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文檔簡介
《儀器分析》模擬考試試題
一、名詞解釋:
1.助色團(tuán):能使吸收峰向長波長方向移動而產(chǎn)生紅移現(xiàn)象的雜原
子基團(tuán)。
2.原子發(fā)射光譜:當(dāng)基態(tài)原子吸收外界能量(如電能、熱能等)
躍遷到激發(fā)態(tài)后,由高能態(tài)躍遷回基態(tài)而產(chǎn)生的光譜。
3.譜線的自吸與自蝕:原子在高溫時(shí)被激發(fā),發(fā)射某一波長的譜
線,而處于低溫狀態(tài)的同類原子又能吸收這一波長的輻射,這種現(xiàn)象
稱為自吸現(xiàn)象;嚴(yán)重的自吸會使譜線從中央一分為二,稱為譜線的自
蝕。
4.多普勒變寬:原子在空間作無規(guī)則熱運(yùn)動所引起的變寬,稱為
熱變寬或多普勒變寬。
5.保留時(shí)間:從進(jìn)樣開始到色譜峰最大值出現(xiàn)時(shí)所需要的時(shí)間。
6.生色團(tuán):凡能導(dǎo)致化合物在紫外或可見光區(qū)產(chǎn)生吸收的基團(tuán)。
7.原子發(fā)射光譜:當(dāng)基態(tài)原子吸收外界能量(如電能、熱能等)
躍遷到激發(fā)態(tài)后,由高能態(tài)躍遷回基態(tài)而產(chǎn)生的光譜。
8.銳線光源:指能發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。
9.相對保留值:相對保留值也稱選擇性因子,其定義為:
a=---=—
”
式中4和弓分別為組分2與基準(zhǔn)組分1的調(diào)整保留時(shí)間。
10.條件電位:在一定條件下,某電對的氧化型總濃度和還原型總濃
度均為1mol-L1時(shí)的實(shí)際電位。
11.原子發(fā)射激發(fā)電位:原子外層電子由基態(tài)激發(fā)到高能態(tài)時(shí)所需
要的能量。。
12.參比電極:電化學(xué)池測量體系中,電極電位保持相對恒定的電
極。
13.原子吸收譜線輪廓:原子吸收譜線不是單色的和無限窄的線,
而是具有一定頻率范圍和形狀,譜線輪廓習(xí)慣上用譜線的半寬度來表
7Po
二、填空題:(每空1分,共20分)
1.按被作用物質(zhì)的本質(zhì)可分為分子光譜和原子光譜。
2.色譜分析中有兩相,其中一相稱為流動相,另一相稱為固定相,
各組分就在兩相之間進(jìn)行分離。
3.在氣相色譜分析中用熱導(dǎo)池作檢測器時(shí),宜采用H2作載氣,氫
火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測時(shí),宜用N2作載氣。
4.在色譜分析中,用兩峰間的距離來表示柱子的選擇性,兩峰間
距離越大,則柱子的選擇性越好,組分在固液兩相上的熱力學(xué)性質(zhì)相
差越大。
5.紅外光譜圖有兩種表示方法,一種是透過率譜圖,另一種是吸
光度譜圖。
6.紅外光譜法主要研究振動中有偶極矩變化的化合物,因此,除
了單分子和同核分子等外,幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。
7.原子發(fā)射光譜是由電熱能對氣態(tài)原子外層電子的激發(fā)躍遷產(chǎn)生
的,線光譜的形成原因是原子離子外層電子產(chǎn)生的躍遷。
8.影響有色絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)的因素是入射光的波長。
9.多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量,
這是基于各組分在同一波長下吸光度有加合性。
10.原子吸收光譜是由氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子的躍遷而產(chǎn)生
的。
。離=A離土空°雙lg(q+/產(chǎn)4)
11.尼柯爾斯基(Nicolsky)方程式"ZF,彳2」,
其中(j被稱為電位選擇性系數(shù),它可以用來估計(jì)干擾離子帶來的誤
差,玻璃膜鈉電極對鉀離子的電位選擇性系數(shù)為2X10-3,這意味著電
極對鈉離子的敏感響應(yīng)為鉀離子的500倍。
12.多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量,
這是基于各組分在同一波長下吸光度有加合性。
13.原子吸收光譜是由氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子的躍遷而產(chǎn)
生的。
14.晶體膜氯、浪和碘離子選擇電極的敏感膜均由其相應(yīng)的銀鹽制
成,它們的靈敏度由低到高的次序?yàn)镃l<Bf<r
15.某離子選擇性電極,其選擇系數(shù)為K%當(dāng)舄<1時(shí),表明電極對i
離子的響應(yīng)較對j的響應(yīng)大;當(dāng)馬〉1時(shí),表明電極選擇性傾向j離子;
當(dāng)4=1時(shí),表明電極對i,j離子的響應(yīng)相等。
16.苯的紫外光譜中有三條吸收帶B、E2X旦,波長大小順序?yàn)?/p>
B〉E2〉E],Jax大小順序?yàn)槿纭淳?<%O
17.原子吸收分析的標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除基體效應(yīng)的干擾,但它不能
消除背景吸收的影響。
18.熒光分光光度計(jì)中,第一個單色器的作用是掃描激發(fā)光譜(將光
源發(fā)出的復(fù)光變成單色光),第二個單色器的作用是掃描發(fā)射光譜(將
發(fā)出的熒光與雜散光分離,防止雜散光對熒光測定的干擾)。
19.母離子質(zhì)荷比(m/z)120,子離子質(zhì)荷比(m/z)105,亞穩(wěn)離子
(m*)質(zhì)荷比為91.9。
20.在紙色譜中,被分離組分分子與展開劑分子的性質(zhì)越接近,它們
之間的作用力越強(qiáng),組分斑點(diǎn)距原點(diǎn)的距離越遠(yuǎn)。
21.在氣相色譜中,線速度較低時(shí),范迪姆特方程分子擴(kuò)散項(xiàng)是引起
色譜峰擴(kuò)展的主要因素,此時(shí)宜采用相對分子量大的氣體(較重的氣
體,N2)作載氣,以提高柱效。
22.光學(xué)分析法是基于檢測能量與待測物質(zhì)相互作用后所產(chǎn)生的輻
射信號或輻射性質(zhì)所引起的變化的分析方法。
23.氣相色譜儀由如下五個系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),分離
系統(tǒng),溫控系統(tǒng)、檢測和記錄系統(tǒng)。
24.高壓液相色譜儀的工作過程是:當(dāng)試樣進(jìn)入進(jìn)樣器時(shí),經(jīng)進(jìn)樣
器的溶劑將試樣帶入色譜柱分離,被分離后的試樣按先后順序進(jìn)入檢
測器,它將物質(zhì)的濃度信號變成電信號,由記錄儀記錄下來,即得到
一張液相色譜圖。
25.振動偶合是指當(dāng)兩個化學(xué)鍵振動的頻率相等或相近并具有一個
公共原子時(shí),由于一個鍵的振動通過公共原子使另一個鍵的長度發(fā)生
改變,產(chǎn)生一個微擾,從而形成強(qiáng)烈的振動相互作用。
26.在原子發(fā)射光譜分析中,電離度增大會產(chǎn)生原子線減弱,離子
線增強(qiáng)。
27.在分光光度法中,為了保證誤差在2%以內(nèi),吸光度讀數(shù)范圍為
0.2?0.7。
28.原子線的自然寬度是由原子在激發(fā)態(tài)的停留時(shí)間引起的,原子
吸收光譜線的多譜勒變寬是由原子在激發(fā)態(tài)的停留時(shí)間而產(chǎn)生的。
29.用離子選擇電極以“以一次加入標(biāo)準(zhǔn)法”進(jìn)行定量分析時(shí),應(yīng)
要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要小,濃度要高,這樣做的目的是保持溶液
的離子強(qiáng)度不變。
30.根據(jù)固定相的不同,氣相色譜法分為氣液色譜和氣固色譜。
31.測定pH值時(shí)玻璃電極的電位隨氫離子濃度的改變而變化,而
參比電極(或飽和甘汞電極SCE)電極的電位固定不變。
32.1955年,澳大利亞物理學(xué)家A-Walsh提出,用峰值吸收來代替
積分吸收,從而解決了測量原子吸收的困難。
33.用離子選擇電極以“一次加入標(biāo)準(zhǔn)法”進(jìn)行定量分析時(shí),應(yīng)要
求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要小,濃度要高,這樣做的目的是保持溶液的
離子強(qiáng)度不變。
34.在原子吸收光譜線變寬的因素中,多普勒變寬是由于原子不規(guī)
則熱運(yùn)動;自然變寬是由于與原子激發(fā)態(tài)壽命有關(guān)(或測不準(zhǔn)原理)。
35.在紫外可見分光光度計(jì)中,在可見光區(qū)使用的光源是鴿燈燈,
用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)可以是玻璃;而在紫外光區(qū)使用的光源是笊
燈,用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)一定是石英。
36.在熒光光譜中,測量時(shí),通常檢測系統(tǒng)與入射光的夾角呈90度。
37.在液相色譜中,常用的一種通用型檢測器是示差折光檢測器。
38.以弱極性的鄰苯二甲酸二辛酯為固定液,分離下列混合試樣,
指出試樣中各組分的流出先后順序。
(1)苯,苯酚,環(huán)己烷環(huán)己烷苯苯酚
(2)苯,乙苯,正丙苯苯乙苯正丙苯
39.在氣相色譜分析中,為了測定試樣中微量有機(jī)硫化物,可選擇
的檢測器為火焰光度檢測器(或硫熒光檢測器)O
40.光譜是由于物質(zhì)的原子或分子在特定能級間的躍遷所產(chǎn)生的,
故根據(jù)其特征光譜的(波長(或波數(shù)、頻率))進(jìn)行定性或結(jié)構(gòu)分析;
而光譜的(強(qiáng)度(或黑度、峰高))與物質(zhì)的含量有關(guān),故可進(jìn)行定
量分析。
41.AES定性分析方法叫(光譜圖(或鐵光譜圖、標(biāo)準(zhǔn)光譜圖)比
較法),常用的AES半定量分析方法叫(譜線強(qiáng)度(或譜線黑度、標(biāo)
準(zhǔn)系列)比較法或數(shù)線(顯線)法)。
42.在AAS分析中,只有采用發(fā)射線半寬度比吸收線半寬度小得多
的(銳線光源),且使它們的中心頻率一致,方可采用測量(峰值吸
收)來代替測量積分吸收的方法。
43.物質(zhì)的紫外吸收光譜基本上是其分子中(生色團(tuán))及(助色團(tuán))
的特性,而不是它的整個分子的特性。
44.把原子核外電子云對抗磁場的作用稱為(屏蔽效應(yīng)),由該作用
引起的共振時(shí)頻率移動的現(xiàn)象稱為(化學(xué)位移)。
45.質(zhì)譜圖中可出現(xiàn)的質(zhì)譜峰有(分子)離子峰、(同位素)離子峰、
碎片離子峰、重排離子峰、亞穩(wěn)離子峰和多電荷離子峰。一般而言,
在色譜柱的固定液選定后,載體顆粒越細(xì)則(柱效)越高,理論塔板
數(shù)反映了組分在柱中(分配平衡)的次數(shù)。
1.由LaF?單晶片制成的氟離子選擇電極,晶體中F是電荷的傳遞
者,La?*是固定在膜相中不參與電荷的傳遞,內(nèi)參比電極是銀-氯化銀
絲內(nèi)參比溶液由NaF和NaCl組成。
2.氣相色譜分析中常用的通用檢測器有熱導(dǎo)池和火焰離子化。
前者是濃度型,而后者是質(zhì)量型。
3.溶出伏安法分析中,被測物質(zhì)存在電解富集和電解溶出兩個基
本過程。使用陽極溶出伏安時(shí),首先是陰極富集,再是陽極溶出。
4.棱鏡材料不同,其色散率也不同,石英棱鏡適用于紫外光譜區(qū),
玻璃棱鏡適用于可見光譜區(qū)。
5.紫外、可見吸收光譜常用于研究不飽和有機(jī)化合物,特別是
具有共軻體系的有機(jī)化合物的化合物,而紅外光譜法主要研究在振
動中伴隨有偶極矩變化的化合物。
6.等離子體光源(ICP)具有檢出限低,基體效應(yīng)及自吸效應(yīng)小,
精密度高,線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn),它的裝置主要包括高頻發(fā)生器,等離
子體炬管,工作線圈(或進(jìn)樣系統(tǒng))等部分。
7.原子發(fā)射光譜定性分析時(shí),攝譜儀狹縫宜小,原因是保證有足
夠的分辨率,減少譜線間重疊干擾;而定量分析時(shí),狹縫宜大,原因
是保證有較大的入射光強(qiáng),提高譜線強(qiáng)度一
8.影響化學(xué)位移的內(nèi)部因素有誘導(dǎo)效應(yīng),共朝效應(yīng),和磁各向異
性等。
三、選擇題:(每小題2分,共40分)
(A)1,分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于
A紫外/可見光B近紅外光
C微波D無線電波
(D)2.在氣相色譜法中,用于定量的參數(shù)是
A.保留時(shí)間B.相對保留值C.半峰寬D.峰面積
(B)3.在氣相色譜法中,調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子
間的相互作用?
A.組分與載氣B.組分與固定相C.組分與組分D.載氣與
固定相
(A)4.在氣相色譜中,直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長短的
保留參數(shù)是
A.調(diào)整保留時(shí)間B.死時(shí)間
C.相對保留值D.保留指數(shù)
(C)5.衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是
A.分離度B.容量因子C.塔板數(shù)D.分配系數(shù)
(C)6.乙煥分子的平動、轉(zhuǎn)動和振動自由度的數(shù)目分別為
A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7
(B)7.在醇類化合物中,O—H伸縮振動頻率隨溶液濃度的增加,
向低波數(shù)方向位移的原因是
A.溶液極性變大B.形成分子間氫鍵隨之加強(qiáng)
C.誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大D.易產(chǎn)生振動偶合
(A)8.下述哪種元素的發(fā)射光譜最簡單?
A.鈉B.媒C.鉆D.鐵
(A)9.光度分析中,在某濃度下以1.0cm吸收池測得透光度為T;
若濃度增大一倍,透光度為
A.T2B,772C.2TD.VF
(C)1().用原子吸收光度法測定枷時(shí),加入1%的鈉鹽溶液,其作
用是
A.減小背景B.釋放劑C.消電離劑D.提高火焰溫度
(A)1.分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于
A紫外/可見光B近紅外光
C微波D無線電波
(B)2.在氣相色譜法中,調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子
間的相互作用?
A.組分與載氣B.組分與固定相
C.組分與組分D.載氣與固定相
(A)3.在氣相色譜中,直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長短的
保留參數(shù)是
A.調(diào)整保留時(shí)間B.死時(shí)間
C.相對保留值D.保留指數(shù)
(C)5.衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是
A.分離度B.容量因子C.塔板數(shù)D.分配系數(shù)
(C)6.乙塊分子的平動、轉(zhuǎn)動和振動自由度的數(shù)目分別為
A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7
(B)7.在醇類化合物中,O—H伸縮振動頻率隨溶液濃度的增加,
向低波數(shù)方向位移的原因是
A.溶液極性變大B.形成分子間氫鍵隨之加強(qiáng)
C.誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大D.易產(chǎn)生振動偶合
(D)8.在電位法中作為指示電極,其電位應(yīng)與待測離子的濃度
A.成正比B.符合擴(kuò)散電流公式的關(guān)系
C.的對數(shù)成正比D.符合能斯特公式的關(guān)系
(C)9.用原子吸收光度法測定枷時(shí),加入1%的鈉鹽溶液,其作
用是
A.減小背景B.釋放齊UC.消電離劑D.提高火焰溫度
1.用離子選擇電極以標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí),要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液
Ao
A.體積要小,濃度要高B.離子強(qiáng)度要大并有緩沖劑
C.體積要小,濃度要低D.離子強(qiáng)度大并有緩沖劑和掩蔽劑
2.某物質(zhì)的摩爾吸收系數(shù)越大,則表明A。
A.該物質(zhì)對某波長光吸收能力越強(qiáng)
B.某波長光通過該物質(zhì)的光程越長
C.該物質(zhì)的濃度越大
D.該物質(zhì)產(chǎn)生吸收所需入射光的波長越長
3.在下列化合物中,兀一冗*躍遷所需能量最大的化合物是旦。
A.1,3-丁二烯B.1,4-戊二烯
C.1,3-環(huán)已二烯D.2,3-二甲基—1,3—丁二烯
4.欲使恭及其衍生物產(chǎn)生最大熒光,溶劑應(yīng)選擇A。
A.1-氯丙烷B.1-澳丙烷
C.1-碘丙烷D.1,2-二碘丙烷
5.在原子吸收分光光度法中,吸收線的半寬度是指C。
A.峰值吸收系數(shù)的一半
B.中心頻率所對應(yīng)的吸收系數(shù)的一半
C.在乞處,吸收線輪廓上兩點(diǎn)間的頻率差
D.吸收線輪廓與峰值吸收系數(shù)之交點(diǎn)所對應(yīng)的頻率的一半
6.有一種含氧化合物,如用紅外光譜判斷它是否為趣基化合物,主要
依據(jù)的譜帶范圍是CO
A.1300~1000cm-1B.3000?2700cm/
C.1950?1650cm/D.1500~1300cm-1
7.HF的質(zhì)子共振譜中可以看到B。
A.質(zhì)子的單峰B.質(zhì)子的雙峰
C.質(zhì)子和"F的兩個雙峰D.質(zhì)子的三重峰
8.某化合物經(jīng)MC檢測出分子離子峰的m/z為67。從分子離子峰的
質(zhì)荷比可以判斷分子式可能為上。
A.C4H3OB.C5H7
C.C4H5ND.C3H3N2
9.兩色譜峰的相對保留值乃等于B。
A.%B.&C.&D.3
10.在以甲醇-水為流動相的反相色譜中,增加甲醇的比例,組分的保
留因子攵和保留時(shí)間遂將A。
A.A和&減小B.4和益增大
C.攵和&不變D.A增大,東減小
1.玻璃電極在使用前,需在去離子水中浸泡24h以上,目的是2D。
A.消除不對稱電位B.消除液接電位
C.使不對稱電位處于穩(wěn)定值D.活化電極
2.采用分光光度法進(jìn)行測定時(shí),影響濃度與吸光度之間線性關(guān)系的光
學(xué)因素有ABCD。
A.雜散光B.非平行光
C.非單色光D.散射光和折射光
3.標(biāo)準(zhǔn)曲線法是光度測定中的基本方法,用參比溶液調(diào)節(jié)/=0或
7^100%,其目的是AD。
A.使標(biāo)準(zhǔn)曲線通過坐標(biāo)原點(diǎn)
B.使測量中l(wèi)T為線性關(guān)系
C.使測量符合比耳定律,不發(fā)生偏離
D.使所測吸光度A值真正反應(yīng)的是待測物的力值
4.用紅外光譜辨認(rèn)芳香化合物的相關(guān)峰有區(qū)D。
A.=C%H伸縮振動小于3000cm-1
B.=C%H面外彎曲吸收在900?600cmI可以用來判斷苯環(huán)取
代情況
C.=C%H面內(nèi)彎曲譜帶在1250?1000cm」
D.苯環(huán)的骨架振動,一般出現(xiàn)?1600cm\-1500cm1,和1450
cm1等譜帶
5.在原子吸收分光光度分析中,發(fā)現(xiàn)有吸收線的重疊,宜采用的措施
是AD。
A.另選測定波長B.用純度較高的單元素?zé)?/p>
C.更換燈內(nèi)惰性氣體D.用化學(xué)方法分離
6.質(zhì)子化學(xué)位移向低場移動的原因有純口。
A.氫鍵效應(yīng)B.去屏蔽效應(yīng)
C.共朝效應(yīng)D.誘導(dǎo)效應(yīng)
7.質(zhì)譜分析中,能夠產(chǎn)生m/z43碎片離子的化合物是包。
0
A.CH3C做CH3CBI3CCH2CH3
C.CH2=CHCH3C『CCH2cH3
8.色譜法系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求ABDo
A.達(dá)到規(guī)定的理論塔板數(shù)
B.分離度大于1.5
C.固定相和流動相比例適當(dāng)
D.色譜峰拖尾因子在0.95-1.05之間
9.在色譜流出曲線上,兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的ABo
A.分配比B.分配系數(shù)
C.擴(kuò)散速率D.理論塔板數(shù)
10.在氣相色譜分析中,采用程序升溫技術(shù)的目的是也。
A.改善峰形B.增加峰面積
C.縮短柱長D.改善分離度
(A)1.電磁輻射的微粒性表現(xiàn)在下述哪種性質(zhì)上
A.能量B.頻率C.波長D.波數(shù)
(B)2.在氣相色譜法中,調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子
間的相互作用?
A.組分與載氣B.組分與固定相
C.組分與組分D.載氣與固定相
(B)3.在使用熱導(dǎo)池檢測器時(shí),為了提高檢測器的靈敏度,常使
用的載氣為
A.氮?dú)釨.氫氣C.氧氣D.氨氣
(B)4.俄國植物學(xué)家茨維特用石油釀為沖洗劑,分離植物葉子的
色素時(shí)是采用
A.液液色譜法B.液固色譜法
C.凝膠色譜法D.離子交換色譜法
(A)5.下列化合物中,C=C伸縮振動吸收強(qiáng)度最大的化合物為
A.R-CH=CH2B.R—CH=CH—R'(順式)
C.R—CH=CH—R'(反式)D.R'—CH=CH—R'(順
式)
(D)6.趣基化合物R-C—R(1),R-C-C1(2),R-C-H(3),
R-C-F(4)中,C=O伸縮振動頻率出現(xiàn)最高者為
A.(1)B.(2)C.(3)D,(4)
(C)7.原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜產(chǎn)生的共同點(diǎn)在于
A.輻射能使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷
B.能量使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷
C.能量使氣態(tài)原子的外層電子產(chǎn)生躍遷
D.空心陰極燈產(chǎn)生的共振線使外層電子產(chǎn)生躍遷
(C)8.用普通分光光度法測得標(biāo)液q的透光度為20%,試液的透
光度為12%;若以示差分光光度法測定,以q為參比,則試液的透光
度為
A.40%B.50%C.60%D.70%
(D)9.單道單光束型與單道雙光束型原子吸收光度計(jì)的區(qū)別在于
A.光源B.原子化器C.檢測器D.切光器
(A)10.關(guān)于離子選擇電極的響應(yīng)時(shí)間,不正確說法的是
A.濃試樣比稀試樣長;
B.光滑的電極表面和較薄的膜相會縮短響應(yīng)時(shí)間;
C.共存離子對響應(yīng)時(shí)間有影響;
D.一定范圍內(nèi)溫度升高會縮短響應(yīng)時(shí)間
1.在紫外-可見分光光度計(jì)中,用于紫外波段的光源是
(C)
A鴉燈B鹵鴇燈
C氣燈D能斯特光源
2.下列說法正確的是
(B)
A透光率與濃度成直線關(guān)系B摩爾吸收系數(shù)隨波長而改變
C比色法測定FeSCN?+時(shí),選用紅色濾光片D玻璃棱鏡適用于
紫外光區(qū)
3.紅外光譜法中,以壓片法制備固體樣品時(shí),常采用
(B)
ABaSC)4壓片法BKBr壓片法
CK2so4壓片法DBaB、壓片法
4.原子吸收光譜中光源的作用是
(C)
A提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需能量B產(chǎn)生紫外光
C發(fā)射待測元素的特征譜線D產(chǎn)生足夠強(qiáng)度散
射光
5.原子發(fā)射光譜分析中,氣態(tài)原子的電離度與下列哪種因素有關(guān)?
(D)
A氣體的壓力B原子的原子序數(shù)
C原子的揮發(fā)性質(zhì)D原子的電離電位
6.下列哪一種說法是正確的?氟離子選擇電極的電位
(D)
A隨試液中氟離子濃度的增高向正方向變化;
B隨試液中氟離子活度的增高向正方向變化;
C與試液中氫氧根離子的濃度無關(guān);
D上述三種說法都不對
7.在氣相色譜法中,用于定性的參數(shù)是
(A)
A保留時(shí)間B分配比C半峰寬D
峰面積
8.下列氣體中,不能用做氣相色譜法載氣的是
(C)
A氮?dú)釨氫氣C氧氣D氨氣
9.在極譜分析中,通常在試液中加入大量的支持電解質(zhì),目的是消
除(B)
A極譜極大B遷移電流C充電電流D殘余電流
10.分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于
(A)
A紫外/可見光B近紅外光
C微波D無線電波
1.氣液色譜中,色譜柱使用的上限溫度取決于
(A)試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)(B)固定液的最高使用溫
度
(C)試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值(D)固定液的沸點(diǎn)
2.氫化物原子化法和冷原子原子化法可分別測定的是
(A)堿金屬元素稀土元素(B)堿金屬和堿土金屬元素
(C)Hg和As(D)As和Hg
3.對聚苯乙烯相對分子質(zhì)量進(jìn)行分級分析,應(yīng)采用下述哪一種色
譜方法?
(A)離子交換色譜法(B)液-固色譜法
(C)空間排阻色譜法(D)液-液色譜法
4.在液相色譜中,梯度洗脫適用于分離的是
(A)異構(gòu)體(B)沸點(diǎn)相近,官能團(tuán)相同的化合物
(C)沸點(diǎn)相差大的試樣(D)極性變化范圍寬的試樣
5.用銀離子選擇電極作指示電極,電位滴定測定牛奶中氯離子含
量時(shí),如以飽和甘汞電極作為參比電極,鹽橋應(yīng)選用的溶液為
(A)I<NO3(B)KC1(C)KBr(D)ICI
6.在進(jìn)行發(fā)射光譜定性分析時(shí),要說明有某元素存在,必須
(A)它的所有譜線均要出現(xiàn)(B)只要找到2?3條譜線
(C)只要找到2?3條靈敏線(D)只要找到1條靈敏線
7.雙波長分光光度計(jì)的輸出信號是
(A)試樣吸收與參比吸收之差(B)試樣%和%吸收之差
(C)試樣在人?和入2吸收之和(D)試樣在人1的吸收與參比
在人2的吸收之和
8.離子選擇電極的電極擇性系數(shù)可用于
(A)估計(jì)電極的檢測限(B)估計(jì)共存離子的干擾程度
(C)校正方法誤差(D)估計(jì)電極線性響應(yīng)范圍
9.庫侖分析與一般滴定分析相比
(A)需要標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行滴定劑的校準(zhǔn)
(B)很難使用不穩(wěn)定的滴定劑
(C)測量精度相近
(D)不需要制備標(biāo)準(zhǔn)溶液,不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生
10.如果試樣比較復(fù)雜,相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)
定,要準(zhǔn)確測量
保留值有一定困難時(shí),宜采用的定性方法為
(A)利用相對保留值定性(B)利用文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)
定性
(C)加入已知物增加峰高的辦法定性(D)與化學(xué)方法配合進(jìn)行
定性
B
11.根據(jù)范蒂姆特方程式'=A+i+C”,下列說法正確的是
(A)固定相顆粒填充越均勻,則柱效越高
(B)h越大,則柱效越高,色譜峰越窄,對分離有利
(C)載氣線速度越高,柱效越高
(D)載氣線速度越低,柱效越高
12.伏安法中常采用三電極系統(tǒng),即工作電極、參比電極和輔助電
極,這是為了
(A)有效地減少電位降(B)消除充電電流的干擾
(C)增強(qiáng)極化電壓的穩(wěn)定性(D)提高方法的靈敏度
13.原子吸收測定時(shí),調(diào)節(jié)燃燒器高度的目的是
(A)控制燃燒速度(B)增加燃?xì)夂椭細(xì)忸A(yù)
混時(shí)間
(C)提高試樣霧化效率(D)選擇合適的吸收區(qū)域
14.紫外-可見吸收光譜主要決定于
(A)分子的振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷(B)分子的電子結(jié)構(gòu)
(C)原子的電子結(jié)構(gòu)(D)原子的外層電子能
級間躍遷
15.熒光分析法和磷光分析法的靈敏度比吸收光度法的靈敏度
(A)高(B)低(C)相當(dāng)(D)不一定誰高誰低
1、在原子發(fā)射光譜分析(簡稱AES)中,光源的作用是對試樣的
蒸發(fā)和激發(fā)提供所需要的能量。若對某種低熔點(diǎn)固體合金中一些難激
發(fā)的元素直接進(jìn)行分析,則應(yīng)選擇(③)。
①直流電弧光源,②交流電弧光源,③高壓火花光源,④電感耦合等
離子體(簡稱ICP)光源
2、在AES分析中,把一些激發(fā)電位低、躍遷幾率大的譜線稱為(②)。
①共振線,②靈敏線,③最后線,④次靈敏線
3、待測元素的原子與火焰蒸氣中其它氣態(tài)粒子碰撞引起的譜線變
寬稱為(②
)o
①多普勒變寬,②羅倫茲變寬,③共振變寬,④自然變寬
4、在原子吸收光譜(簡稱AAS)分析中,把燃助比與其化學(xué)反應(yīng)
計(jì)量關(guān)系相近的火焰稱作(①
)。
①中性火焰,②富燃火焰,③貧燃火焰,④等離子體炬焰
5、為了消除AAS火焰法的化學(xué)干擾,常加入一些能與待測元素(或
干擾元素)生成穩(wěn)定絡(luò)合物的試劑,從而使待測元素不與干擾元素生
成難揮發(fā)的化合物,這類試劑叫(③)。
①消電離劑,②釋放劑,③保護(hù)劑,④緩沖劑
6、為了同時(shí)測定廢水中ppm級的Fe、Mn、AkNi、Co、Cr,最
好應(yīng)采用的分析方法為(①)。
①ICP-AES,②AAS,③原子熒光光譜(AFS),④紫外可見吸收光譜
(UV-VIS)
7、在分子吸收光譜中,把由于分子的振動和轉(zhuǎn)動能級間的躍遷而
產(chǎn)生的光譜稱作(③)。
①紫外吸收光譜(UV),②紫外可見吸收光譜,③紅外光譜(IR),
④遠(yuǎn)紅外光譜
8、雙光束分光光度計(jì)與單光束分光光度計(jì)比較,其突出的優(yōu)點(diǎn)是
(③)。
①可以擴(kuò)大波長的應(yīng)用范圍,②可以采用快速響應(yīng)的探測系統(tǒng),③可
以抵消吸收池所帶來的誤差,④可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差
9、在下列有機(jī)化合物的UV光譜中,C=O的吸收波長入max最大的
是(②),最小的是
10、某物質(zhì)能吸收紅外光波,產(chǎn)生紅外吸收光譜圖,那么其分子結(jié)
構(gòu)中必定(③)。
①含有不飽和鍵,②含有共朝體系,③發(fā)生偶極矩的凈變化,④具有
對稱性
11、飽和酯中C=O的IR伸縮振動頻率比酮的C=O振動頻率高,這
是因?yàn)椋á埽┧鸬摹?/p>
①I效應(yīng),②M效應(yīng),③I<M,④I>M
12、具有組成結(jié)構(gòu)為:光源一單色器—吸收池—檢測器的分析儀器
是(③)光譜儀。
①AES,②AAS,③UV-VIS,④IR
13、氫核發(fā)生核磁共振時(shí)的條件是(④)。
①△EMZRH。,②E=hD0,③江—鞏④D0=2"Ho/h
14、在下列化合物中,用字母標(biāo)出的亞甲基和次甲基質(zhì)子的化學(xué)位
移值從大到小的順序是(③)。
①abed,②abdc,③edab,④edba
15、在質(zhì)譜(MS)分析中,既能實(shí)現(xiàn)能量聚焦又能實(shí)現(xiàn)方向聚焦,
m
并使不同"的離子依次到達(dá)收集器被記錄的靜態(tài)質(zhì)量分析器是指
(②)質(zhì)譜儀。
①單聚焦,②雙聚焦,③飛行時(shí)間,④四極濾質(zhì)器
16、一般氣相色譜法適用于(③)。
①任何氣體的測定,②任何有機(jī)和無機(jī)化合物的分離測定,③無腐蝕
性氣體與在氣化溫度下可以氣化的液體的分離與測定,④無腐蝕性氣
體與易揮發(fā)的液體和固體的分離與測定
17、在氣相色譜分析中,影響組分之間分離程度的最大因素是(②)。
①進(jìn)樣量,②柱溫,③載體粒度,④氣化室溫度
18、涉及色譜過程熱力學(xué)和動力學(xué)兩方面因素的是(②)。
①保留值,②分離度,③相對保留值,④峰面積
19、分離有機(jī)股時(shí),最好選用的氣相色譜柱固定液為(④)。
①非極性固定液,②高沸點(diǎn)固定液,③混合固定液,④氫鍵型固定液
20、為測定某組分的保留指數(shù),氣相色譜法一般采用的基準(zhǔn)物是
(③)。
①苯,②正庚烷,③正構(gòu)烷燒,④正丁烷和丁二烯
21、當(dāng)樣品較復(fù)雜,相鄰兩峰間距太近或操作條件不易控制穩(wěn)定,
要準(zhǔn)確測定保留值有一定困難時(shí),可采用的氣相色譜定性方法是
(②)。
①利用相對保留值定性,②加入已知物增加峰高的辦法定性,③利用
文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)定性,④與化學(xué)方法配合進(jìn)行定性
22、氣相色譜分析使用熱導(dǎo)池檢測器時(shí),最好選用(①)做載氣,
其效果最佳。
①H2氣,②He氣,③Ar氣,④N2氣
23、在液相色譜分析中,提高色譜柱柱效的最有效的途徑是(①)。
①減小填料粒度,②適當(dāng)升高柱溫,③降低流動相的流速,④降低流
動相的粘度
1.下列說法哪一種正確?(b)
a.陽極電位越正、析出電位越正者越易在陽極上氧化
b.陽極電位越正、析出電位越負(fù)者越易在陽極上氧化
c.陽極電位越負(fù)、析出電位越正者越易在陽極上氧化
d.陽極電位越負(fù)、析出電位越負(fù)者越易在陽極上氧化
2.用色譜法對復(fù)雜未知物進(jìn)行定性分析的最有效方法
是(b)
a.利用檢測器的選擇性定性
b.利用已知物對照法定性
c.利用文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性
3.某同學(xué)將裝入電解池準(zhǔn)備做極譜分析的溶液灑掉了一部分,若用
標(biāo)準(zhǔn)比較法進(jìn)
行測定,他應(yīng)(b)
a.重新配制溶液b.取一定量的溶液,記下體積,再測定
c.繼續(xù)做d..取一定量的溶液,加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,作測定校
正
4.在氣-液色譜分析中,當(dāng)兩組分的保留值很接近,且峰很窄,但只
能部分分離,其原因是(d)
a.柱效能太低b.容量因子太大
c.柱子太長d.固定相選擇性不好
5.在GC和LC中,影響柱的選擇性不同的因素
是(a)
a.固定相的種類b.柱溫c.流動相的種類(4)分配比
法
6.先電解富集后電解溶出的電分析方
是(d)
a.電導(dǎo)分析法b.電重量分析法
c.電位分析法d.溶出伏安法
柱
7.分離有機(jī)胺?時(shí),最好選用的色譜
為(d)
a非極性固定液柱b.低沸點(diǎn)固定液柱
空間排阻色譜柱d氫鍵型固定液柱
叨R
8.影響譜線變寬的最主要因素是以下T
種?(b)
a.自然變寬b.熱變寬
c.碰撞變寬d.自吸變寬
素
9.空心陰極燈中對發(fā)射線寬度影響最大的因
c)
a.陰極材料b.填充材料燈電流d.陽極材料
法
10.適合于植物中揮發(fā)油成分分析的方
是(d)
原子吸收光譜b.原子發(fā)射光譜
c.離子交換色譜d.氣相色譜
由
11.原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是
于(b)
a.原子次外層電子在不同能態(tài)間的躍遷b.原子外層電子在不同
態(tài)間的躍遷
c.原子外層電子的振動和轉(zhuǎn)動d.原子核的振動
為
12.礦石粉末的定性分析,一般選擇下列哪種光源
好:(b
a.交流電弧b.直流電弧c.高壓火花d.等離子體光源
13.原子吸收法測定NaCl中微量K時(shí),用純KC1配制標(biāo)準(zhǔn)系列制作
工作曲線,分析結(jié)果偏高原因
a
a.電離干擾b.物理干擾c.化學(xué)干擾d.背景干擾
14.下列化合物中,同時(shí)有n-兀*,71-71*,0-0*躍遷的化合物
是(b)
a.一氯甲烷b.丙酮c.1,3一丁二醇d.甲醇
15.隨著氫核的酸性增加,其化學(xué)位移值ppm將(a)
a.增大b.減小c.不變
一、簡答題:(每小題5分,共20分)
1.在液相色譜中,提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是
什么?
答:在液相色譜中,要提高柱效,必須提高柱內(nèi)填料的均勻性
和減小粒度以加快傳質(zhì)速率。減小粒度是提高柱效的最有效途徑。
2.氯仿(CHCh)的紅外光譜表明其C-H伸縮振動頻率為3100cm-1,
2
對于氣代氯仿(CHC13),其C—2H伸縮振動頻率是否會改變?如果
變動的話,是向高波數(shù)還是向低波數(shù)方向位移?為什么?
.。八。R叫叫
答:根據(jù)公式:,〃以及町+恤可知,c—2H伸縮
振動頻率會發(fā)生
改變,且向低波數(shù)方向位移。
3.在原子光譜發(fā)射法中,內(nèi)標(biāo)元素和分析線對應(yīng)具備哪些條件?
答:(1)內(nèi)標(biāo)元素含量必須固定。內(nèi)標(biāo)元素在試樣和標(biāo)樣中的
含量必須相同。內(nèi)標(biāo)化合物中不得含有被測元素。
(2)內(nèi)標(biāo)元素和分析元素要有盡可能類似的蒸發(fā)特性。
(3)用原子線組成分析線對時(shí),要求兩線的激發(fā)電位相近;
若選用離子線組成分析線對,則不僅要求兩線的激發(fā)電位相近,還要
求電離電位也相近。
(4)所選線對的強(qiáng)度不應(yīng)相差過大。
(5)若用照相法測量譜線強(qiáng)度,要求組成分析線對的兩條
譜線的波長盡可能靠近。
(6)分析線與內(nèi)標(biāo)線沒有自吸或自吸很小,且不受其它譜
線的干擾。
4.何謂銳線光源?在原子吸收分光光度法中為什么要用銳線光
源?
答:銳線光源是指能發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。
在原子吸收分光光度法中必須用銳線光源,這是由于原子吸收線的半
寬度很小,要測量這樣一條半寬度很小的吸收線的積分值,就需要有
分辨率高達(dá)五十萬的單色器,這在目前的技術(shù)情況下還難以做到。因
此只能采用銳線光源測量譜線峰值吸收的辦法來加以解決。
1.在液相色譜中,提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是
什么?
答:在液相色譜中,要提高柱效,必須提高柱內(nèi)填料的均勻性
和減小粒度以加快傳質(zhì)速率。減小粒度是提高柱效的最有效途徑。
2.氯仿(CHCh)的紅外光譜表明其C-H伸縮振動頻率為3100cm1,
2
對于氮代氯仿(CHC13),其C—2H伸縮振動頻率是否會改變?如果
變動的話,是向高波數(shù)還是向低波數(shù)方向位移?為什么?
.ITmm
c—1303_卜i—{2
答:根據(jù)公式:飛〃以及班+和可知,C—2H伸縮
振動頻率會發(fā)生改變,且向低波數(shù)方向位移。
3.在原子光譜發(fā)射法中,內(nèi)標(biāo)元素和分析線對應(yīng)具備哪些條件?
答:(1)內(nèi)
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