鹽酸普魯卡因注射液的含量測定分析

鹽酸普魯卡因注射液的含量測定分析第一頁，編輯于星期六：二十三點十五分。第1頁，共12頁。┏實訓(xùn)目標(biāo)┛1、掌握亞硝酸鈉滴定法的原理及方法。2、學(xué)會永停滴定法指示終點的原理及操作。第二頁，編輯于星期六：二十三點十五分。第2頁，共12頁?！緝x器設(shè)備】5ml的移液管、25ml的刻度吸管、20ml的刻度吸管、洗耳球、永停滴定儀、酸式滴定管、托盤天平、燒杯【藥品試劑】普魯卡因注射液、鹽酸、溴化鉀、亞硝酸鈉滴定液【實驗原理】鹽酸普魯卡因因含有芳香第一胺，在酸性溶液中可與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成重氮鹽，故可用亞硝酸鈉滴定法測定含量，永停終點儀指示終點。第三頁，編輯于星期六：二十三點十五分。第3頁，共12頁。┏實驗內(nèi)容┛1、用5ml移液管量取5ml鹽酸普魯卡因注射液于燒杯中：右手拿移液管，拇指和中指夾住移液管，食指游離，垂直將移液管插入液面下2/3處，左手拿洗耳球?qū)?zhǔn)管口，吸取溶液到刻度以上，食指按緊移液管上端，將其提離液面。取廢液缸將溶液放至刻度線，眼睛平視刻度，移液管管垂直。拿燒杯傾斜30℃，移液管垂直，管下端緊靠燒杯內(nèi)壁，松開食指，使溶液自然流入容器，流完后停留15秒，放回移液管。第四頁，編輯于星期六：二十三點十五分。第4頁，共12頁。2、用25ml刻度吸管量取40ml水于燒杯中：右手拿刻度吸管，拇指和中指夾住吸管，食指游離，垂直將移液管插入液面下2/3處，左手拿洗耳球?qū)?zhǔn)管口，吸取溶液到“25”刻度以上，食指按緊刻度吸管上端，將其提離液面。取廢液缸將溶液放至“25”刻度線，眼睛平視刻度，刻度吸管垂直。拿燒杯傾斜30℃，刻度吸管垂直，管下端緊靠燒杯內(nèi)壁，松開食指，使溶液自然流入容器，流完后停留15秒，放回刻度吸管。同法再取15ml水。第五頁，編輯于星期六：二十三點十五分。第5頁，共12頁。3、用20ml刻度吸管量取15ml鹽酸：右手拿刻度吸管，拇指和中指夾住吸管，食指游離，垂直將移液管插入液面下2/3處，左手拿洗耳球?qū)?zhǔn)管口，吸取溶液到“20”刻度以上，食指按緊刻度吸管上端，將其提離液面。取廢液缸將溶液放至“15”刻度線，眼睛平視刻度，刻度吸管垂直。拿燒杯傾斜30℃，刻度吸管垂直，管下端緊靠燒杯內(nèi)壁，松開食指，使溶液自然流入容器，流完后停留15秒，放回刻度吸管。第六頁，編輯于星期六：二十三點十五分。第6頁，共12頁。4、用托盤天平稱取2g溴化鉀：把天平放在水平臺，用鑷子將游碼撥到標(biāo)尺左端的零刻線處。調(diào)節(jié)橫梁右端的平衡螺母，使指針指在分度盤中線處此時橫梁平衡。打開砝碼盒，用鑷子將游碼調(diào)到刻度“2”，將大小相同的兩張紙放到左右兩邊的托盤上，用勺子取溴化鉀于左邊托盤上至天平的指針在中間刻度。稱好后，用鑷子將游碼歸零。溴化鉀倒入燒杯。第七頁，編輯于星期六：二十三點十五分。第7頁，共12頁。5、使用永停滴定儀：開啟電源開關(guān)，裝上酸式滴定管，并加入滴定液于“0”刻度以上，按手動開關(guān)排氣泡，并調(diào)節(jié)滴定液液面至零刻度線。將待測溶液的燒杯置于攪拌器上，裝好攪拌子，電極和Y形管，滴定管尖端插入液面約2/3處，開動攪拌器攪拌之。開啟自動開關(guān)，滴定開始，直至紅燈亮，發(fā)出蜂鳴聲，表示到達終點。記錄滴定管中所消耗滴定液的體積。6、計算結(jié)果第八頁，編輯于星期六：二十三點十五分。第8頁，共12頁。【實訓(xùn)指導(dǎo)】1、復(fù)習(xí)《藥物化學(xué)》中鹽酸普魯卡因的結(jié)構(gòu)和主要性質(zhì)；熟悉含量測定的計算方法。預(yù)習(xí)亞硝酸鈉滴定法對藥物定量分析的原理，掌握對氨基苯甲酸酯類藥物的鑒別、檢驗、含量測定方法。2、鹽酸普魯卡因分子結(jié)構(gòu)中含有芳香第一胺，《中國藥典》現(xiàn)行版采用亞硝酸鈉滴定法進行含量測定，用永停滴定法指示終點。3、加入過量鹽酸：可加快反應(yīng)速度，重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定，同時可防止偶氮氨基化合物的形成。4、滴定溫度：室溫10～30℃.若溫度過高，使亞硝酸逸失，并且重氮鹽分解；溫度過低，反應(yīng)的速度太慢。5、滴定管尖端插入液面下2/3處：先快后滿，防止亞硝酸揮發(fā)分解。6、加入溴化鉀：作為催化劑，加快反應(yīng)速度第九頁，編輯于星期六：二十三點十五分。第9頁，共12頁。思考【思考題】1、影響重氮化反應(yīng)速度的因素有哪些？在本法中如何掌握滴定條件？2、比較永停滴定法和電位滴定法的異同。第十頁，編輯于星期六：二十三點