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文檔簡介
第一章食品理化檢驗的基本程序分析第一頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第1頁,共56頁。
1.樣品的采集和保存
2.樣品的制備和預處理
3.檢驗測定
4.分析數(shù)據(jù)處理
5.檢驗報告第二頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第2頁,共56頁。
(一)概念食品理化檢驗的首項工作就是從大量的分析對象中抽取一部分分析材料供分析化驗用,這些分析材料即樣品。這項工作稱為樣品的采集。又叫采樣。
樣品可分為檢樣、原始樣和平均樣。檢樣指從分析對象的各個部分采集的少量物質;原始樣是把許多份檢樣綜合在一起;平均樣指原始樣經(jīng)處理后,再采取其中一部分供分析檢驗用的樣品稱為平均樣。§1-1樣品的采集與保存一、樣品的采集第三頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第3頁,共56頁。(二)采樣的意義采樣是進行食品衛(wèi)生質量鑒定以及營養(yǎng)成分分析,進行食品衛(wèi)生與營養(yǎng)指導、監(jiān)督、管理和科學研究的重要依據(jù)和手段,是食品理化檢驗的最基礎工作,是食品檢驗分析中重要環(huán)節(jié)的第一步。
由于食品的種類繁多。成分十分復雜,而且組成很不均勻,所以采樣必須能代表全部被檢的物料,否則即使以后的樣品處理及檢驗計算結果如何嚴格、準確、亦將毫無價值。第四頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第4頁,共56頁。(三)采樣的原則
1.采樣必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性(摻偽食品和食物中毒樣品除外)。采集的數(shù)量應能反映該食品的衛(wèi)生質量和滿足檢驗項目對試樣量的需要,一式三份,供檢驗、復驗、備查或仲裁,一般散裝樣品每份不少于0.5kg。
2.采樣容器根據(jù)檢驗項目,選用硬質玻璃瓶或聚乙稀制品。
第五頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第5頁,共56頁。3.糧食、固體、顆粒狀樣品應自每批食品上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品,混合后按四分法對角取樣,再進行幾次混合,最后取有代表性的樣品。
4.液體、半流體樣品應先充分混勻后再采樣。
樣品應分別盛放在三個干凈的容器中。第六頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第6頁,共56頁。5.罐頭、瓶裝食品或其它小包裝食品,應根據(jù)批號隨機取樣,取樣件數(shù),250g以上的包裝不得少于6個,250g以下的包裝不得少于10個。
6.魚、肉、果蔬等組成不均勻的樣品對各個部分分別采樣經(jīng)過搗碎混合成為平均樣品。第七頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第7頁,共56頁。
7.摻偽食品和食品中毒的樣品采集,要具有典型性。
8.檢查后的樣品保存:一般樣品在檢驗結束后,應保留一個月,以備需要時復檢。易變質食品不予保留,保存時應加封并盡量保持原狀。檢驗取樣一般皆指取可食部分,以所檢驗的樣品計算。
9.感官不合格產(chǎn)品不必進行理化檢驗,直接判為不合格產(chǎn)品。樣品應按不同檢驗目的要求妥善包裝、運輸、保存,送實驗室后,應盡快進行檢驗。第八頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第8頁,共56頁。雙效回轉取樣管第九頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第9頁,共56頁。
1.隨機抽樣:使總體中每個部分被抽取的機率都相等的抽樣方法。適用于對被測樣品不大了解時以及檢驗食品合格率及其它類似的情況。
2.系統(tǒng)抽樣:已經(jīng)了解樣品隨空間和時間變化規(guī)律,按此規(guī)律進行采樣的方法。如大型油脂貯池中油脂的分層采樣,隨生產(chǎn)過程的各個環(huán)節(jié)采樣,定期抽測貨架陳列樣品。
3.指定代表性抽樣:用于檢測有某種特殊檢測重點的樣品采樣。如對大批罐頭中的個別變形罐頭采樣:對有沉淀的啤酒的采樣等。(四)采樣的方式第十頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第10頁,共56頁。(五)采樣方法
1.不定比例采樣:在大批物料堆垛或車皮中,分別從上、中、下層的中央或四周或四邊各取一定數(shù)量的樣品,然后使其混合縮分。
2.定比例采樣:按產(chǎn)品的批量定出抽樣的百分比,如抽取0.1%、0.2%、0.05%等。
3.定時采樣:在生產(chǎn)過程中每隔一定時間抽取一定量的樣品進行檢驗。
4.兩級采樣:首先由生產(chǎn)單位抽樣檢驗,經(jīng)檢驗合格后,再由國家質檢部門或衛(wèi)生檢驗部門進行抽樣檢驗。不同食品或相同食品的不同檢驗項目,它們所要求的采樣方法和樣品數(shù)量均不相同。國家對操作方法和樣品數(shù)量有規(guī)定者,應按照規(guī)定采樣。第十一頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第11頁,共56頁。..二、樣品的保存
采得樣品后應盡快進行檢驗,盡量減少保存時間,以防止其中水分或揮發(fā)性物質的散失以及其它待測成分的變化。
(一)樣品保存的意義
樣品的任何變化都能對檢驗結果的正確性產(chǎn)生影響。由于食品本身的成分易變不穩(wěn)定,容易發(fā)生自然變化,尤其是動物性食品營養(yǎng)豐富,富含水分,易受微生物的侵襲和環(huán)境影響,致使有關成分發(fā)生變化,造成檢驗失誤。
另外,采樣操作經(jīng)歷了切割粉碎和混勻等過程,加快了食品樣品的變化速度。因此,必須防止食品樣品的任何變化,高度重視檢驗樣品的保存。第十二頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第12頁,共56頁。
(二)使樣品發(fā)生變化的因素
1.水分或揮發(fā)性成分的揮發(fā)和吸收。
2.空氣氧化。
3.樣品中酶的作用。
4.微生物的分解。第十三頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第13頁,共56頁。
(三)樣品保存的原則
1.防止污染:根據(jù)分析的目的物不同,清潔的標準亦不相同,以不帶入新的污染物質,不使食品成分增加或減少為依據(jù)。
2.防止腐敗變質:采取低溫冷藏,0~5℃為宜,是防止腐敗變質的常規(guī)方法,盡量避免在樣品中加入防腐劑;盡快進行分析前的樣品制備和處理也是常用的方法。
3.穩(wěn)定水分:保持食品樣品中原有水分含量,防止蒸發(fā)損失和干食品的吸濕,密閉加封可防止樣品中水分的變化,若食品樣品含水量高,且分析項目多,可先測定其水分含量,而后烘干水分,保存干燥樣品,可通過水分含量而折算出鮮樣品中待測物質的分析結果。
4.固定待測成分:加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。
樣品保存的方法:凈、密、冷、快第十四頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第14頁,共56頁?!?-2樣品的處理
按照上述的采樣要求采得的樣品往往數(shù)量過多,顆粒太大,因此必須進行粉碎、混勻和縮分。
樣品制備的目的:保證樣品十分均勻,分析時取任何部分都具有代表性,樣品的制備必須考慮到在不破壞待測成分的條件下進行。必須先去除不可食部分。
一、樣品的制備第十五頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第15頁,共56頁。水分少的食品
為了得到具有代表性的均勻樣品,必須根據(jù)水分含量、物理性質和不破壞待測組分等要求采集試樣。采集的試樣還須經(jīng)過粉碎、過篩、磨均、溶于溶液等步驟,進行樣品制備。
水分多的新鮮食品
用研磨方法混勻
水分少的食品
用粉碎方法混勻
液體食品
..將其溶于水或用適當溶劑使其成為溶液,以溶液作為試樣
第十六頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第16頁,共56頁。
用于食品分析的樣品量通常不足幾十克??稍诂F(xiàn)場進行樣品的縮分??s分干燥的顆粒狀及粉末狀樣品,最好使用圓錐四分法。圓錐四分法是把樣品充分混合后堆砌成圓錐體,再把圓錐體壓成扁平的圓形,中心劃兩條垂直交叉的直線,分成對稱的四等份:棄去對角的兩個四分之一圓,再混合,反復用四分法縮分,直到留下合適的數(shù)量作為“檢驗樣品”。第十七頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第17頁,共56頁。
分樣篩——用來篩分體積大小不同的固體顆粒的篩子。分子篩——具有均一微孔結構而能將不同大小分子分離的固體吸附劑。第十八頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第18頁,共56頁。樣品處理的目的有三個:1.使被測成分轉化為便于測定的狀態(tài);2.消除共存成分在測定過程中的影響和干擾;3.濃縮富集被測成分。二、樣品的處理
食品的組成是復雜的,在分析過程中各成分之間常常產(chǎn)生干擾;或者被測物質含量甚微,難以檢出,因此在測定前需進行樣品處理,以消除干擾成分或進行分離、濃縮。樣品處理過程中,既要排除干擾因素,又不能損失被測物質,而且使被測物質達到濃縮,以滿足分析化驗的要求,保證測定獲得理想的結果,因此,樣品處理在食品理化檢驗工作中占有重要的地位。第十九頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第19頁,共56頁。
樣品處理時按照食品的類型、性質、分析項目,采取不同的措施和方法,常用的方法有:
浸泡法(1)溶劑提取法萃取法鹽析法(2)有機物破壞法干法消化濕法消化常壓蒸餾(3)蒸餾法減壓蒸餾分餾水蒸氣蒸餾紙色譜(4)色層分離法柱色譜薄層色譜(5)磺化法與皂化法(6)沉淀分離法(7)掩蔽法(8)濃縮法常壓濃縮減壓濃縮
具體應用時,應根據(jù)需要選擇幾種方法配合使用,以達目的。
第二十頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第20頁,共56頁。..(一)溶劑提取法
利用樣品各組分在某一溶劑中溶解度的不同,將它溶解分離的方法,稱為溶劑提取法。所用溶劑可以是水、有機溶劑,也可以是酸、堿溶液或氧化劑、還原劑溶液。(二)有機物破壞法
測定食品中金屬或非金屬的無機成分時,將有機物質進行破壞,使之轉化為無機狀態(tài)或生成氣體逸出。消除有機物質對實驗的干擾。
破壞有機物質的操作,稱為樣品的無機化處理。樣品的無機化處理方法很多,根據(jù)被檢食品基體的性質和被測元素的種類和性質加以選擇。
第二十一頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第21頁,共56頁。有機物破壞方法的選擇原則是:
①方便、簡便,使用試劑愈少愈好。②樣品處理耗時短,有機物質破壞愈徹底愈好。③破壞后的溶液容易處理,不影響以后的測定步驟和測定結果。
常見的無機化處理方法有兩種:一為干法灰化,一為濕法灰化。第二十二頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第22頁,共56頁。
1.干法灰化.
是用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物的方法,也稱灼燒法。是破壞有機質的常規(guī)方法。此法就是將一定量的樣品置于坩堝中加熱,使其中的有機物脫水炭化分解氧化,最后再在高溫爐中灼燒成灰。第二十三頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第23頁,共56頁。
(1)灰化溫度視樣品和待測成分而異,一般為500~550oC左右,不能太高也不能太低,否則會因溫度過高而造成某些成分的散失,或因溫度太低而灰化不完全,導致分析結果誤差。(2)灰化時間對于一般樣品,并不規(guī)定時間,以灰化完全為度,要求灼燒至灰分為白色或淺灰色并達到恒量為度,一般為4~6h。第二十四頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第24頁,共56頁。
主要優(yōu)點是:①能灰化大量樣品;因灼燒后灰分少、體積小,故可加大稱樣量。②灰化操作簡單,空白值最??;需要設備少,不需要使用大量試劑,因而空白值最?。虎塾袡C物破壞徹底;④操作者不需要時常觀察。
(3)干法灰化的優(yōu)缺點第二十五頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第25頁,共56頁。缺點
①回收率偏低。灰化時因高溫揮發(fā)造成被測元素的損失。此外,還會因與容器起化學反應,或吸附在未燒盡的炭粒上,或形成化合物,以及坩堝物質的吸留作用都能使被測元素遭受損失;②所需時間長。因此,在分析測定食品中痕量重金屬時,一般多采用濕法消化。缺點第二十六頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第26頁,共56頁。
(4)灰化法注意事項:
①盡可能保持低溫,灰化溫度應在合理的時間內消化完全。
②灰化時間不宜過長,過長會增加樣品在爐中污染的可能性。
③采取適當?shù)拇胧┘铀倩一?,并減少揮發(fā)損失。第二十七頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第27頁,共56頁。2.濕法消化利用強氧化劑加熱消煮,破壞樣品中有機物的方法,是破壞樣品中有機質的有效方法之一。通常在適量的樣品中加入強氧化劑加熱消煮,使樣品中的有機物質氧化分解,生成CO2、H2O各種氣體等,將待測成分轉化為無機狀態(tài)而留于消化液中。根據(jù)濕法消化法的具體操作不同,可分為:敞口消化法,回流消化法,冷消化法,密封罐消化法和微波消解法。在消化過程中應控制加熱溫度,防止樣品發(fā)泡外溢。根據(jù)需要可適當加入催化劑,以加快消化速度??刹扇』亓魇侄畏乐挂讚]發(fā)性成分散失。第二十八頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第28頁,共56頁。(1)濕法消化的優(yōu)缺點優(yōu)點:①適用于各種不同的食品樣品;②快速;③揮發(fā)損失或附著損失均較少。缺點:①不能處理大量樣品;②有潛在的危險性,需要不斷地監(jiān)控;③試劑用量大,在有些情況下導致空白值高。④在消化過程中產(chǎn)生大量酸霧和刺激性氣體,危害工作人員的健康,因而消化工作必須在通風櫥中進行。第二十九頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第29頁,共56頁。(2)濕法消化注意事項
①消化操作中應采用質量純凈的酸及氧化劑,注意消化容器的洗滌和清潔。同時作試劑空白。消化容器應選擇質地較好的硬質玻璃,以減少碎裂及溶解成分產(chǎn)生的測定誤差。②消化瓶應45?斜放,防止消化液迸淺到瓶外;瓶內加玻璃珠或瓷片,防止爆沸;瓶口不能對著人。加熱時火力集中于消化液部分,瓶內其余部分應保持較低的溫度;在瓶口加一小漏斗,可增加酸霧冷凝,減少揮發(fā)損失。③消化過程中若需要加入另一種氧化劑時,首先停止加熱,待消化液稍冷后,在沿瓶壁緩慢加入,以免發(fā)生劇烈反應而引起噴濺,造成樣品損失。④必須在通風櫥中進行。第三十頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第30頁,共56頁。
常用的強氧化劑:硝酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。
(3)氧化劑及常見的消化方法
實際工作中通常使用混合的氧化劑,如硝酸—硫酸、硝酸—高氯酸、硫酸—過氧化氫、硝酸—硫酸—高氯酸、硝酸—硫酸—過氧化氫等。
第三十一頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第31頁,共56頁。
對于肉、魚等高蛋白、高脂肪食品,開始消化時要注意不使泡沫外溢。初期反應較劇烈,應小火加熱,防止發(fā)泡過??;待發(fā)泡停止及樣品液化后,改用大火加熱。使用硝酸分解樣品的后期,必須驅除殘留的氮氧化物及痕量硝酸。添加草酸銨溶液并繼續(xù)加熱,可達到目的。包括汞在內,大部分金屬都可以用濕法消化進行樣品處理;但測汞時要用回流法來消化樣品。第三十二頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第32頁,共56頁。①硝酸—硫酸法
硝酸和硫酸是對有機質具有強烈氧化作用、破壞力很強的試劑。在實踐中將硝酸與硫酸兩種試劑配成混合液使用,或先用硫酸再逐漸滴加硝酸的方法,可以取得更好的消化效果,是常用的一種有機質破壞法。
優(yōu)點:對有機物質破壞徹底,消化時間較短,并能較廣泛地用于樣品中多種金屬的檢測。但對含有鋇、鍶等金屬的樣品不宜采用此法。第三十三頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第33頁,共56頁。注意事項
a.在消化過程中要避免發(fā)生炭化現(xiàn)象,溶液顏色變深就說明硝酸不夠,需添加硝酸。添加的量一次不要過多,以免溶液中殘留過多的氧化氮,不易除盡,影響以后的檢驗。
b.因汞具有揮發(fā)性,測汞時為防止汞的揮發(fā)損失,樣品消化最好使用具有回流冷凝裝置的燒瓶。
c.含碳水化合物多的樣品需放置過夜。因為開始的反映相當劇烈,故加入硝酸后到開始加熱的時間必須足夠。
d.對于產(chǎn)生泡沫多的樣品,開始時加2~3滴癸醇或辛醇效果較好。第三十四頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第34頁,共56頁。②高氯酸—硝酸法
高氯酸和硝酸對有機質的氧化能力比硫酸強,而所需消化溫度都比硫酸低,是一種破壞有機質的常用方法。
優(yōu)點:氧化能力強,反應速度快,炭化過程不明顯,消化溫度低,揮發(fā)損失小。但對于某些還原性較強的樣品,如含有酒精、甘油、油脂和大量磷酸鹽的樣品,容易引起爆炸,不易采用。第三十五頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第35頁,共56頁。a.使用高氯酸時應小心謹慎,先將消化瓶離火稍冷,再沿瓶壁緩慢滴加,如速度過猛有發(fā)生爆炸的危險。b.消化過程中不可出現(xiàn)任何蒸干現(xiàn)象,一旦烘干容易引起殘余物燃燒、爆炸。為了防止這種現(xiàn)象的發(fā)生,可加入少量硫酸以防烘干,且加入硫酸后可適當提高消化溫度,充分發(fā)揮硝酸和高氯酸的氧化能力。c.在消化過程中如出現(xiàn)炭化現(xiàn)象,則需重新取樣,或者增加消化液用量,或者減少取樣量,重新操作。注意事項第三十六頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第36頁,共56頁。③單獨使用硫酸的消化法
此法在消化樣品時,僅加入濃硫酸一種氧化劑,加熱時,依靠硫酸強烈的脫水炭化作用使有機物破壞。
硫酸的氧化能力較其它酸弱,沸點又高,因此需要較高的加熱溫度。消化過程中消化液炭化變黑后,可保持較長的炭化階段,延長消化過程。為了縮短消化時間,經(jīng)常要加入一些催化劑如CuSO4等,或加入硫酸鹽如K2SO4或Na2SO4
等以提高沸點。第三十七頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第37頁,共56頁。
單獨使用硫酸的消化,如凱氏定氮法測定食品中蛋白質的操作,用硫酸進行有機質破壞,使蛋白質中的氮元素轉變成硫酸銨留在消化液中,而不會進一步氧化成氮氧化物損失掉。第三十八頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第38頁,共56頁。(三)蒸餾法
利用液體混合物各組分沸點的不同而將樣品中有關成分進行分離或凈化的方法。有些有機物質的沸點較高,直接加熱蒸餾容易引起分解,對這些具有一定蒸汽壓的有機組分,常采用水蒸氣蒸餾,用水蒸氣蒸餾將低沸點的香味成分、胺類、有機酸等小分子化合物與主要成分及非揮發(fā)性水溶性成分分離出來,從而達到分離的目的。根據(jù)樣品中有關成分性質的不同,可采用常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾以及分餾等方式以達到分離凈化的目的。第三十九頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第39頁,共56頁。(四)色譜分離法就是利用吸附作用將樣品中各組分進行分離的方法。有紙色譜、柱色譜和薄層色譜。色譜分離是應用最廣泛的分離方法之一,尤其對有機物質的分析測定具有獨特的優(yōu)點。色譜分離法的最大特點是不僅分離效果好,而且分離過程往往就是鑒定的過程。在食品理化檢驗工作中,常用色譜分離法進行樣品處理工作,使樣品中各種成分分開,以便于各個成分的測定。第四十頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第40頁,共56頁。
1.紙色譜在一張?zhí)刂频臑V紙上,一端滴上要分離的樣品溶液,放在密閉容器中,使溶劑從有樣品的一端流向另一端,從而使樣品中的混合物得到分離。再通過顯色,使分離后的各物質在濾紙的各個不同位置上顯示出來。它是一種微量分離與分析方法。
2.柱色譜是凈化提取液中雜質的最通用方法。使用此法時,調整吸附劑的活性及選用極性強弱適宜的洗脫液是凈化成敗的關鍵。第四十一頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第41頁,共56頁。
3.薄層色譜法把吸附劑或支持劑均勻涂抹在玻璃板上成一薄層,把樣品溶液點在薄層上,然后用適量的溶劑使之展開,從而達到分離和定量分析目的的分離方法。根據(jù)被分離組分的極性而選擇不同的吸附劑和展開劑,將不同極性的組分在薄層色譜上分離出來。第四十二頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第42頁,共56頁。(五)磺化法和皂化法
磺化法和皂化法是處理油脂或含脂肪樣品時經(jīng)常使用的方法。
1.磺化法油脂遇到濃硫酸即發(fā)生磺化反應,生成極性甚大且溶于水的化合物。利用磺化反應,可使樣品中的脂肪磺化后再用水洗除,此即磺化凈化法?;腔瘍艋ㄊ侨コ龢悠分兄镜闹饕椒?,可用于對酸穩(wěn)定的有機氯農(nóng)藥,如六六六和DDT等,不能用于有機磷農(nóng)藥,但個別有機磷農(nóng)藥也可控制一定酸度的條件下應用。
第四十三頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第43頁,共56頁。
2.皂化法
一些對堿穩(wěn)定的農(nóng)藥(如狄氏劑、艾氏劑等)進行凈化時,可用皂化法除去脂肪。
樣品處理的方法很多,可根據(jù)具體的食品樣品和具體的測定項目而決定采用何種處理方法。第四十四頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第44頁,共56頁。§1-3檢驗測定
食品理化檢驗的目的就是根據(jù)測定的分析數(shù)據(jù)對被檢食品的品質和質量做出正確客觀的判斷和評定,為此,檢驗測定過程中,必須實行全面質量控制程序。
第四十五頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第45頁,共56頁。
一、食品理化檢驗方法的選擇
食品理化檢驗方法的選擇是質量控制程序的關鍵之一,選擇的原則是:精密度高、重復性好、判斷準確、結果可靠。在此前提下根據(jù)具體情況選用儀器靈敏、試劑低廉、操作簡便、省時省力的分析方法,應以中華人民共和國國家食品衛(wèi)生檢驗方法(理化部分)為仲裁法。
第四十六頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第46頁,共56頁。二、食品檢測儀器的選擇及校正
食品理化檢驗工作中分析儀器的規(guī)格與校正對質量控制也是十分重要的,必須慎重選擇,認真校正、照章操作。因為食品中有些成分含量甚微,如黃曲霉毒素。因此,檢測儀器的靈敏度必須達到同步檔次,否則將難以保證檢測質量。購置、使用有關檢測儀器時切勿主觀盲目。第四十七頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第47頁,共56頁。三、試劑、標準品、器具和水質標準的選擇
(一)食品理化檢驗所需的試劑和標準品以優(yōu)級純(G.R.)或分析純(A.R.)為主,必須保證純度和質量。
第四十八頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第48頁,共56頁。
(二)食品理化檢驗所需的量器(滴定管、容量瓶等)必須校準,容器和其它器具也必須潔凈并符合質量要求。
(三)檢驗用水在沒有注明其它要求時,是指其純度能夠滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。第四十九頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第49頁,共56頁。
四、食品檢測誤差的消除
(一)繪制標準曲線在用可見光分光光度法、熒光光度法、火焰光度法、色譜法等進行測定時,應按回歸法繪制標準曲線。
(二)消除系統(tǒng)誤差做試劑、溶劑空白試驗以校正因試劑、溶劑、器皿、設備、化驗員、環(huán)境等因素導致的系統(tǒng)誤差。
(三)消除方法誤差做標準品對照試驗、回收試驗,以校正方法誤差。第五十頁,編輯于星期六:二十三點五十五分。第50頁,共56頁?!?-4數(shù)據(jù)處理與報告一、檢驗結果的數(shù)據(jù)處理
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