工作站測量7A電流時,電流示值誤差的擴展不確定度為:U0A電流示值誤差測量結(jié)果的不確定度一覽表見表。表2不確定度一覽表電流))R))U)7A1A5V8Ω0A0A1