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文檔簡介

《儀器分析》模擬考試試題

一、名詞解釋:

1.助色團(tuán):能使吸收峰向長波長方向移動而產(chǎn)生紅移現(xiàn)象的雜原

子基團(tuán)。

2.原子發(fā)射光譜:當(dāng)基態(tài)原子吸收外界能量(如電能、熱能等)

躍遷到激發(fā)態(tài)后,由高能態(tài)躍遷回基態(tài)而產(chǎn)生的光譜。

3.譜線的自吸與自蝕:原子在高溫時(shí)被激發(fā),發(fā)射某一波長的譜

線,而處于低溫狀態(tài)的同類原子又能吸收這一波長的輻射,這種現(xiàn)象

稱為自吸現(xiàn)象;嚴(yán)重的自吸會使譜線從中央一分為二,稱為譜線的自

蝕。

4.多普勒變寬:原子在空間作無規(guī)則熱運(yùn)動所引起的變寬,稱為

熱變寬或多普勒變寬。

5.保留時(shí)間:從進(jìn)樣開始到色譜峰最大值出現(xiàn)時(shí)所需要的時(shí)間。

6.生色團(tuán):凡能導(dǎo)致化合物在紫外或可見光區(qū)產(chǎn)生吸收的基團(tuán)。

7.原子發(fā)射光譜:當(dāng)基態(tài)原子吸收外界能量(如電能、熱能等)

躍遷到激發(fā)態(tài)后,由高能態(tài)躍遷回基態(tài)而產(chǎn)生的光譜。

8.銳線光源:指能發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。

9.相對保留值:相對保留值也稱選擇性因子,其定義為:

a=---=—

式中4和弓分別為組分2與基準(zhǔn)組分1的調(diào)整保留時(shí)間。

10.條件電位:在一定條件下,某電對的氧化型總濃度和還原型總濃

度均為1mol-L1時(shí)的實(shí)際電位。

11.原子發(fā)射激發(fā)電位:原子外層電子由基態(tài)激發(fā)到高能態(tài)時(shí)所需

要的能量。。

12.參比電極:電化學(xué)池測量體系中,電極電位保持相對恒定的電

極。

13.原子吸收譜線輪廓:原子吸收譜線不是單色的和無限窄的線,

而是具有一定頻率范圍和形狀,譜線輪廓習(xí)慣上用譜線的半寬度來表

7Po

二、填空題:(每空1分,共20分)

1.按被作用物質(zhì)的本質(zhì)可分為分子光譜和原子光譜。

2.色譜分析中有兩相,其中一相稱為流動相,另一相稱為固定相,

各組分就在兩相之間進(jìn)行分離。

3.在氣相色譜分析中用熱導(dǎo)池作檢測器時(shí),宜采用H2作載氣,氫

火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測時(shí),宜用N2作載氣。

4.在色譜分析中,用兩峰間的距離來表示柱子的選擇性,兩峰間

距離越大,則柱子的選擇性越好,組分在固液兩相上的熱力學(xué)性質(zhì)相

差越大。

5.紅外光譜圖有兩種表示方法,一種是透過率譜圖,另一種是吸

光度譜圖。

6.紅外光譜法主要研究振動中有偶極矩變化的化合物,因此,除

了單分子和同核分子等外,幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。

7.原子發(fā)射光譜是由電熱能對氣態(tài)原子外層電子的激發(fā)躍遷產(chǎn)生

的,線光譜的形成原因是原子離子外層電子產(chǎn)生的躍遷。

8.影響有色絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)的因素是入射光的波長。

9.多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量,

這是基于各組分在同一波長下吸光度有加合性。

10.原子吸收光譜是由氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子的躍遷而產(chǎn)生

的。

。離=A離土空°雙lg(q+/產(chǎn)4)

11.尼柯爾斯基(Nicolsky)方程式"ZF,彳2」,

其中(j被稱為電位選擇性系數(shù),它可以用來估計(jì)干擾離子帶來的誤

差,玻璃膜鈉電極對鉀離子的電位選擇性系數(shù)為2X10-3,這意味著電

極對鈉離子的敏感響應(yīng)為鉀離子的500倍。

12.多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量,

這是基于各組分在同一波長下吸光度有加合性。

13.原子吸收光譜是由氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子的躍遷而產(chǎn)

生的。

14.晶體膜氯、浪和碘離子選擇電極的敏感膜均由其相應(yīng)的銀鹽制

成,它們的靈敏度由低到高的次序?yàn)镃l<Bf<r

15.某離子選擇性電極,其選擇系數(shù)為K%當(dāng)舄<1時(shí),表明電極對i

離子的響應(yīng)較對j的響應(yīng)大;當(dāng)馬〉1時(shí),表明電極選擇性傾向j離子;

當(dāng)4=1時(shí),表明電極對i,j離子的響應(yīng)相等。

16.苯的紫外光譜中有三條吸收帶B、E2X旦,波長大小順序?yàn)?/p>

B〉E2〉E],Jax大小順序?yàn)槿纭淳?<%O

17.原子吸收分析的標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除基體效應(yīng)的干擾,但它不能

消除背景吸收的影響。

18.熒光分光光度計(jì)中,第一個單色器的作用是掃描激發(fā)光譜(將光

源發(fā)出的復(fù)光變成單色光),第二個單色器的作用是掃描發(fā)射光譜(將

發(fā)出的熒光與雜散光分離,防止雜散光對熒光測定的干擾)。

19.母離子質(zhì)荷比(m/z)120,子離子質(zhì)荷比(m/z)105,亞穩(wěn)離子

(m*)質(zhì)荷比為91.9。

20.在紙色譜中,被分離組分分子與展開劑分子的性質(zhì)越接近,它們

之間的作用力越強(qiáng),組分斑點(diǎn)距原點(diǎn)的距離越遠(yuǎn)。

21.在氣相色譜中,線速度較低時(shí),范迪姆特方程分子擴(kuò)散項(xiàng)是引起

色譜峰擴(kuò)展的主要因素,此時(shí)宜采用相對分子量大的氣體(較重的氣

體,N2)作載氣,以提高柱效。

22.光學(xué)分析法是基于檢測能量與待測物質(zhì)相互作用后所產(chǎn)生的輻

射信號或輻射性質(zhì)所引起的變化的分析方法。

23.氣相色譜儀由如下五個系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),分離

系統(tǒng),溫控系統(tǒng)、檢測和記錄系統(tǒng)。

24.高壓液相色譜儀的工作過程是:當(dāng)試樣進(jìn)入進(jìn)樣器時(shí),經(jīng)進(jìn)樣

器的溶劑將試樣帶入色譜柱分離,被分離后的試樣按先后順序進(jìn)入檢

測器,它將物質(zhì)的濃度信號變成電信號,由記錄儀記錄下來,即得到

一張液相色譜圖。

25.振動偶合是指當(dāng)兩個化學(xué)鍵振動的頻率相等或相近并具有一個

公共原子時(shí),由于一個鍵的振動通過公共原子使另一個鍵的長度發(fā)生

改變,產(chǎn)生一個微擾,從而形成強(qiáng)烈的振動相互作用。

26.在原子發(fā)射光譜分析中,電離度增大會產(chǎn)生原子線減弱,離子

線增強(qiáng)。

27.在分光光度法中,為了保證誤差在2%以內(nèi),吸光度讀數(shù)范圍為

0.2?0.7。

28.原子線的自然寬度是由原子在激發(fā)態(tài)的停留時(shí)間引起的,原子

吸收光譜線的多譜勒變寬是由原子在激發(fā)態(tài)的停留時(shí)間而產(chǎn)生的。

29.用離子選擇電極以“以一次加入標(biāo)準(zhǔn)法”進(jìn)行定量分析時(shí),應(yīng)

要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要小,濃度要高,這樣做的目的是保持溶液

的離子強(qiáng)度不變。

30.根據(jù)固定相的不同,氣相色譜法分為氣液色譜和氣固色譜。

31.測定pH值時(shí)玻璃電極的電位隨氫離子濃度的改變而變化,而

參比電極(或飽和甘汞電極SCE)電極的電位固定不變。

32.1955年,澳大利亞物理學(xué)家A-Walsh提出,用峰值吸收來代替

積分吸收,從而解決了測量原子吸收的困難。

33.用離子選擇電極以“一次加入標(biāo)準(zhǔn)法”進(jìn)行定量分析時(shí),應(yīng)要

求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要小,濃度要高,這樣做的目的是保持溶液的

離子強(qiáng)度不變。

34.在原子吸收光譜線變寬的因素中,多普勒變寬是由于原子不規(guī)

則熱運(yùn)動;自然變寬是由于與原子激發(fā)態(tài)壽命有關(guān)(或測不準(zhǔn)原理)。

35.在紫外可見分光光度計(jì)中,在可見光區(qū)使用的光源是鴿燈燈,

用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)可以是玻璃;而在紫外光區(qū)使用的光源是笊

燈,用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)一定是石英。

36.在熒光光譜中,測量時(shí),通常檢測系統(tǒng)與入射光的夾角呈90度。

37.在液相色譜中,常用的一種通用型檢測器是示差折光檢測器。

38.以弱極性的鄰苯二甲酸二辛酯為固定液,分離下列混合試樣,

指出試樣中各組分的流出先后順序。

(1)苯,苯酚,環(huán)己烷環(huán)己烷苯苯酚

(2)苯,乙苯,正丙苯苯乙苯正丙苯

39.在氣相色譜分析中,為了測定試樣中微量有機(jī)硫化物,可選擇

的檢測器為火焰光度檢測器(或硫熒光檢測器)O

40.光譜是由于物質(zhì)的原子或分子在特定能級間的躍遷所產(chǎn)生的,

故根據(jù)其特征光譜的(波長(或波數(shù)、頻率))進(jìn)行定性或結(jié)構(gòu)分析;

而光譜的(強(qiáng)度(或黑度、峰高))與物質(zhì)的含量有關(guān),故可進(jìn)行定

量分析。

41.AES定性分析方法叫(光譜圖(或鐵光譜圖、標(biāo)準(zhǔn)光譜圖)比

較法),常用的AES半定量分析方法叫(譜線強(qiáng)度(或譜線黑度、標(biāo)

準(zhǔn)系列)比較法或數(shù)線(顯線)法)。

42.在AAS分析中,只有采用發(fā)射線半寬度比吸收線半寬度小得多

的(銳線光源),且使它們的中心頻率一致,方可采用測量(峰值吸

收)來代替測量積分吸收的方法。

43.物質(zhì)的紫外吸收光譜基本上是其分子中(生色團(tuán))及(助色團(tuán))

的特性,而不是它的整個分子的特性。

44.把原子核外電子云對抗磁場的作用稱為(屏蔽效應(yīng)),由該作用

引起的共振時(shí)頻率移動的現(xiàn)象稱為(化學(xué)位移)。

45.質(zhì)譜圖中可出現(xiàn)的質(zhì)譜峰有(分子)離子峰、(同位素)離子峰、

碎片離子峰、重排離子峰、亞穩(wěn)離子峰和多電荷離子峰。一般而言,

在色譜柱的固定液選定后,載體顆粒越細(xì)則(柱效)越高,理論塔板

數(shù)反映了組分在柱中(分配平衡)的次數(shù)。

1.由LaF?單晶片制成的氟離子選擇電極,晶體中F是電荷的傳遞

者,La?*是固定在膜相中不參與電荷的傳遞,內(nèi)參比電極是銀-氯化銀

絲內(nèi)參比溶液由NaF和NaCl組成。

2.氣相色譜分析中常用的通用檢測器有熱導(dǎo)池和火焰離子化。

前者是濃度型,而后者是質(zhì)量型。

3.溶出伏安法分析中,被測物質(zhì)存在電解富集和電解溶出兩個基

本過程。使用陽極溶出伏安時(shí),首先是陰極富集,再是陽極溶出。

4.棱鏡材料不同,其色散率也不同,石英棱鏡適用于紫外光譜區(qū),

玻璃棱鏡適用于可見光譜區(qū)。

5.紫外、可見吸收光譜常用于研究不飽和有機(jī)化合物,特別是

具有共軻體系的有機(jī)化合物的化合物,而紅外光譜法主要研究在振

動中伴隨有偶極矩變化的化合物。

6.等離子體光源(ICP)具有檢出限低,基體效應(yīng)及自吸效應(yīng)小,

精密度高,線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn),它的裝置主要包括高頻發(fā)生器,等離

子體炬管,工作線圈(或進(jìn)樣系統(tǒng))等部分。

7.原子發(fā)射光譜定性分析時(shí),攝譜儀狹縫宜小,原因是保證有足

夠的分辨率,減少譜線間重疊干擾;而定量分析時(shí),狹縫宜大,原因

是保證有較大的入射光強(qiáng),提高譜線強(qiáng)度一

8.影響化學(xué)位移的內(nèi)部因素有誘導(dǎo)效應(yīng),共朝效應(yīng),和磁各向異

性等。

三、選擇題:(每小題2分,共40分)

(A)1,分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于

A紫外/可見光B近紅外光

C微波D無線電波

(D)2.在氣相色譜法中,用于定量的參數(shù)是

A.保留時(shí)間B.相對保留值C.半峰寬D.峰面積

(B)3.在氣相色譜法中,調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子

間的相互作用?

A.組分與載氣B.組分與固定相C.組分與組分D.載氣與

固定相

(A)4.在氣相色譜中,直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長短的

保留參數(shù)是

A.調(diào)整保留時(shí)間B.死時(shí)間

C.相對保留值D.保留指數(shù)

(C)5.衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是

A.分離度B.容量因子C.塔板數(shù)D.分配系數(shù)

(C)6.乙煥分子的平動、轉(zhuǎn)動和振動自由度的數(shù)目分別為

A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7

(B)7.在醇類化合物中,O—H伸縮振動頻率隨溶液濃度的增加,

向低波數(shù)方向位移的原因是

A.溶液極性變大B.形成分子間氫鍵隨之加強(qiáng)

C.誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大D.易產(chǎn)生振動偶合

(A)8.下述哪種元素的發(fā)射光譜最簡單?

A.鈉B.媒C.鉆D.鐵

(A)9.光度分析中,在某濃度下以1.0cm吸收池測得透光度為T;

若濃度增大一倍,透光度為

A.T2B,772C.2TD.VF

(C)1().用原子吸收光度法測定枷時(shí),加入1%的鈉鹽溶液,其作

用是

A.減小背景B.釋放劑C.消電離劑D.提高火焰溫度

(A)1.分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于

A紫外/可見光B近紅外光

C微波D無線電波

(B)2.在氣相色譜法中,調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子

間的相互作用?

A.組分與載氣B.組分與固定相

C.組分與組分D.載氣與固定相

(A)3.在氣相色譜中,直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長短的

保留參數(shù)是

A.調(diào)整保留時(shí)間B.死時(shí)間

C.相對保留值D.保留指數(shù)

(C)5.衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是

A.分離度B.容量因子C.塔板數(shù)D.分配系數(shù)

(C)6.乙塊分子的平動、轉(zhuǎn)動和振動自由度的數(shù)目分別為

A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7

(B)7.在醇類化合物中,O—H伸縮振動頻率隨溶液濃度的增加,

向低波數(shù)方向位移的原因是

A.溶液極性變大B.形成分子間氫鍵隨之加強(qiáng)

C.誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大D.易產(chǎn)生振動偶合

(D)8.在電位法中作為指示電極,其電位應(yīng)與待測離子的濃度

A.成正比B.符合擴(kuò)散電流公式的關(guān)系

C.的對數(shù)成正比D.符合能斯特公式的關(guān)系

(C)9.用原子吸收光度法測定枷時(shí),加入1%的鈉鹽溶液,其作

用是

A.減小背景B.釋放齊UC.消電離劑D.提高火焰溫度

1.用離子選擇電極以標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí),要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液

Ao

A.體積要小,濃度要高B.離子強(qiáng)度要大并有緩沖劑

C.體積要小,濃度要低D.離子強(qiáng)度大并有緩沖劑和掩蔽劑

2.某物質(zhì)的摩爾吸收系數(shù)越大,則表明A。

A.該物質(zhì)對某波長光吸收能力越強(qiáng)

B.某波長光通過該物質(zhì)的光程越長

C.該物質(zhì)的濃度越大

D.該物質(zhì)產(chǎn)生吸收所需入射光的波長越長

3.在下列化合物中,兀一冗*躍遷所需能量最大的化合物是旦。

A.1,3-丁二烯B.1,4-戊二烯

C.1,3-環(huán)已二烯D.2,3-二甲基—1,3—丁二烯

4.欲使恭及其衍生物產(chǎn)生最大熒光,溶劑應(yīng)選擇A。

A.1-氯丙烷B.1-澳丙烷

C.1-碘丙烷D.1,2-二碘丙烷

5.在原子吸收分光光度法中,吸收線的半寬度是指C。

A.峰值吸收系數(shù)的一半

B.中心頻率所對應(yīng)的吸收系數(shù)的一半

C.在乞處,吸收線輪廓上兩點(diǎn)間的頻率差

D.吸收線輪廓與峰值吸收系數(shù)之交點(diǎn)所對應(yīng)的頻率的一半

6.有一種含氧化合物,如用紅外光譜判斷它是否為趣基化合物,主要

依據(jù)的譜帶范圍是CO

A.1300~1000cm-1B.3000?2700cm/

C.1950?1650cm/D.1500~1300cm-1

7.HF的質(zhì)子共振譜中可以看到B。

A.質(zhì)子的單峰B.質(zhì)子的雙峰

C.質(zhì)子和"F的兩個雙峰D.質(zhì)子的三重峰

8.某化合物經(jīng)MC檢測出分子離子峰的m/z為67。從分子離子峰的

質(zhì)荷比可以判斷分子式可能為上。

A.C4H3OB.C5H7

C.C4H5ND.C3H3N2

9.兩色譜峰的相對保留值乃等于B。

A.%B.&C.&D.3

10.在以甲醇-水為流動相的反相色譜中,增加甲醇的比例,組分的保

留因子攵和保留時(shí)間遂將A。

A.A和&減小B.4和益增大

C.攵和&不變D.A增大,東減小

1.玻璃電極在使用前,需在去離子水中浸泡24h以上,目的是2D。

A.消除不對稱電位B.消除液接電位

C.使不對稱電位處于穩(wěn)定值D.活化電極

2.采用分光光度法進(jìn)行測定時(shí),影響濃度與吸光度之間線性關(guān)系的光

學(xué)因素有ABCD。

A.雜散光B.非平行光

C.非單色光D.散射光和折射光

3.標(biāo)準(zhǔn)曲線法是光度測定中的基本方法,用參比溶液調(diào)節(jié)/=0或

7^100%,其目的是AD。

A.使標(biāo)準(zhǔn)曲線通過坐標(biāo)原點(diǎn)

B.使測量中l(wèi)T為線性關(guān)系

C.使測量符合比耳定律,不發(fā)生偏離

D.使所測吸光度A值真正反應(yīng)的是待測物的力值

4.用紅外光譜辨認(rèn)芳香化合物的相關(guān)峰有區(qū)D。

A.=C%H伸縮振動小于3000cm-1

B.=C%H面外彎曲吸收在900?600cmI可以用來判斷苯環(huán)取

代情況

C.=C%H面內(nèi)彎曲譜帶在1250?1000cm」

D.苯環(huán)的骨架振動,一般出現(xiàn)?1600cm\-1500cm1,和1450

cm1等譜帶

5.在原子吸收分光光度分析中,發(fā)現(xiàn)有吸收線的重疊,宜采用的措施

是AD。

A.另選測定波長B.用純度較高的單元素?zé)?/p>

C.更換燈內(nèi)惰性氣體D.用化學(xué)方法分離

6.質(zhì)子化學(xué)位移向低場移動的原因有純口。

A.氫鍵效應(yīng)B.去屏蔽效應(yīng)

C.共朝效應(yīng)D.誘導(dǎo)效應(yīng)

7.質(zhì)譜分析中,能夠產(chǎn)生m/z43碎片離子的化合物是包。

0

A.CH3C做CH3CBI3CCH2CH3

C.CH2=CHCH3C『CCH2cH3

8.色譜法系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求ABDo

A.達(dá)到規(guī)定的理論塔板數(shù)

B.分離度大于1.5

C.固定相和流動相比例適當(dāng)

D.色譜峰拖尾因子在0.95-1.05之間

9.在色譜流出曲線上,兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的ABo

A.分配比B.分配系數(shù)

C.擴(kuò)散速率D.理論塔板數(shù)

10.在氣相色譜分析中,采用程序升溫技術(shù)的目的是也。

A.改善峰形B.增加峰面積

C.縮短柱長D.改善分離度

(A)1.電磁輻射的微粒性表現(xiàn)在下述哪種性質(zhì)上

A.能量B.頻率C.波長D.波數(shù)

(B)2.在氣相色譜法中,調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子

間的相互作用?

A.組分與載氣B.組分與固定相

C.組分與組分D.載氣與固定相

(B)3.在使用熱導(dǎo)池檢測器時(shí),為了提高檢測器的靈敏度,常使

用的載氣為

A.氮?dú)釨.氫氣C.氧氣D.氨氣

(B)4.俄國植物學(xué)家茨維特用石油釀為沖洗劑,分離植物葉子的

色素時(shí)是采用

A.液液色譜法B.液固色譜法

C.凝膠色譜法D.離子交換色譜法

(A)5.下列化合物中,C=C伸縮振動吸收強(qiáng)度最大的化合物為

A.R-CH=CH2B.R—CH=CH—R'(順式)

C.R—CH=CH—R'(反式)D.R'—CH=CH—R'(順

式)

(D)6.趣基化合物R-C—R(1),R-C-C1(2),R-C-H(3),

R-C-F(4)中,C=O伸縮振動頻率出現(xiàn)最高者為

A.(1)B.(2)C.(3)D,(4)

(C)7.原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜產(chǎn)生的共同點(diǎn)在于

A.輻射能使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷

B.能量使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷

C.能量使氣態(tài)原子的外層電子產(chǎn)生躍遷

D.空心陰極燈產(chǎn)生的共振線使外層電子產(chǎn)生躍遷

(C)8.用普通分光光度法測得標(biāo)液q的透光度為20%,試液的透

光度為12%;若以示差分光光度法測定,以q為參比,則試液的透光

度為

A.40%B.50%C.60%D.70%

(D)9.單道單光束型與單道雙光束型原子吸收光度計(jì)的區(qū)別在于

A.光源B.原子化器C.檢測器D.切光器

(A)10.關(guān)于離子選擇電極的響應(yīng)時(shí)間,不正確說法的是

A.濃試樣比稀試樣長;

B.光滑的電極表面和較薄的膜相會縮短響應(yīng)時(shí)間;

C.共存離子對響應(yīng)時(shí)間有影響;

D.一定范圍內(nèi)溫度升高會縮短響應(yīng)時(shí)間

1.在紫外-可見分光光度計(jì)中,用于紫外波段的光源是

(C)

A鴉燈B鹵鴇燈

C氣燈D能斯特光源

2.下列說法正確的是

(B)

A透光率與濃度成直線關(guān)系B摩爾吸收系數(shù)隨波長而改變

C比色法測定FeSCN?+時(shí),選用紅色濾光片D玻璃棱鏡適用于

紫外光區(qū)

3.紅外光譜法中,以壓片法制備固體樣品時(shí),常采用

(B)

ABaSC)4壓片法BKBr壓片法

CK2so4壓片法DBaB、壓片法

4.原子吸收光譜中光源的作用是

(C)

A提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需能量B產(chǎn)生紫外光

C發(fā)射待測元素的特征譜線D產(chǎn)生足夠強(qiáng)度散

射光

5.原子發(fā)射光譜分析中,氣態(tài)原子的電離度與下列哪種因素有關(guān)?

(D)

A氣體的壓力B原子的原子序數(shù)

C原子的揮發(fā)性質(zhì)D原子的電離電位

6.下列哪一種說法是正確的?氟離子選擇電極的電位

(D)

A隨試液中氟離子濃度的增高向正方向變化;

B隨試液中氟離子活度的增高向正方向變化;

C與試液中氫氧根離子的濃度無關(guān);

D上述三種說法都不對

7.在氣相色譜法中,用于定性的參數(shù)是

(A)

A保留時(shí)間B分配比C半峰寬D

峰面積

8.下列氣體中,不能用做氣相色譜法載氣的是

(C)

A氮?dú)釨氫氣C氧氣D氨氣

9.在極譜分析中,通常在試液中加入大量的支持電解質(zhì),目的是消

除(B)

A極譜極大B遷移電流C充電電流D殘余電流

10.分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于

(A)

A紫外/可見光B近紅外光

C微波D無線電波

1.氣液色譜中,色譜柱使用的上限溫度取決于

(A)試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)(B)固定液的最高使用溫

(C)試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值(D)固定液的沸點(diǎn)

2.氫化物原子化法和冷原子原子化法可分別測定的是

(A)堿金屬元素稀土元素(B)堿金屬和堿土金屬元素

(C)Hg和As(D)As和Hg

3.對聚苯乙烯相對分子質(zhì)量進(jìn)行分級分析,應(yīng)采用下述哪一種色

譜方法?

(A)離子交換色譜法(B)液-固色譜法

(C)空間排阻色譜法(D)液-液色譜法

4.在液相色譜中,梯度洗脫適用于分離的是

(A)異構(gòu)體(B)沸點(diǎn)相近,官能團(tuán)相同的化合物

(C)沸點(diǎn)相差大的試樣(D)極性變化范圍寬的試樣

5.用銀離子選擇電極作指示電極,電位滴定測定牛奶中氯離子含

量時(shí),如以飽和甘汞電極作為參比電極,鹽橋應(yīng)選用的溶液為

(A)I<NO3(B)KC1(C)KBr(D)ICI

6.在進(jìn)行發(fā)射光譜定性分析時(shí),要說明有某元素存在,必須

(A)它的所有譜線均要出現(xiàn)(B)只要找到2?3條譜線

(C)只要找到2?3條靈敏線(D)只要找到1條靈敏線

7.雙波長分光光度計(jì)的輸出信號是

(A)試樣吸收與參比吸收之差(B)試樣%和%吸收之差

(C)試樣在人?和入2吸收之和(D)試樣在人1的吸收與參比

在人2的吸收之和

8.離子選擇電極的電極擇性系數(shù)可用于

(A)估計(jì)電極的檢測限(B)估計(jì)共存離子的干擾程度

(C)校正方法誤差(D)估計(jì)電極線性響應(yīng)范圍

9.庫侖分析與一般滴定分析相比

(A)需要標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行滴定劑的校準(zhǔn)

(B)很難使用不穩(wěn)定的滴定劑

(C)測量精度相近

(D)不需要制備標(biāo)準(zhǔn)溶液,不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生

10.如果試樣比較復(fù)雜,相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)

定,要準(zhǔn)確測量

保留值有一定困難時(shí),宜采用的定性方法為

(A)利用相對保留值定性(B)利用文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)

定性

(C)加入已知物增加峰高的辦法定性(D)與化學(xué)方法配合進(jìn)行

定性

B

11.根據(jù)范蒂姆特方程式'=A+i+C”,下列說法正確的是

(A)固定相顆粒填充越均勻,則柱效越高

(B)h越大,則柱效越高,色譜峰越窄,對分離有利

(C)載氣線速度越高,柱效越高

(D)載氣線速度越低,柱效越高

12.伏安法中常采用三電極系統(tǒng),即工作電極、參比電極和輔助電

極,這是為了

(A)有效地減少電位降(B)消除充電電流的干擾

(C)增強(qiáng)極化電壓的穩(wěn)定性(D)提高方法的靈敏度

13.原子吸收測定時(shí),調(diào)節(jié)燃燒器高度的目的是

(A)控制燃燒速度(B)增加燃?xì)夂椭細(xì)忸A(yù)

混時(shí)間

(C)提高試樣霧化效率(D)選擇合適的吸收區(qū)域

14.紫外-可見吸收光譜主要決定于

(A)分子的振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷(B)分子的電子結(jié)構(gòu)

(C)原子的電子結(jié)構(gòu)(D)原子的外層電子能

級間躍遷

15.熒光分析法和磷光分析法的靈敏度比吸收光度法的靈敏度

(A)高(B)低(C)相當(dāng)(D)不一定誰高誰低

1、在原子發(fā)射光譜分析(簡稱AES)中,光源的作用是對試樣的

蒸發(fā)和激發(fā)提供所需要的能量。若對某種低熔點(diǎn)固體合金中一些難激

發(fā)的元素直接進(jìn)行分析,則應(yīng)選擇(③)。

①直流電弧光源,②交流電弧光源,③高壓火花光源,④電感耦合等

離子體(簡稱ICP)光源

2、在AES分析中,把一些激發(fā)電位低、躍遷幾率大的譜線稱為(②)。

①共振線,②靈敏線,③最后線,④次靈敏線

3、待測元素的原子與火焰蒸氣中其它氣態(tài)粒子碰撞引起的譜線變

寬稱為(②

)o

①多普勒變寬,②羅倫茲變寬,③共振變寬,④自然變寬

4、在原子吸收光譜(簡稱AAS)分析中,把燃助比與其化學(xué)反應(yīng)

計(jì)量關(guān)系相近的火焰稱作(①

)。

①中性火焰,②富燃火焰,③貧燃火焰,④等離子體炬焰

5、為了消除AAS火焰法的化學(xué)干擾,常加入一些能與待測元素(或

干擾元素)生成穩(wěn)定絡(luò)合物的試劑,從而使待測元素不與干擾元素生

成難揮發(fā)的化合物,這類試劑叫(③)。

①消電離劑,②釋放劑,③保護(hù)劑,④緩沖劑

6、為了同時(shí)測定廢水中ppm級的Fe、Mn、AkNi、Co、Cr,最

好應(yīng)采用的分析方法為(①)。

①ICP-AES,②AAS,③原子熒光光譜(AFS),④紫外可見吸收光譜

(UV-VIS)

7、在分子吸收光譜中,把由于分子的振動和轉(zhuǎn)動能級間的躍遷而

產(chǎn)生的光譜稱作(③)。

①紫外吸收光譜(UV),②紫外可見吸收光譜,③紅外光譜(IR),

④遠(yuǎn)紅外光譜

8、雙光束分光光度計(jì)與單光束分光光度計(jì)比較,其突出的優(yōu)點(diǎn)是

(③)。

①可以擴(kuò)大波長的應(yīng)用范圍,②可以采用快速響應(yīng)的探測系統(tǒng),③可

以抵消吸收池所帶來的誤差,④可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差

9、在下列有機(jī)化合物的UV光譜中,C=O的吸收波長入max最大的

是(②),最小的是

10、某物質(zhì)能吸收紅外光波,產(chǎn)生紅外吸收光譜圖,那么其分子結(jié)

構(gòu)中必定(③)。

①含有不飽和鍵,②含有共朝體系,③發(fā)生偶極矩的凈變化,④具有

對稱性

11、飽和酯中C=O的IR伸縮振動頻率比酮的C=O振動頻率高,這

是因?yàn)椋á埽┧鸬摹?/p>

①I效應(yīng),②M效應(yīng),③I<M,④I>M

12、具有組成結(jié)構(gòu)為:光源一單色器—吸收池—檢測器的分析儀器

是(③)光譜儀。

①AES,②AAS,③UV-VIS,④IR

13、氫核發(fā)生核磁共振時(shí)的條件是(④)。

①△EMZRH。,②E=hD0,③江—鞏④D0=2"Ho/h

14、在下列化合物中,用字母標(biāo)出的亞甲基和次甲基質(zhì)子的化學(xué)位

移值從大到小的順序是(③)。

①abed,②abdc,③edab,④edba

15、在質(zhì)譜(MS)分析中,既能實(shí)現(xiàn)能量聚焦又能實(shí)現(xiàn)方向聚焦,

m

并使不同"的離子依次到達(dá)收集器被記錄的靜態(tài)質(zhì)量分析器是指

(②)質(zhì)譜儀。

①單聚焦,②雙聚焦,③飛行時(shí)間,④四極濾質(zhì)器

16、一般氣相色譜法適用于(③)。

①任何氣體的測定,②任何有機(jī)和無機(jī)化合物的分離測定,③無腐蝕

性氣體與在氣化溫度下可以氣化的液體的分離與測定,④無腐蝕性氣

體與易揮發(fā)的液體和固體的分離與測定

17、在氣相色譜分析中,影響組分之間分離程度的最大因素是(②)。

①進(jìn)樣量,②柱溫,③載體粒度,④氣化室溫度

18、涉及色譜過程熱力學(xué)和動力學(xué)兩方面因素的是(②)。

①保留值,②分離度,③相對保留值,④峰面積

19、分離有機(jī)股時(shí),最好選用的氣相色譜柱固定液為(④)。

①非極性固定液,②高沸點(diǎn)固定液,③混合固定液,④氫鍵型固定液

20、為測定某組分的保留指數(shù),氣相色譜法一般采用的基準(zhǔn)物是

(③)。

①苯,②正庚烷,③正構(gòu)烷燒,④正丁烷和丁二烯

21、當(dāng)樣品較復(fù)雜,相鄰兩峰間距太近或操作條件不易控制穩(wěn)定,

要準(zhǔn)確測定保留值有一定困難時(shí),可采用的氣相色譜定性方法是

(②)。

①利用相對保留值定性,②加入已知物增加峰高的辦法定性,③利用

文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)定性,④與化學(xué)方法配合進(jìn)行定性

22、氣相色譜分析使用熱導(dǎo)池檢測器時(shí),最好選用(①)做載氣,

其效果最佳。

①H2氣,②He氣,③Ar氣,④N2氣

23、在液相色譜分析中,提高色譜柱柱效的最有效的途徑是(①)。

①減小填料粒度,②適當(dāng)升高柱溫,③降低流動相的流速,④降低流

動相的粘度

1.下列說法哪一種正確?(b)

a.陽極電位越正、析出電位越正者越易在陽極上氧化

b.陽極電位越正、析出電位越負(fù)者越易在陽極上氧化

c.陽極電位越負(fù)、析出電位越正者越易在陽極上氧化

d.陽極電位越負(fù)、析出電位越負(fù)者越易在陽極上氧化

2.用色譜法對復(fù)雜未知物進(jìn)行定性分析的最有效方法

是(b)

a.利用檢測器的選擇性定性

b.利用已知物對照法定性

c.利用文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性

3.某同學(xué)將裝入電解池準(zhǔn)備做極譜分析的溶液灑掉了一部分,若用

標(biāo)準(zhǔn)比較法進(jìn)

行測定,他應(yīng)(b)

a.重新配制溶液b.取一定量的溶液,記下體積,再測定

c.繼續(xù)做d..取一定量的溶液,加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,作測定校

4.在氣-液色譜分析中,當(dāng)兩組分的保留值很接近,且峰很窄,但只

能部分分離,其原因是(d)

a.柱效能太低b.容量因子太大

c.柱子太長d.固定相選擇性不好

5.在GC和LC中,影響柱的選擇性不同的因素

是(a)

a.固定相的種類b.柱溫c.流動相的種類(4)分配比

6.先電解富集后電解溶出的電分析方

是(d)

a.電導(dǎo)分析法b.電重量分析法

c.電位分析法d.溶出伏安法

7.分離有機(jī)胺?時(shí),最好選用的色譜

為(d)

a非極性固定液柱b.低沸點(diǎn)固定液柱

空間排阻色譜柱d氫鍵型固定液柱

叨R

8.影響譜線變寬的最主要因素是以下T

種?(b)

a.自然變寬b.熱變寬

c.碰撞變寬d.自吸變寬

9.空心陰極燈中對發(fā)射線寬度影響最大的因

c)

a.陰極材料b.填充材料燈電流d.陽極材料

10.適合于植物中揮發(fā)油成分分析的方

是(d)

原子吸收光譜b.原子發(fā)射光譜

c.離子交換色譜d.氣相色譜

11.原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是

于(b)

a.原子次外層電子在不同能態(tài)間的躍遷b.原子外層電子在不同

態(tài)間的躍遷

c.原子外層電子的振動和轉(zhuǎn)動d.原子核的振動

12.礦石粉末的定性分析,一般選擇下列哪種光源

好:(b

a.交流電弧b.直流電弧c.高壓火花d.等離子體光源

13.原子吸收法測定NaCl中微量K時(shí),用純KC1配制標(biāo)準(zhǔn)系列制作

工作曲線,分析結(jié)果偏高原因

a

a.電離干擾b.物理干擾c.化學(xué)干擾d.背景干擾

14.下列化合物中,同時(shí)有n-兀*,71-71*,0-0*躍遷的化合物

是(b)

a.一氯甲烷b.丙酮c.1,3一丁二醇d.甲醇

15.隨著氫核的酸性增加,其化學(xué)位移值ppm將(a)

a.增大b.減小c.不變

一、簡答題:(每小題5分,共20分)

1.在液相色譜中,提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是

什么?

答:在液相色譜中,要提高柱效,必須提高柱內(nèi)填料的均勻性

和減小粒度以加快傳質(zhì)速率。減小粒度是提高柱效的最有效途徑。

2.氯仿(CHCh)的紅外光譜表明其C-H伸縮振動頻率為3100cm-1,

2

對于氣代氯仿(CHC13),其C—2H伸縮振動頻率是否會改變?如果

變動的話,是向高波數(shù)還是向低波數(shù)方向位移?為什么?

.。八。R叫叫

答:根據(jù)公式:,〃以及町+恤可知,c—2H伸縮

振動頻率會發(fā)生

改變,且向低波數(shù)方向位移。

3.在原子光譜發(fā)射法中,內(nèi)標(biāo)元素和分析線對應(yīng)具備哪些條件?

答:(1)內(nèi)標(biāo)元素含量必須固定。內(nèi)標(biāo)元素在試樣和標(biāo)樣中的

含量必須相同。內(nèi)標(biāo)化合物中不得含有被測元素。

(2)內(nèi)標(biāo)元素和分析元素要有盡可能類似的蒸發(fā)特性。

(3)用原子線組成分析線對時(shí),要求兩線的激發(fā)電位相近;

若選用離子線組成分析線對,則不僅要求兩線的激發(fā)電位相近,還要

求電離電位也相近。

(4)所選線對的強(qiáng)度不應(yīng)相差過大。

(5)若用照相法測量譜線強(qiáng)度,要求組成分析線對的兩條

譜線的波長盡可能靠近。

(6)分析線與內(nèi)標(biāo)線沒有自吸或自吸很小,且不受其它譜

線的干擾。

4.何謂銳線光源?在原子吸收分光光度法中為什么要用銳線光

源?

答:銳線光源是指能發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。

在原子吸收分光光度法中必須用銳線光源,這是由于原子吸收線的半

寬度很小,要測量這樣一條半寬度很小的吸收線的積分值,就需要有

分辨率高達(dá)五十萬的單色器,這在目前的技術(shù)情況下還難以做到。因

此只能采用銳線光源測量譜線峰值吸收的辦法來加以解決。

1.在液相色譜中,提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是

什么?

答:在液相色譜中,要提高柱效,必須提高柱內(nèi)填料的均勻性

和減小粒度以加快傳質(zhì)速率。減小粒度是提高柱效的最有效途徑。

2.氯仿(CHCh)的紅外光譜表明其C-H伸縮振動頻率為3100cm1,

2

對于氮代氯仿(CHC13),其C—2H伸縮振動頻率是否會改變?如果

變動的話,是向高波數(shù)還是向低波數(shù)方向位移?為什么?

.ITmm

c—1303_卜i—{2

答:根據(jù)公式:飛〃以及班+和可知,C—2H伸縮

振動頻率會發(fā)生改變,且向低波數(shù)方向位移。

3.在原子光譜發(fā)射法中,內(nèi)標(biāo)元素和分析線對應(yīng)具備哪些條件?

答:(1)內(nèi)

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