燃?xì)鈱?shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

實(shí)驗(yàn)一燃?xì)庵辛蚧锖康臏y定實(shí)驗(yàn)?zāi)康臏y定燃?xì)庵辛蚧锏暮苛私馕C(jī)庫侖儀的工作原理和操作方法實(shí)驗(yàn)原理樣品中各種形態(tài)的硫化物經(jīng)維持在900°C的石英管內(nèi)的氧氣流中轉(zhuǎn)變?yōu)镾O并隨氣流進(jìn)入滴定池中.滴定池裝有含碘化鉀的電解液,2,并通過電解產(chǎn)生了一定濃度的三碘離子.滴定池中裝有一對指示電極，其信號能指示電解液中三碘離子濃度的變化.另外還裝有一對電解電極,當(dāng)電極上有電流渡過時(shí)，可以在電解液中產(chǎn)生三碘離子.隨氣流進(jìn)入滴定池中的SO在電解液中發(fā)生如下反應(yīng)：2I3-+SO2+H2OfSO3+3I-+2H+消耗三碘離子，由于三碘離子的消耗，使批示電極對產(chǎn)生一個(gè)偏差電壓，輸入給微機(jī)庫侖儀，微機(jī)庫侖儀根據(jù)偏差信號的大小控制流入電解電極對的電流,按如下反應(yīng)：3I+2efI-3產(chǎn)生三碘離子，使電解液中三碘離子恢復(fù)到原有的濃度，而計(jì)算機(jī)記錄下所消耗的電量，通過標(biāo)樣校正和扣除基線后計(jì)算機(jī)樣品中總硫含量并以表格形式打印下來.實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備通用微機(jī)庫侖儀，攪拌器,溫度流量控制儀,進(jìn)樣器，氧氣瓶,氮?dú)馄繉?shí)驗(yàn)步驟硫電解液的配制在一升蒸餾水中，加入0.5克分析純碘化鉀和0.4毫升冰醋酸，電解液貯存在棕色玻璃訌中.分析小于2PPm的樣品時(shí)，用二次蒸餾水配制.標(biāo)樣分析用庫侖法測定總硫時(shí)，由于各種形態(tài)的硫化物在石英管中轉(zhuǎn)化為SO2的同時(shí)，還有一部分轉(zhuǎn)化為庫侖滴定方法不能測定的SO3.SO2形式的硫占進(jìn)樣中總硫的百分?jǐn)?shù)定義為轉(zhuǎn)化率R。R與爐溫、氮氧氣流量、石英管壽命等多種因素有關(guān)。因此要求測樣前用標(biāo)樣測定轉(zhuǎn)化率。選擇氮?dú)夂脱鯕獾牧髁糠謩e為160ml/min和40ml/min,爐溫900°C,待爐溫和流量穩(wěn)定后，滴定池內(nèi)換上新鮮電解液，液面保持高出鉑片1厘米.滴定池放在攪拌器上，調(diào)節(jié)攪拌速度至液面有明顯的旋渦狀，但攪拌平穩(wěn).用夾子夾住石英管和滴定池的連接球磨口.然后將信號輸入線與電極相連，依次啟動(dòng)庫侖儀主機(jī)和計(jì)算機(jī)，自動(dòng)運(yùn)行程序,當(dāng)基線穩(wěn)定，而且符合規(guī)定后,將狀態(tài)變成標(biāo)樣分析狀態(tài)，便可進(jìn)行標(biāo)樣分析.計(jì)算機(jī)將自動(dòng)計(jì)算每次的轉(zhuǎn)化率，如果測定標(biāo)樣的次數(shù)大于三次，計(jì)算機(jī)每次顯示一個(gè)平均轉(zhuǎn)化率R,只要有了R值，就可以進(jìn)行樣品分析了.燃?xì)庵锌偭蚝康臏y定用注射器取所測燃?xì)鈽悠?毫升，將儀器置于樣品分析狀態(tài)，然后把燃?xì)鈽悠窂倪M(jìn)樣口均勻注入轉(zhuǎn)化爐，即可進(jìn)行樣品分析.注意事項(xiàng)儀器開機(jī)時(shí)，一定要先打開水路，防止?fàn)t溫過高.并機(jī)時(shí)，一定要先撤掉電解池，如果忘撤電解池，則爐體溫度降低時(shí)，會把電解液吸入爐體.爐體關(guān)機(jī)后，冷卻水要繼續(xù)半小時(shí).思考題對平均轉(zhuǎn)化率的影響因素有哪些？我國對人工煤氣、液化氣以及天然氣中硫化物含量的要求標(biāo)準(zhǔn)是多少，所測燃?xì)鈽悠肥欠穹蠂覙?biāo)準(zhǔn)要求。實(shí)驗(yàn)二 煤中碳?xì)湓睾繙y定實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^實(shí)驗(yàn)了解煤的元素組成.掌握測定煤中碳?xì)湓氐姆椒?實(shí)驗(yàn)原理煤樣在soor高溫條件下于凈化過的氧氣流中燃燒分解，使氫轉(zhuǎn)化為水，碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳.燃燒生成的水和二氧化碳在氧氣流的吹動(dòng)下通過涂有五氧化二磷的鉑內(nèi)壁式電解池，在無水份氣體通過時(shí)，電解池內(nèi)阻近無窮大，正負(fù)極之間呈開路狀態(tài)，無電流通過.當(dāng)含有水份的氣體通過電解池時(shí)，水立即被五氧化二磷吸收，生成偏磷酸，這時(shí)電解池內(nèi)阻減小，流過電解池的電流逐漸增大，通過電解產(chǎn)生反應(yīng)如下：陽極：2PO3——2e一P2O5 +0」陰極：2H++2e-H」隨著電解的進(jìn)行，偏磷酸越來越少，電解電流也隨之下降，降到終點(diǎn)電流時(shí)，表示電解已經(jīng)結(jié)束，測得電解過程中所消耗的電量，既可計(jì)算出被測物質(zhì)的含量.水被電解池吸收后，二氧化碳用吸收劑堿石棉吸收，根據(jù)吸收劑的增重即可計(jì)算出碳的含量.實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備快速自動(dòng)測氫儀實(shí)驗(yàn)步驟（一） 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作分別將瓷舟，干燥瓶，U形管等器具清洗干凈.分別裝入適量的試劑，向其中一根玻璃凈化瓶中裝入變色硅膠，瓶中處留有約20—30mm的余量裝脫脂棉，蓋橡皮塞，對其它兩根干燥瓶分別裝入氫氧化鈉和無水高氯酸鎂.3.將預(yù)先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm已達(dá)到空氣干燥狀態(tài)的分析煤樣70mg左右并均勻鋪平.在煤樣上撒一層三氧化二鉻，把舟暫存入專用磨口玻璃瓶中或不加干燥劑的干燥器中待用.將儀器所用引線連接好，接好氣路和電源，經(jīng)檢查無誤的情況下，可開啟電源開關(guān)，待爐溫升至所需溫度時(shí)，即可做樣品分析.（二） 操作步驟1.打開氧氣瓶氣路，調(diào)節(jié)氧氣吸收器，使氧氣流量計(jì)指示為80ml/min開啟電源時(shí)，看面板上各種顯示及指示燈是否正常.在做正式樣之前，先做一至二個(gè)廢樣，以平衡電解池狀態(tài)（不接吸收管）廢樣做完后，做氫空白實(shí)驗(yàn)，方法是：在瓷舟內(nèi)加入與做樣品時(shí)相當(dāng)數(shù)量的三氧化二鉻，并按動(dòng)空白鍵，九分鐘后瓷舟自行拉出，打印機(jī)打出第一個(gè)空白值，再做第二個(gè)，取其平均值，作為空白值.做正式樣：打開送樣口，將稱好的試樣瓷舟放入送樣管內(nèi)的石英托盤內(nèi)，擰緊送樣口蓋，按下返回鍵，然后依次輸入日期、分析煤樣水分值和空白值，儀器便按程序進(jìn)行自動(dòng)測量，并打印出分析結(jié)果.實(shí)驗(yàn)完畢后，關(guān)閉電源、氣源.注意事項(xiàng)將盛有試樣的瓷舟放入石英托盤后，一定要將錐管蓋擰緊，以防漏氣，影響測試結(jié)果.檢查系統(tǒng)氣密性時(shí)，用手指堵住吸碳管后的出口，看流量計(jì)浮球是否降至底部，若降不到底部，則表明系統(tǒng)漏氣，應(yīng)認(rèn)真檢查.實(shí)驗(yàn)完畢后，仍須將送樣錐管擰緊，以防止潮濕空氣進(jìn)入.儀器須可靠接地.實(shí)驗(yàn)三 化學(xué)法燃?xì)獬煞址治鰧?shí)驗(yàn)?zāi)康?.對煤氣進(jìn)行分析，確定煤氣中的CO,CH,O,H,CH等主要組成2mn2 2 4部分的百分比含量，從而可以求得煤氣的熱值及比重.由這些指標(biāo)可以評定被測煤氣的質(zhì)量.掌握化學(xué)吸收式分析儀器的操作和原理.基本原理根據(jù)各種氣體的化學(xué)性質(zhì)不同，應(yīng)用化學(xué)吸收法測定CO2,CmHn,O2,CO,用與一定量空氣混合燃燒的方法測定H2,ch4.1.化學(xué)吸收法把氣體混合物分別與不同的化學(xué)試劑相接觸，利用某種試劑只能與氣體混合物中的某一成分相互作用，而不能與其它成分作用的原理，試劑為液態(tài)，氣體與試劑作用后，反應(yīng)物就在溶液中.這樣被測定氣體的混合物減少的體積就是該種被測定組分的體積.2.與空氣燃燒用與空氣或氧氣混合燃燒的方法來確定氣體的某些組分，這時(shí)被測定組分的體積不等于反應(yīng)后氣體混合物減少的體積，而是根據(jù)反應(yīng)議程式計(jì)算出來的.實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備532型工業(yè)氣體分析器實(shí)驗(yàn)步驟（一）吸收劑的配制（二） 操作要點(diǎn)及準(zhǔn)備熟悉儀器各部分的構(gòu)造及旋塞在各個(gè)位置時(shí)的通氣方向.掌握水準(zhǔn)瓶的起落，控制量氣管中液面的升降.氣密性檢查清洗（三） 分析操作二氧化碳的吸收把水準(zhǔn)瓶與量氣管間的旋塞及氫氧化鉀溶液吸收瓶的旋塞打開，進(jìn)行二氧化碳的吸收操作，升降水準(zhǔn)瓶，使氣樣由量氣管至吸收瓶往復(fù)通過幾次，然后把吸收瓶中的液面升至原來的位置，并上吸收瓶上的旋塞，量一下量氣管中的剩余氣體的體積?量時(shí)，要把水準(zhǔn)瓶的液面與量氣管中的液面放在同一平面上，讀出數(shù)據(jù)并記錄，用所取氣樣的總體積減去剩余氣體的體積即可得出二氧化碳的體積.按順序吸收重碳?xì)浠衔?，氧，一氧化碳，方法同操?.甲烷，氫氣采用燃燒法進(jìn)行測定，其方法如下：將剩余氣樣全部由量氣管排入最后的吸收瓶，存于其中.然后由量氣管吸入空氣90ml，剩余氣樣10ml，將量氣管與燃燒瓶相通，將此混合氣壓入燃燒瓶，混合均勻.用調(diào)壓變壓器調(diào)節(jié)燃燒瓶中鉑絲的電流，使鉑絲發(fā)亮并引起混合氣體燃燒反應(yīng)，量出剩余氣體的體積，計(jì)算出燃燒后氣體的收縮量；再將燃燒后的氣體進(jìn)行二氧化碳的吸收，得出二氧化碳的體積，即可推知甲烷和氫氣的體積.注意事項(xiàng)量取試樣時(shí)，一定要使氣體與大氣壓平衡，即把水準(zhǔn)瓶的液面與量氣管的液面放在同一水平面上.每次吸收后讀數(shù)前須將吸收瓶內(nèi)的液面調(diào)節(jié)至旋塞下部，然后并上旋塞，應(yīng)特別注意吸收瓶內(nèi)的液面不可越過旋塞，以防止與其它藥液混合.進(jìn)行吸收操作的順序不可隨意改變，因焦性沒食子酸的堿溶液除吸收氧氣外，還可吸收二氧化碳，氯化亞銅溶液除能吸收一氧化碳外，還可吸收氧氣和不飽和的碳?xì)浠虾臀?一氧化碳的吸收比較慢，為了吸收完全，一般應(yīng)先用氯化亞銅的鹽酸溶液及氯化亞銅的氨溶液吸收，由于氨溶液中有氨，在進(jìn)行吸收時(shí)可能有氨逸出，所以在用氨溶液吸收完后，還應(yīng)把氣樣用盛有10%硫酸的吸收瓶吸收一下，除去此影響.思考題.此種分析方法的基本原理是什么？.進(jìn)行CH4，H2的燃燒時(shí)，為什么不同的煤氣剩余試樣與空氣的配比不同？實(shí)驗(yàn)四燃?xì)庠钊紵r測試一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握家用燃?xì)庠畹热季咭话銦峁ば阅艿臏y試方法；2、 學(xué)會根據(jù)測試結(jié)果依據(jù)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)判定燃具的熱工性能指標(biāo)是否合格繼而判定該燃具是否合格。二、 基本原理依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：1、《家庭用燃?xì)饩叩耐ㄓ迷囼?yàn)方法》；GBXXXXo2、《家用燃?xì)庠罹摺?；GBXXXXXXo三、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備1、秒表；2、U型壓力計(jì)；3、調(diào)壓器；4、表面溫度計(jì)；5、熱球風(fēng)速儀；6、吹風(fēng)機(jī)；7、聲級計(jì)；8、熱磁式氧分析儀；9、紅外CO分析儀。四、 操作步驟1、 著火率：以0.5~1s一次操作為一次，點(diǎn)火10次，記錄點(diǎn)火成功次數(shù)；2、 傳火性能：在點(diǎn)燃主燃燒器一處火孔后，測定火焰?zhèn)鞅樗谢鹂椎臅r(shí)間。3、 火焰狀態(tài)：在主燃燒器點(diǎn)燃后，日測火焰是否清晰、均勻、有無連焰。4、 火焰穩(wěn)定性：在主燃燒器點(diǎn)燃后，日測火焰燃燒是否穩(wěn)定，是否產(chǎn)生黃焰、脫火、離焰現(xiàn)象；20分鐘后觀察火焰是否回火。5、 煙氣中CO濃度：在主燃燒器點(diǎn)燃15分鐘后，采煙取樣、測定煙氣中CO濃度。6、 噪聲：（1）燃燒噪聲：全部燃燒器點(diǎn)燃15分鐘后，用聲級計(jì)測定包括燃燒噪聲在內(nèi)的最大噪聲值。（2）熄火噪聲：在主燃燒器點(diǎn)燃15分鐘后進(jìn)行熄火操作，測定噪聲。7、 表面溫度：全部燃燒器點(diǎn)燃，座鍋15分鐘后，用表面溫度計(jì)測定表面溫度。五、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果（見下表）六、 實(shí)驗(yàn)結(jié)論1、 不合格品的判定原則：a、 燃?xì)庠罹哂幸粋€(gè)A類不合格，稱為A類不合格；b、 燃?xì)庠罹哂卸€(gè)B類不合格或一個(gè)B類二個(gè)C類不合格，稱為B類不合格；c、 燃?xì)庠罹哂兴膫€(gè)C類不合格，稱為C類不合格。2、 不合格分類：a、 氣密性、燃燒穩(wěn)定性不符合規(guī)定，稱為A類不合格；b、 煙氣中CO濃度、熱效率不符合規(guī)定，稱為B類不合格；c、 除以上規(guī)定外的性能不符合規(guī)定，稱為C類不合格。3、 結(jié)論：

^號項(xiàng) 目標(biāo)準(zhǔn)要求檢測結(jié)果單項(xiàng)判定1著火率左眼（％）啟動(dòng)10次點(diǎn)著8次以上，且不得連續(xù)2次失效右眼（％）2傳火性能左眼點(diǎn)燃一火孔后，火焰應(yīng)在4s內(nèi)傳遍所有火孔右眼3火焰狀態(tài)左眼均勻、清晰、無連焰右眼4火焰穩(wěn)定性左-1.5Pn在0.5?1.5倍燃?xì)忸~定壓力下，火焰燃燒應(yīng)穩(wěn)定，不得產(chǎn)生黃焰、回火、脫火及離焰Pn眼0.5Pn右1.5PnPn眼0.5Pn5CO濃度左眼干煙氣中CO濃度（a=1，V%）小于0.05右眼6噪聲燃燒噪聲（dB）小于65dB(A)熄火噪聲（dB）左眼小于85dB(A)右眼7表面溫升操作時(shí)可部位（方F觸及運(yùn)鈕金屬部位：室溫+25°C以下等）的表面溫度非金屬部位：室溫+35C以下灶具型號：時(shí)間年月曰灶具編號:試驗(yàn)人:灶具型號：時(shí)間年月曰灶具編號:試驗(yàn)人:°C操作時(shí)手觸及部位（旋鈕等）的周圍部位的表面溫度室溫+105C以下干電池外殼室溫+20C以下軟管接頭表面溫度室溫+20C以下閥門外殼表面溫度室溫+50C以下電點(diǎn)火器外殼及導(dǎo)線表面溫度室溫+50C以下燃?xì)庹{(diào)壓器外殼表面溫度室溫+35C以下灶具側(cè)面、后面的木壁，下面的木臺面表面溫度室溫+100C以下實(shí)驗(yàn)五液化氣質(zhì)量指標(biāo)檢測一。 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。 檢測液化氣各質(zhì)量指標(biāo)，掌握國家標(biāo)準(zhǔn)對這些標(biāo)準(zhǔn)的要求。2。 了解液化氣的質(zhì)量指標(biāo)的檢測方法。二。 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備液化氣密度測定器，液化氣蒸汽壓測定器，液化氣殘留物測定器，液化氣銅片腐蝕測定器，氣相色譜儀，微機(jī)庫侖儀。三。 國家標(biāo)準(zhǔn)要求液化氣是一種常用的工業(yè)及民用燃料，我國國家標(biāo)準(zhǔn)對其質(zhì)量指標(biāo)提出了七項(xiàng)要求分別如下：項(xiàng)目質(zhì)量指標(biāo)試驗(yàn)方法密度（15oC），Kg/m3報(bào)告SH/T0221蒸汽壓(37.8oC)，kPa不大于1380GB/T6602C5及C5以上含量，％(v/v)不大于3.0SH/0230蒸發(fā)殘留物，mL/100mL不大于0.05SY/T7509銅片腐蝕，級不大于1SH/T0232總硫含量，mg./m3不大于343SH/T0222游離水無日測四。實(shí)驗(yàn)步驟1。密度檢測啟動(dòng)密度檢測器，待水浴溫度穩(wěn)定在15度時(shí)，向壓力圓桶充裝試樣，充裝至密封于筒內(nèi)的密度計(jì)能自由浮起的液位，將壓力圓筒置于恒溫水浴中，待溫度平衡后，記下該密度計(jì)的讀數(shù)既為所測密度值。2。 蒸氣壓測定蒸氣壓測定器是由可相互連接的上下兩室和一個(gè)合適的壓力表組成，每次測試前，首先用部分試樣沖洗和冷卻儀器；然后用試樣充滿儀器。為使試樣膨脹有足夠的空間，立即將儀器中的試樣放掉33%到40%，然后將儀器浸入恒溫水浴，維持水浴溫度為37。8度，待壓力達(dá)到平衡時(shí)，觀測表壓，校正壓力表誤差，再校正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。此壓力即為在試驗(yàn)溫度下試樣的蒸氣壓。3。 碳五及碳五以上組分含量請參照“色譜法燃?xì)獬煞址治觥?。 殘留物的測定啟動(dòng)殘留物測定器，持冷浴溫度達(dá)到一55度，熱浴溫度達(dá)到37。8度時(shí)，將100毫升液化氣試樣置于離心管中揮發(fā)。測定并記錄37。8度時(shí)遺留下的殘留物體積，即為待測值。5。 銅片腐蝕的測定將一塊磨光銅片全部浸入裝有已被水飽和的100毫升具有適宜工作壓力的圓筒試樣中，在40度溫度下放置1小時(shí)，到期取出銅片，同銅片腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板比較，確定腐蝕級數(shù)。6。 總硫含量請參照“燃?xì)饬蚧锖繖z測”7。 游離水在測定密度的同時(shí)日測一下測定試樣是否存在游離水五。注意事項(xiàng)1。 由于液化石油氣會發(fā)生嚴(yán)重的冷燃，應(yīng)該特別注意防止液體試樣與皮膚相接觸，在處置液化氣時(shí)，必須戴防護(hù)鏡和手套。2。 排放液化氣時(shí)，會產(chǎn)生靜電，在排放時(shí)必須將儀器接地。3。 在測定液化氣時(shí)，必須注意排放液化氣的附近地區(qū)應(yīng)是安全的，并且應(yīng)具備安全措施。實(shí)驗(yàn)六 燃?xì)饣鹧鎮(zhèn)鞑ニ俣鹊臏y定實(shí)驗(yàn)日的測量燃?xì)獾姆ㄏ蚧鹧鎮(zhèn)鞑ニ俣?掌握動(dòng)力法測定技術(shù)，學(xué)會分析影響測量精度的因素.基本原理動(dòng)力法測定法向火焰?zhèn)鞑ニ俣仁抢帽旧鹧孢M(jìn)行的.本生火焰由內(nèi)焰和外焰兩部分組成.當(dāng)燃燒穩(wěn)定時(shí)，內(nèi)焰為一個(gè)靜止的火焰面，焰面上任一點(diǎn)的火焰?zhèn)鞑ニ俣萐n必然與該點(diǎn)氣流速度v的法向分量大小相等方向相反.若假定整個(gè)焰面上的Sn值不變，則可列出等式：Sn*F=v*n*R2式中：Sn――火焰?zhèn)鞑ニ俣菷――內(nèi)焰錐表面積v――管口處氣流平均速度R——管口半徑如果出口氣流速度分布均勻，則內(nèi)錐面接近于正錐面，因此可近似認(rèn)為它等于一個(gè)高為h，底半徑為R的園錐體.經(jīng)推導(dǎo)可得出：°QSn= 兀-R?<R2+h2式中：Q――可燃混合氣體的流量因此只要測得可燃混合氣體的流量，內(nèi)錐高度及管中半徑即可算得法向火焰?zhèn)鞑ニ俣?實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備燃?xì)庹{(diào)節(jié)閥，氣體計(jì)量表，帶縮口的燃燒管，空氣調(diào)節(jié)閥，光學(xué)垂高儀實(shí)驗(yàn)步驟（一） 準(zhǔn)備工作將光學(xué)垂高儀調(diào)平，燃燒管與地面垂直.先打開燃?xì)忾y，點(diǎn)燃火焰，此時(shí)呈擴(kuò)散燃燒.慢慢打開空氣調(diào)節(jié)閥送入空氣，使其呈現(xiàn)清晰的內(nèi)錐焰面，至內(nèi)錐穩(wěn)定不跳動(dòng)為止.（二） 測量操作1.在調(diào)定火焰高度以后，用垂高計(jì)上的望遠(yuǎn)鏡標(biāo)線對準(zhǔn)內(nèi)錐底線讀光學(xué)標(biāo)尺上的值，再將標(biāo)線對準(zhǔn)火焰錐頂，又讀值.在讀值的同時(shí)用秒表測定空氣和燃?xì)獾拿肓髁浚⒂浵氯細(xì)饧翱諝獾臏囟?多次增加適當(dāng)量的空氣，測出相應(yīng)的內(nèi)錐高度及氣體流量，這樣就可得出某一種燃?xì)庠诓煌淮慰諝饬繒r(shí)的火焰?zhèn)鞑ニ俣?注意事項(xiàng)1.一開始燃?xì)忾y門不可開啟的太大，否則后面的實(shí)驗(yàn)中容易脫火.2.開啟空氣閥時(shí)應(yīng)使轉(zhuǎn)子流量計(jì)的上部留有調(diào)節(jié)余地，以利于后面實(shí)驗(yàn)中調(diào)節(jié)空氣流量.思考題影響火焰?zhèn)鞑ニ俣葴y量精度的主要因素有哪些？火焰?zhèn)鞑ニ俣仍谇€上的最高點(diǎn)相應(yīng)于什么條件?實(shí)驗(yàn)七、煤的發(fā)熱量的測定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康臏y定固體燃料（主要指煤）的發(fā)熱量。了解氧彈法測定發(fā)熱量的原理以及測定方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理煤的發(fā)熱量在氧彈熱量計(jì)中進(jìn)行測定，一定量的分析試樣在氧彈熱量計(jì)中，在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，氧彈熱量計(jì)的熱容量通過在相似條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)物苯甲酸來確定。根據(jù)試樣點(diǎn)燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對火熱等加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸生產(chǎn)熱和硫酸校正熱（硫酸與二氧化硫形成之差）后即得高位發(fā)熱量。對煤中水分（煤中原有的水和氫燃燒后生成的水）的氣化熱進(jìn)行校正對求得煤的低位發(fā)熱量三、 驗(yàn)儀器設(shè)備自動(dòng)量熱儀、充氧器、分析天平四、 實(shí)驗(yàn)步驟在燃燒皿中精確稱取分析試樣（小于0.2mm）0.91.19（稱準(zhǔn)到0.0002g）。取一段已知的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離。往氧彈中加入10ml蒸餾水，（小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置固受震動(dòng)而改變，往氧彈中緩緩充入氧氣。百到壓力到2。83.0MPA,往內(nèi)筒中加入足夠的蒸餾水，使氧彈蓋的頂面淹沒在水面下1020mm。把氧彈放入裝好水的內(nèi)筒中，如氧彈中無氣泡漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正，重新充氧。開動(dòng)攪拌皿，在外筒穩(wěn)定后，開始試驗(yàn)儀器將在5分鐘后通電點(diǎn)火并自動(dòng)讀取內(nèi)筒溫度。通過內(nèi)筒，內(nèi)筒水量、外筒溫度即可求出煤樣的彈筒發(fā)熱量。五、 注意事項(xiàng)給彈充氧時(shí)。充氧時(shí)間不得小于15秒，如果不小心充氧壓力超過3.3MPA，停止試驗(yàn)，放掉氧氣，得新充氧氣3.2MPA以下，再開始試驗(yàn)。每次試驗(yàn)時(shí)內(nèi)筒的用水量，應(yīng)與標(biāo)定熱容量時(shí)一致（相差1克以內(nèi)）。六、 思考題彈筒發(fā)熱量、高位發(fā)熱、低位發(fā)熱量的區(qū)別。煤的發(fā)熱量隨變質(zhì)程度深淺的變化規(guī)律是怎樣的。實(shí)驗(yàn)八 灰透熔融性檢測一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆栈以廴谛缘臏y定方法2.測定煤質(zhì)的變形溫度、軟化溫度和熔化溫度二實(shí)驗(yàn)原理煤灰的熔融性是煤灰的一個(gè)重要性質(zhì)，由于煤質(zhì)是各種金屬與非金屬的氧化性以及硫酸鹽等的混合物，因此煤質(zhì)不可能有一個(gè)固定的熔化溫度，而有一個(gè)熔化的溫度范圍。煤質(zhì)的熔融性是將煤質(zhì)做成高20mm，底為每邊7mm的正三角形的角錐體，然后將其在弱還原性介質(zhì)中加熱，當(dāng)角錐體頂部變成圓弧狀或發(fā)生傾斜時(shí)的溫度為變形溫度，對角錐體繼續(xù)加熱，當(dāng)角錐體熔化成球狀或逐漸彎曲，直至頂部坍塌于底板時(shí)的溫度為軟化溫度，對角錐體再進(jìn)一步加熱，當(dāng)煤質(zhì)沿底板流動(dòng)，此時(shí)是溫度為熔化溫度。三實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備熔點(diǎn)測定儀四實(shí)驗(yàn)步驟1灰的制備取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，將其完全灰化，然后用研缽研細(xì)至0.1mm下。2灰錐的制做取1—2g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用數(shù)滴糊精溶液潤濕并調(diào)成可塑狀，然后用小尖刀鏟入灰錐模中擠壓成型，用小尖刀將模內(nèi)灰錐小心地推至瓷板或玻璃板上，于空氣中風(fēng)或于60下干燥備用。3測定用糊精水溶液將少量氧化鎂調(diào)成糊狀，用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內(nèi)，并使灰錐垂直于底面的側(cè)面與托板表面垂直，然后將灰錐的托板置于剛玉舟上，打開高溫爐爐門，將剛玉舟徐徐推入爐內(nèi)，使灰錐位于高溫帶并緊鄰熱電偶探測點(diǎn)，然后關(guān)上爐門開始加熱，隨時(shí)觀察灰錐的形態(tài)變化，記錄下灰錐的三個(gè)熔融特征溫度-—變形溫度，軟化溫度，融化溫度。五注意事項(xiàng)1在高溫觀察灰錐形態(tài)時(shí)，需戴上墨鏡，以免灼傷眼睛。2如在弱還原性氣氛中測定中，需預(yù)先在剛玉舟內(nèi)放置足夠量的碳物質(zhì)。六思考題1灰渣的融熔性對鍋爐排渣有什么影響？2煤變質(zhì)程度的深淺對灰渣融熔性是否有影響？實(shí)驗(yàn)九 煤中硫化物含量的測定一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?測定煤中的全硫含量2了解智能定硫儀的工作原理及操作方法二實(shí)驗(yàn)原理煤樣在某1150高溫條件下，在凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和少量的SO3被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合生成物H2SO3 和少量H2SO4 ，破壞了碘——碘離子電對的電位平衡，儀器便立即以自動(dòng)電解碘化鉀溶液生成的碘來氧化滴定H2SO3，電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由控制儀器內(nèi)部進(jìn)行積分計(jì)算并顯示，煤樣中所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量即可計(jì)算出煤中全硫含量。三實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備智能定硫儀四實(shí)驗(yàn)步驟1配制電解液，稱取5克碘化鉀，溶于250——300毫升蒸餾水中，然后加入毫升冰醋酸即可。2啟動(dòng)儀器，接通電源，燃燒爐升溫，當(dāng)升溫到900——1100°C時(shí)，開動(dòng)電磁泵，并打開燃燒管與電解池間的閥門，加入電解液，開動(dòng)攪拌器，使攪拌速度在500轉(zhuǎn)/分鐘左右。3進(jìn)樣：在瓷舟上稱取5毫克左右的煤樣，上面覆蓋一薄層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，置入三位數(shù)，按下啟動(dòng)按鈕，整個(gè)試驗(yàn)過程將由計(jì)算機(jī)控制，按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行，分別在500°C處停留45秒，1150C處停4分45秒試樣經(jīng)燃燒后，庫侖滴定自動(dòng)進(jìn)行，待石英舟和瓷舟返回原位，打印機(jī)打出結(jié)果，試驗(yàn)完畢。五注意事項(xiàng)1試驗(yàn)完畢后，要放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。2高溫燃燒爐的加熱電流不易過大，最初5——7A，然后加大到8A，大約50分鐘左右可升到1150。3在實(shí)驗(yàn)過程中，如發(fā)現(xiàn)停電或電磁泵故障，應(yīng)立即關(guān)閉燃燒管和電解池間的閥門，否則電解溶液將流進(jìn)高溫爐，后果嚴(yán)重。實(shí)驗(yàn)十煤的膠質(zhì)層指數(shù)的測定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆漳z質(zhì)指數(shù)的測定方法了解煤在不同溫度區(qū)間膠質(zhì)層厚度的變化情況了解煤在升溫過程中體積膨脹與收縮的情況二、 實(shí)驗(yàn)原理將一定量、一定粒度的煙煤試樣裝入煤杯內(nèi)，在1公斤/厘米皿的壓強(qiáng)下，由底部進(jìn)行單面加熱以一定速度升溫至730°C，試樣在加熱過程中，產(chǎn)生一系列復(fù)雜的化學(xué)和物理變化，形成膠質(zhì)層和半焦層，并且經(jīng)過軟化、膨脹、熔融、固化和收縮等過程，形成半焦，在加熱過程中，用一種專門探針穿透膠質(zhì)層，測得的膠質(zhì)層上面和底面（即半焦層的上面）之間的距離即為膠質(zhì)層厚度，從各個(gè)不同時(shí)間所測得的厚度中找出最大值即為膠質(zhì)層指為數(shù)。三、 實(shí)驗(yàn)儀器的設(shè)備膠質(zhì)層指數(shù)儀四、 實(shí)驗(yàn)步驟將一定粒度的煙煤試樣裝入煤杯中，（煤樣粒度按照煉焦用煤粒度要求，即小于3mm的煤在75-92%）放入爐內(nèi)，把煤杯上部重塊加好后，啟動(dòng)儀器將以一定的升溫把杯內(nèi)煤料升溫至730C當(dāng)溫度升到350C時(shí)，開始用探針在探測口測量膠質(zhì)層厚度，此后，每隔十分鐘探測一次，一直到升溫結(jié)束，其中所測得的最大厚度即為該煤料的膠質(zhì)層厚度。五、注意事項(xiàng)控制器通電前，要檢查外部接線是否正確，接地端子要良好接地，升溫電壓施鈕逆時(shí)針旋至最小試驗(yàn)完畢后，將調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)至最小，切斷電源開關(guān)，拔掉電源線，六、思考題影響膠質(zhì)層指數(shù)的因素有哪些。多高溫度時(shí)煤的膠質(zhì)層指數(shù)最大，煤開始出現(xiàn)膠質(zhì)層到膠質(zhì)層消滅所經(jīng)歷的溫度區(qū)間是多少，不同種類的煤上述兩溫度值是否相同，如不同，變化趨勢是怎樣的。在加熱過程中，煤料膠質(zhì)層厚度的變化與煤料體積變化的規(guī)律是什么。實(shí)驗(yàn)十煤中分析水；全水分的測定實(shí)驗(yàn)十煤中分析水；全水分的測定一實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?通過平實(shí)驗(yàn)了解內(nèi)在水分對煤工藝應(yīng)用的影響。2掌握煤分析水分以及全水分的測定方法。二實(shí)驗(yàn)原理：稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于微波測水儀內(nèi)，爐內(nèi)磁控管發(fā)射非電離微波，使水分子超高速振動(dòng)，產(chǎn)生摩擦熱，使煤中水分迅速蒸發(fā)根據(jù)煤中的質(zhì)量損力計(jì)算水分。三常用儀器設(shè)備：自動(dòng)水分分析儀四實(shí)驗(yàn)步驟：1清零：按下清零鍵按下回車鍵。2稱樣按下“稱樣”鍵，樣品盤自動(dòng)下降，屏幕信息提示放樣品，并顯示該位置上的容器重量。放上樣品，按“回車”鍵，樣品盤再次下降，稱出樣品重量，并自動(dòng)稱取下一個(gè)容器重量。在第一個(gè)容器中放上樣品，按“回車”鍵，如此重復(fù)地下去，直至稱完九個(gè)樣品。3烘干：關(guān)上烘箱門，按“回車”鍵即可。五注意事項(xiàng)：當(dāng)進(jìn)行分析水的測定時(shí)，煤樣粒度須小于0.2mm，樣重為1±0.2g，當(dāng)進(jìn)行煤中全水分的測定時(shí)，煤樣粒度小于6mm樣重為8~12g,六思考題：影響煤中水分含量的因素是什么？實(shí)驗(yàn)十二 燃?xì)庠罹邿嶝?fù)荷及熱效率測定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^測定燃?xì)庠罹叩臒嶝?fù)荷及熱效率，掌握測定技術(shù)，學(xué)會分析影響灶具熱負(fù)荷及熱效率的因素。二、 實(shí)驗(yàn)條件1、 測試房間空氣溫度應(yīng)維持在15?30°C，空氣相對濕度不大于80%。2、 室內(nèi)空氣中CO2的含量不得超過0.1%,CO含量不得超過0.001%。3、 應(yīng)有恒溫水箱、水溫與室溫的溫差不得超過1C。4、 不得有輻射熱或風(fēng)直接影響實(shí)驗(yàn)室的測試裝置，測試系統(tǒng)周圍空氣流動(dòng)速度應(yīng)不大于0.5m/s。5、 實(shí)驗(yàn)所用燃?xì)鈪?shù)應(yīng)穩(wěn)定，其波動(dòng)應(yīng)控制在下述范圍內(nèi)：燃?xì)鉄嶂怠?00Kcal/Nm3燃?xì)鈮毫Α?mmHO2三、 基本原理（一） 熱負(fù)荷燃?xì)庠罹叩臒嶝?fù)荷是燃?xì)庠罹叩闹匾匦裕磫挝粫r(shí)間內(nèi)燃?xì)馊紵懦龅臒崃浚∕J/h或kw）。（二） 熱效率熱效率表示是指被加熱的物質(zhì)實(shí)際吸收熱量與相對應(yīng)的燃?xì)馔耆紵姆艧崃恐戎担?）。四、 儀器及系統(tǒng)1、燃?xì)庠睿?、濕式氣體流量計(jì)；3、標(biāo)準(zhǔn)鋁鍋；4、溫度計(jì)；5、U型壓力計(jì)；6、秒表；7、大氣壓力計(jì)；8、干濕溫度計(jì)；9攪拌器。五、 操作步驟1、 記錄室內(nèi)溫度七。、大氣壓P。2、 用臺秤稱10Kg恒溫水箱中的水，加入鋁鍋內(nèi)。3、 點(diǎn)燃燃?xì)庠罹撸{(diào)整灶前壓力到額定壓力，灶具旋鈕開到最大，使其正常燃燒4~5min。4、 把裝好水、溫度計(jì)及攪拌器的鋁鍋放在灶具上，要求鍋中心對準(zhǔn)燃燒器頭部中心。5、 用攪拌器攪拌水，觀察溫度計(jì)，當(dāng)水溫升至比室溫高5°C左右時(shí)，在燃?xì)獗砩险乙徽麛?shù)，當(dāng)燃?xì)獗砩现羔樦傅皆撜麛?shù)時(shí)，記下此刻初水溫氣及燃?xì)獗砩铣踝x數(shù)V］并同時(shí)啟動(dòng)秒表記時(shí)。6、 記下燃?xì)獗砩蠝囟扔?jì)讀數(shù)tg及燃?xì)鈮毫。7、 當(dāng)水溫升高至水初溫+45C時(shí)開始用攪拌器往復(fù)攪拌。8、 在水溫升高接近50C時(shí)，再在燃?xì)獗砩险乙徽麛?shù)，當(dāng)燃?xì)獗碇赶蛟撜麛?shù)時(shí)迅速拿開鋁鍋，停止秒表。繼續(xù)攪拌，然后讀出溫度計(jì)的最大示值。記下溫度匕、時(shí)間T及燃?xì)獗淼慕K讀數(shù)V2。六、 數(shù)據(jù)處理1、 折算系數(shù)計(jì)算2、 熱負(fù)荷計(jì)算3、 熱效率計(jì)算4、 熱負(fù)荷偏差計(jì)算七、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果燃?xì)庠钚吞枺涸钛坌蛄校鹤?右額定熱負(fù)荷：Kw流量計(jì)-號：流量計(jì)修正系數(shù)：氣壓計(jì)讀數(shù)：Pa氣壓計(jì)修正值：-10Pa大氣壓:Pa燃?xì)鈮毫Γ篵=Pa標(biāo)準(zhǔn)大氣壓：101325Pa燃?xì)鉄嶂担篐dw=MJ/Nm3水的比熱：c=0.0042MJ/kg.°C水柱二mm干球溫度：C濕球溫度：C室溫：C相對濕度：%燃?xì)鉁囟龋篊燃?xì)獾娘柡驼羝謮毫Γ簊=Pa次數(shù)流量計(jì)初流量計(jì)終燃?xì)夂牧克跛K水溫水量加熱八、、熱負(fù)荷熱效率讀數(shù)（L）讀數(shù)（L）L溫C溫C差Ckg時(shí)間sKw第一次第二次――熱負(fù)荷J扁差二%結(jié)論：1、標(biāo)準(zhǔn)要求：（1）熱負(fù)荷偏差應(yīng)＜±10%；（2）熱效率＞55%2、結(jié)論：八、注意事項(xiàng)1、 做實(shí)驗(yàn)時(shí)不要在灶具周圍走動(dòng)以免產(chǎn)生火焰漂移，影響準(zhǔn)確性。2、 記錄時(shí)，燃?xì)獗怼⒚氡砑八鯗兀ㄋK溫）應(yīng)同步進(jìn)行。3、 在測定始末室溫變化不得超過±5°C。實(shí)驗(yàn)十三 燃?xì)鉄嶂禍y定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康臏y量燃?xì)飧?、低熱值，了解水流式熱量?jì)的構(gòu)造基本原理，掌握水流式熱量計(jì)的正確操作方法。二、 方法原理在水流式熱量計(jì)中，用連續(xù)水流吸收燃?xì)馔耆紵龝r(shí)產(chǎn)生的熱量。根據(jù)打倒穩(wěn)定時(shí)的各個(gè)參數(shù)，計(jì)算每標(biāo)準(zhǔn)立方米干燃?xì)馊紵a(chǎn)生的熱量。三、 儀器設(shè)備1、水流式熱量計(jì)（熱量計(jì)本體；燃?xì)夥€(wěn)壓器；燃?xì)鉂駶櫰?；空氣濕潤器）?、臺秤；3、大氣壓力計(jì)；4、稱水器；5、冷凝水量筒；6、燃?xì)鈮毫τ?jì)；7、秒表；8、恒溫水箱；9、濕式氣體流量計(jì)；10、標(biāo)準(zhǔn)容量瓶；11、溫度計(jì)。四、 操作步驟（一）準(zhǔn)備工作1、 用標(biāo)準(zhǔn)容量瓶校正濕式氣體流量計(jì)，得出校正系數(shù)如2、 按圖接好氣路、水路系統(tǒng)。3、 系統(tǒng)氣密性實(shí)驗(yàn)。關(guān)閉本生燈閥，打開進(jìn)氣閥，持續(xù)5min壓力應(yīng)不降。4、 排放燃?xì)庀到y(tǒng)中的空氣。打開本生燈閥門，從本生燈燃燒器向外放氣，使氣體流量計(jì)轉(zhuǎn)一圈并確認(rèn)流量計(jì)中只有燃?xì)夂?，點(diǎn)燃燃燒器。5、 調(diào)節(jié)燃燒器的一次空氣調(diào)節(jié)板，使火焰具有清晰的內(nèi)焰且穩(wěn)定燃燒。一般內(nèi)焰高度為4?5cm且不發(fā)光亮為合適。6、 調(diào)節(jié)穩(wěn)壓器上的重塊或燃?xì)忾y門，使熱量計(jì)熱負(fù)荷為3.3?4.2MJ/h。7、 將熱量計(jì)出口切換閥指向排水口，打開進(jìn)水閥并將熱量計(jì)的進(jìn)水調(diào)節(jié)閥放在中間位置，確認(rèn)熱量計(jì)兩恒位水槽均有水流出，調(diào)節(jié)空氣濕潤器的空氣調(diào)節(jié)門，使熱量計(jì)入口空氣濕度為75?85%。8、 裝入已點(diǎn)燃的燃燒器，當(dāng)出口水溫上升后，轉(zhuǎn)動(dòng)水量調(diào)節(jié)閥，使熱量計(jì)的進(jìn)出水的溫度差為8?12°C。調(diào)節(jié)熱量計(jì)排煙閥，使煙氣溫度與進(jìn)口水溫低0?2C。（二）操作步驟1、 熱量計(jì)運(yùn)行30min后，當(dāng)進(jìn)、出水溫達(dá)到穩(wěn)定，冷凝水均勻下落時(shí)，方可進(jìn)行測定。2、 記下實(shí)驗(yàn)條件下的大氣壓、干濕溫度、燃?xì)鈮毫?、溫度、進(jìn)出水溫度。3、 當(dāng)氣體流量計(jì)指針指零時(shí)，把冷凝水量筒放在熱量計(jì)的冷凝水出口下方并記下流量計(jì)初讀數(shù)，開始測定。4、 當(dāng)氣體流量計(jì)指針指向某預(yù)定讀數(shù)時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)出水切換閥，使水流至成水容器中。記下進(jìn)出水溫度，以后流量計(jì)每走1L時(shí)記一次進(jìn)、出水溫，共記10次。5、 當(dāng)流量計(jì)走過10L時(shí)，立即將切換閥切回至排水口，記下水量。6、 重復(fù)4?5兩次。7、 當(dāng)流量計(jì)從初讀數(shù)開始走過60L時(shí)，立即拿開量筒，記下冷凝水量。8、 關(guān)閉氣路系統(tǒng)，然后關(guān)閉水路系統(tǒng)，測定操作結(jié)束。五、數(shù)據(jù)計(jì)算六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果熱量計(jì)號：161 修正系數(shù)：f=0.9952流量計(jì)號: 修正系數(shù)：f=0.9621大氣壓讀數(shù): Pa 大氣壓力計(jì)修正值：T0Pa干球溫度：C濕球溫度：C室溫： °C燃?xì)鈮毫Γ?Pa燃?xì)鉁囟龋篊冷凝水耗氣量：初讀數(shù)：L終讀數(shù)：L耗氣量： L（設(shè)定為60L）冷凝水量：g飽和蒸汽分壓力：Pa測量一次耗氣量：V=10L序號12345678910平J均第一次C出水C第二次C出水C

實(shí)驗(yàn)十四土壤電阻率測定埋地金屬管道外壁腐蝕的原因比較復(fù)雜，一般歸納為三類：電化學(xué)腐蝕、雜散電流和細(xì)菌作用引起的腐蝕。管道腐蝕的程度取決于土壤的腐蝕性，而土壤電阻率是能夠基本反映土壤腐蝕性能的物理量，也是土壤腐蝕性的重要特征和評價(jià)腐蝕性的最簡單的依據(jù)。實(shí)驗(yàn)?zāi)康模和ㄟ^四極法測定土壤電阻率，可以簡單迅速地區(qū)別土壤腐蝕等級，確定對埋地金屬管道的防腐措施。測定原理：四級法是對稱的A、M、N、B