測定潤滑油閃點與燃點方案設(shè)計

任務(wù)

測定潤滑油閃點與燃點方案設(shè)計【任務(wù)目標(biāo)】1.理解潤滑油閃點與燃點的測定原理；2.能夠按照GB/T3536《石油產(chǎn)品閃點和燃點的測定克利夫蘭開口杯法》設(shè)計潤滑油閃點與燃點測定方案；3.加強安全環(huán)保意識和責(zé)任感，增強團隊合作能力?！救蝿?wù)描述】1．任務(wù)：掌握潤滑油閃點與燃點測定原理，按照GB/T3536《石油產(chǎn)品閃點和燃點的測定克利夫蘭開口杯法》設(shè)計潤滑油閃點與燃點測定方案。2．教學(xué)場所：油品分析實訓(xùn)室任務(wù)

測定潤滑油閃點與燃點方案設(shè)計1．閃點與燃點測定法（開口杯法）

開口杯法測定裝置見圖1。根據(jù)GB/T267《石油產(chǎn)品閃點與燃點測定法（開口杯法）》

，將試樣裝入內(nèi)坩堝至規(guī)定的刻線處，先迅速升高試樣溫度，然后緩慢升溫，當(dāng)接近閃點時，恒速升溫。在規(guī)定的溫度間隔，按規(guī)定的方法將點火器火焰通過試樣表面，以點火器火焰使試樣表面上的蒸氣發(fā)生閃火的最低溫度，作為試樣開口杯法閃點。繼續(xù)進行試驗，直到用點火器火焰使試樣發(fā)生點燃，并至少連續(xù)燃燒不少于5s時的最低溫度，為試樣的開口杯法燃點。圖1開口閃點和燃點測定器任務(wù)

測定潤滑油閃點與燃點方案設(shè)計【知識回顧】2．克利夫蘭開口杯法

GB/T3536《石油產(chǎn)品閃點和燃點測定法（克利夫蘭開口杯法）》，其測定方法與GB/T267《石油產(chǎn)品閃點和燃點測定法（開口杯法）》大體相同。克利夫蘭開口杯法不適于測定燃料油和開口閃點低于79℃的石油產(chǎn)品。圖2是SYD-3536石油產(chǎn)品開口閃點和燃點測定器（克利夫蘭開口杯法）。圖2石油產(chǎn)品開口閃點和燃點測定器（克利夫蘭開口杯法）任務(wù)

測定潤滑油閃點與燃點方案設(shè)計測定潤滑油閃點與燃點（克利夫蘭開口杯法）1．實施目的(1)理解測定克利夫蘭開口杯法閃點的原理；(2)熟練進行克利夫蘭開口杯法閃點測定的操作；(3)熟悉克利夫蘭開口杯法閃點測定的注意事項和安全知識。2．儀器材料克利夫蘭開口閃點測定器；溫度計（符合GB/T514《石油產(chǎn)品試驗用玻璃液體溫度計技術(shù)條件》中規(guī)定）。3．所用試劑車用汽油或溶劑油[符合GB《溶劑油》中120號要求]；機油試樣（閃點為200～225℃）。【方案設(shè)計】任務(wù)

測定潤滑油閃點與燃點方案設(shè)計

4．方法概要：把試樣裝入試驗杯至規(guī)定的刻線。先快速升高試樣溫度，然后緩慢升溫，當(dāng)接近試樣閃點時，再恒速升溫。在規(guī)定的溫度間隔，用點火器的小火焰按規(guī)定通過試樣表面，使試樣表面上的蒸氣發(fā)生閃火的最低溫度，作為試樣克利夫蘭開口杯法閃點。若需要測定燃點，則繼續(xù)進行試驗，直到用點火器火焰使試樣發(fā)生點燃并至少燃燒5s時的最低溫度，為試樣的燃點。任務(wù)

測定潤滑油閃點與燃點方案設(shè)計

5．準(zhǔn)備工作

（1）清洗試驗杯：用車用汽油或溶劑油洗刷試驗杯，除去前次試驗留下的所有油跡、微量膠質(zhì)或殘渣。若有殘渣存在，則用鋼絲刷除去。用冷水沖洗試驗杯，并在明火或加熱板上干燥幾分鐘，除去殘存的微量溶劑和水。使用前將試驗杯冷卻到預(yù)期閃點前至少56℃。

（2）放置測定器：將測定器放在避風(fēng)暗處，以便看清閃火現(xiàn)象。

（3）安裝溫度計：將溫度計安放垂直，并使其浸入刻線位于試驗杯邊緣以下2mm處，水銀球底離試驗杯底6mm，位于試驗杯中心與邊緣之間的中點，處于測試火焰掃過?。ɑ蚓€）相垂直的直徑上，且在點火器臂的對邊。任務(wù)

測定潤滑油閃點與燃點方案設(shè)計

6．實施步驟

（1）裝入試樣：將試樣裝入試驗杯中，使彎月面的頂部恰好達到刻線。若注入試驗杯中的試樣過多，則用移液管或其他適當(dāng)?shù)墓ぞ呷〕龆嘤嗟脑嚇?；若試樣沾到儀器的外邊，則倒出試樣，洗凈后再重裝。要除去試樣表面上的空氣泡。（2）引燃點火器：將點火器點燃，并調(diào)節(jié)火焰直徑到4mm左右。若儀器上安裝著金屬比較小球，則與金屬比較小球直徑相同。（3）加熱升溫：控制好升溫速度。開始加熱時，試樣的升溫速度較快，為每分鐘升高14～17℃；當(dāng)試樣溫度到達預(yù)期閃點前56℃時，減慢加熱速度，使在閃點前約最后28℃時為每分鐘升高5～6℃。任務(wù)

測定潤滑油閃點與燃點方案設(shè)計

（4）點火試驗：在預(yù)期閃點前28℃時，開始用點火器火焰掃劃。將點火器的火焰在通過溫度計直徑的直角線上劃過試驗杯的中心。溫度計上的溫度每升高2℃就掃劃一次。用平穩(wěn)、連續(xù)的動作掃劃，掃劃時以直線或沿半徑至少為150mm的周圍來進行。點火火焰的中心必須在試驗杯上邊緣面上2mm以內(nèi)的平面上移動，先向一個方向掃劃，下次再向相反的方向掃劃。點火火焰每次越過試驗杯所需時間約為1s。任務(wù)

測定潤滑油閃點與燃點方案設(shè)計

（5）測定閃點：當(dāng)試樣液面上任一點出現(xiàn)閃火時，立即記下溫度計上的溫度讀數(shù)作為閃點。但不要把有時在點火火焰周圍產(chǎn)生的淡藍色光環(huán)與真正閃火相混淆。（6）測定燃點：如果還需要測定燃點，則繼續(xù)加熱，使試樣的升溫速度為每分鐘5～6℃，繼續(xù)使用點火火焰，試樣每升高2℃就掃劃一次，直到試樣著火并能連續(xù)燃燒不少于5s，立即從溫度計讀出溫度作為燃點的測定結(jié)果。同時記錄大氣壓力。注意不要混淆試樣蒸氣發(fā)生的閃火與點火器火焰的閃光，如果閃火現(xiàn)象不明顯，必須在試樣升高2℃時繼續(xù)點火證實。任務(wù)

測定潤滑油閃點與燃點方案設(shè)計

7．注意事項

(1)放置測定器時，若遇到試樣的蒸氣或熱解產(chǎn)品有毒時，可將有防護屏的領(lǐng)口安置在通風(fēng)櫥內(nèi)，但需在距預(yù)期閃點前56℃時，調(diào)節(jié)通風(fēng)，使試樣的蒸氣既能排出又能使試驗杯上面無空氣流通。

(2)在裝入試樣時，黏稠試樣應(yīng)在注入試樣杯前先加熱到能流動，但加熱溫度不應(yīng)超過試樣預(yù)期閃點前56℃；含有溶解或游離水的試樣可用氯化鈣脫水，再用定量濾紙或疏松干燥脫脂棉過濾。

(3)閃點的壓力修正：大氣壓力低于95.3kPa時，試驗所得的閃點和燃點應(yīng)查表2-23，加上修正數(shù)作為試驗結(jié)果，結(jié)果取整數(shù)。任務(wù)

測定潤滑油閃點與燃點方案設(shè)計8．精密度

用下列規(guī)定來判斷試驗結(jié)果的可靠性（95％置信水平）：（1）重復(fù)性：同一操作者，用同一臺儀器對同一個試樣測定的兩個結(jié)果之差，閃點8℃，燃點也不應(yīng)超過8℃。（2）再現(xiàn)性：由兩個實驗室，對同一試櫸測定的兩個結(jié)果，閃點不應(yīng)超過16℃，燃點不應(yīng)超過14℃。任務(wù)

測定潤滑油閃點與燃點方案設(shè)計9．任務(wù)實施報告（1）按規(guī)范要求寫好任務(wù)名稱、實施目的、儀器材料、所用試劑、實施步驟、注意事項和分析記錄等。（2）取重復(fù)測定兩個結(jié)果的閃點或燃點經(jīng)大氣壓力修正后的平均值，作為克利夫蘭開口杯閃點或燃點。任務(wù)

測定潤滑油閃點與燃點方案設(shè)計【原始數(shù)據(jù)記錄表】任務(wù)

測定潤滑油閃點與燃點方案設(shè)計

平行測定次數(shù)項目12樣品名稱

儀器設(shè)備

執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

測量溫度（℃）閃點

燃點

校正溫度（℃）閃點

燃點

閃點平均值（℃）

燃點平均值（℃）分析人

分析時間

【拓展練習(xí)】1．談?wù)劮桨冈O(shè)計的基本步驟和注意事項。2