高中化學(xué)人教版高中選修實(shí)驗(yàn)化學(xué)物質(zhì)的獲取硫酸亞鐵銨的制備

百度一下硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨的制備《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》——物質(zhì)的制備與合成（2010浙江卷）13.某鈉鹽溶液中可能含有NO2-、SO42-、SO32-、CO32-、Cl-、I-

等陰離子。某同學(xué)取5份此溶液樣品，分別進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：……….⑤加足量BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，在濾液中加入酸化的(NH4)2Fe(SO4)2溶液，再滴加KSCN溶液，顯紅色該同學(xué)最終確定在上述六種離子中共含三種陰離子……..【高考題中的硫酸亞鐵銨相關(guān)題目】物質(zhì)檢驗(yàn)（2010天津卷）9.……….

用氧化還原滴定法測(cè)定TiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：一定條件下，將TiO2溶解并還原為T(mén)i3+

，再以KSCN溶液作指示劑，用NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+….物質(zhì)滴定硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O或?qū)懗?NH4)2Fe(SO4)2·6H2O又稱(chēng)摩爾鹽，是一種復(fù)鹽，淺藍(lán)綠色單斜晶體，在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，故高中實(shí)驗(yàn)中常用于代替FeSO4進(jìn)行性質(zhì)實(shí)驗(yàn)?！久~解釋】復(fù)鹽：兩種不同的金屬離子和一種酸根離子所形成的鹽。特點(diǎn)：（1）溶液性質(zhì)與組成它的簡(jiǎn)單鹽的混合溶液沒(méi)有區(qū)別；（2）比組成它的組分的簡(jiǎn)單鹽穩(wěn)定；（3）溶解度比組成它的組分的簡(jiǎn)單鹽小。思考：請(qǐng)根據(jù)復(fù)鹽的性質(zhì)特點(diǎn)以及上表數(shù)據(jù)，試給出一種制備硫酸亞鐵銨的合理方案。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O==(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O硫酸銨、水合硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨在水中的溶解度【實(shí)驗(yàn)原理】：【交流與討論】根據(jù)學(xué)過(guò)的有關(guān)鐵及其化合物的性質(zhì)討論，提出制備硫酸亞鐵的可行方法①Fe+H2SO4(稀)=FeSO4+H2↑②FeO+H2SO4(稀)=FeSO4+H2O③Fe2O3+3H2SO4(稀)=Fe2(SO4)3+3H2OFe2(SO4)3+Fe=3FeSO4④Fe+Fe2(SO4)3=3FeSO4⑤Fe3O4+4H2SO4(稀)=Fe2(SO4)3+FeSO4+4H2OFe2(SO4)3+Fe=3FeSO4⑥Fe+CuSO4=FeSO4+Cu……………評(píng)價(jià)以上方案，并選出最佳方案【課題方案設(shè)計(jì)】：為節(jié)約材料，變廢為寶，我們選擇以廢鐵屑、稀硫酸和硫酸銨固體為原料開(kāi)展(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制備。思考：整個(gè)過(guò)程可以分為幾個(gè)主要的階段，每個(gè)階段的具體操作和注意事項(xiàng)分別是什么？第一階段：原料的處理第二階段：FeSO4飽和溶液的制備第三階段：(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制備所需實(shí)驗(yàn)儀器：第一階段：原料的處理：廢鐵屑：處理意見(jiàn)：具體操作：主要是鐵；多油污；可能部分被氧化（成分Fe2O3·nH2O）①?gòu)U鐵屑用熱堿液除去表面的油污，鐵銹部分無(wú)需處理,但要保證鐵屑過(guò)量。②實(shí)驗(yàn)所用溶劑水均先煮沸去O2取一只小燒杯，加入一定量的鐵屑，向其中注入足量的Na2CO3溶液，浸泡數(shù)分鐘后，用傾析法分離并洗滌鐵屑，晾干。所需實(shí)驗(yàn)藥品：燒杯、玻璃棒廢鐵屑、1mol/L的Na2CO3溶液溶劑用水：含少量溶解O2當(dāng)沉淀的結(jié)晶顆粒較大，靜置后容易沉降至容器底部時(shí)，常用傾析法。第二階段：FeSO4飽和溶液的制備：【資料1】：硫酸亞鐵在不同溫度下結(jié)晶可分別得到FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O、和FeSO4·H2O。硫酸亞鐵在不同溫度下的溶解度和該溫度下析出晶體的組成如下表所示（僅在57.6℃、64℃溫度下可同時(shí)析出兩種晶體）?！举Y料2】：FeSO4·H2O一旦形成則無(wú)法消失，抽濾時(shí)將殘留在濾紙上FeSO4特點(diǎn)：Fe2+會(huì)水解，且易被氧化，溫度過(guò)低或過(guò)高時(shí)都容易析出FeSO4·nH2O根據(jù)上表選擇合適的操作溫度范圍：____________________50~600C處理意見(jiàn)：具體操作：保持鐵屑過(guò)量，控制溶液為酸性環(huán)境；反應(yīng)過(guò)程控制溫度在50~600C左右，適當(dāng)補(bǔ)充蒸餾水；趁熱過(guò)濾。第二階段：FeSO4飽和溶液的制備：用托盤(pán)天平稱(chēng)取一定質(zhì)量的洗凈鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，向其中加入稀H2SO4，保持鐵屑過(guò)量，加熱，不斷振蕩錐形瓶。反應(yīng)過(guò)程適當(dāng)補(bǔ)充蒸餾水，保持溶液體積基本不變，待反應(yīng)基本完成后，檢查溶液酸性，若偏高再加入少量稀H2SO4，趁熱過(guò)濾，洗滌，將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。所需實(shí)驗(yàn)儀器：所需實(shí)驗(yàn)藥品：托盤(pán)天平、錐形瓶、熱過(guò)濾漏斗、酒精燈、蒸發(fā)皿洗凈的廢鐵屑、3mol/L的H2SO4、蒸餾水防止Fe2+被氧化抑制Fe2+水解和氧化確保FeSO4溶解度最大防止FeSO4結(jié)晶析出用什么洗滌劑洗滌？熱水（少量）3mol·L-1H2SO415ml加熱溶解至無(wú)氣泡FeSO4稱(chēng)4.2g鐵粉再加入1ml3mol·L-1H2SO4動(dòng)畫(huà)過(guò)程演示趁熱過(guò)濾第三階段：(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制備：產(chǎn)品特點(diǎn)：處理意見(jiàn)：具體操作：所需實(shí)驗(yàn)儀器：所需實(shí)驗(yàn)藥品：溶解度相對(duì)較??；高溫易分解；表面會(huì)有雜質(zhì)附著將反應(yīng)物配成飽和溶液；抽濾；洗滌稱(chēng)取9.5g(NH4)2SO4晶體，用煮沸過(guò)的水配成飽和溶液，倒入制得的FeSO4溶液中，攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止。將溶液靜置，自然冷卻，即有產(chǎn)品晶體析出。抽濾，用少量酒精洗去表面附著的水分和雜質(zhì)。托盤(pán)天平、燒杯、蒸發(fā)皿、酒精燈、布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵上步驟中的硫酸亞鐵溶液、硫酸銨晶體、酒精蒸發(fā)濃縮至出晶膜加入9.5g（NH4)2SO4配制的飽和溶液抽濾與洗滌晶體烘干后稱(chēng)重計(jì)算產(chǎn)率：產(chǎn)品檢驗(yàn)：取少許產(chǎn)品配成溶液（1）氣室法檢驗(yàn)NH4+（2）K3[Fe(CN)6]法檢驗(yàn)Fe2+（3）BaCl2法檢驗(yàn)SO42-BaCl21-2滴變式訓(xùn)練：右圖是模擬工業(yè)制備摩爾鹽晶體的實(shí)驗(yàn)裝置。步驟如下：3、利用容器②的反應(yīng)，向容器①中通入H2，應(yīng)關(guān)閉活塞

，打開(kāi)活塞

（填字母）。向容器①中通入H2的目的是

。1、先用15％的Na2CO3溶液煮沸廢鐵屑（含少量油污、鐵銹、FeS），再用清水洗凈。2、將處理好的鐵屑放人錐形瓶中，加入適量稀硫酸。ABC排出裝置中的空氣，帶出溶解氧，防止Fe2+被氧化稀硫酸NaOH溶液ABC鐵屑飽和硫酸銨溶液①②③5、簡(jiǎn)述從容器①中分離并得到純凈硫酸亞鐵銨晶體的操作步驟是：______、______

、_______。稀硫酸NaOH溶液ABC鐵屑飽和硫酸銨溶液①②③過(guò)濾洗滌干燥4、待錐形瓶中的鐵屑快反應(yīng)完時(shí)，

，（填寫(xiě)操作）繼續(xù)產(chǎn)生的H2會(huì)將錐形瓶中的FeSO4（含少量未反應(yīng)的稀硫酸）壓到飽和(NH4)2SO4溶液的底部。常溫，放置一段時(shí)間，試劑瓶底部會(huì)析出淺綠色晶體。關(guān)閉活塞B、C，打開(kāi)活塞A6、容器③中NaOH溶液的作用：

。稀硫酸NaOH溶液ABC鐵屑飽和硫酸銨溶液①②③吸收FeS與稀硫酸反應(yīng)生成的H2S氣體，防止污染。（2010天津卷）9.……….

用氧化還原滴定法測(cè)定TiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：一定條件下，將TiO2溶解并還原為T(mén)i3+

，再以KSCN溶液作指示劑，用NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+….請(qǐng)回答下列問(wèn)題：……⑷配制NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，加入一定量H2SO4的原因是__________________________________________；使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量簡(jiǎn)外，還需要下圖中的_____（填字母代號(hào)）。抑制NH4Fe(SO4)2水解ac我不是硫酸亞鐵銨+3⑸滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是____________________________。⑺判斷下列操作對(duì)TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”）①若在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)程中，燒杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量濺出，使測(cè)定結(jié)果__________。②若在滴定