材料的現(xiàn)代測試方法

材料的現(xiàn)代分析測試方法

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第一章掃描電子顯微鏡(SEM)

第一節(jié)概述第二節(jié)電子束與固體樣品

相互作用一．背散射電子二．二次電子三．吸收電子四．透射電子五．特征Ｘ射線六．俄歇電子七．陰極熒光八．電子束感生電效應１．電子束感生電導信號２．電子束感生電壓信號第三節(jié)SEM工作原理第四節(jié)SEM的構(gòu)造一.電子光學系統(tǒng)組成:電子槍,電磁聚光鏡,光闌,樣品室等.作用:用來獲得掃描電子束,作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源.1.電子槍2.聚光鏡(電磁透鏡)3.光闌4.樣品室用于SEM的電子槍有兩種類型熱電子發(fā)射型:普通熱陰極三極電子槍六硼化鑭陰極電子槍場發(fā)射電子槍:冷場發(fā)射型電子槍熱場發(fā)射型電子槍幾種類型電子槍性能二.掃描系統(tǒng)組成:掃描信號發(fā)生器、放大控制器等電子學線路和相應的掃描線圈。作用:提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管電子束在熒光屏上的同步掃描信號;改變?nèi)肷潆娮邮跇悠繁砻鎾呙枵穹垣@得所需放大倍數(shù)的掃描像。三.信號檢測放大系統(tǒng)作用：檢測樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的物理信號，然后經(jīng)視頻放大，作為顯象系統(tǒng)的調(diào)制信號。檢測器類型1.電子檢測器：由閃爍體、光導管和光電倍增器組成。2.陰極熒光檢測器：由光導管、光電倍增器組成。3.X射線檢測系統(tǒng)：由譜儀和檢測器兩部分組成。四.圖象俗顯示悉和記慕錄系唯統(tǒng)組成件：顯忠示器席、照鋪相機含、打農(nóng)印機等。作用陪：把針信號瓦檢測弊系統(tǒng)萍輸出英的調(diào)制信御號轉(zhuǎn)諷換為枕在陰笨極射烤線管熒截光屏抱上顯圾示的賊樣品免表面某從種特該征的飛掃描閑圖象胡，供觀扔察或估照相勢記錄廁。五.電源孤系統(tǒng)組成鹿：穩(wěn)拴壓、葵穩(wěn)流核及相士應的憐安全保護閑電路賠等。作用件：提緊供掃簡描電勝子顯芬微鏡牛各部分所胡需要疾的電染源。六.真空詢系統(tǒng)組成腎：機搶械泵謝、擴礙散泵瞞、空券壓機敢、電磁箭閥及洲相應盟的真懼空管猜路等皮。作用飲：建鉆立能繩確保蔑電子歉光學獅系統(tǒng)毛正常工什作、軍防止勞樣品淚污染鴉所必須的蝕真空綿度。第五略節(jié)SE菊M的主吼要性迅能義一.分辨抄率分辨猾率的睜主要窗決定潛因素:1.電子觸束斑吹直徑2.入射榨電子滴束在么樣品面中的榨擴展盞效應3.信噪論比漫散艱射漫散兇射的蓮深度毫與原換子序爭數(shù)有勿關(guān)二.放大踢倍數(shù)顯微酒鏡的其放大沸倍數(shù):象與叼物大馬小之漁比TE慌M和OM壁:羅M總=M１M２……Ｍｎ式中威：M１……Ｍｎ——各個勢透鏡針的放悔大倍洋數(shù)n彼——透鏡辦數(shù)目SE依M中透籍鏡的魂作用短：縮小吧電子胃束交攀叉斑總的寬縮小倘倍數(shù)畢：M縮小=(塘1/M１)·(1/M2)…乞…(1/Mn)SE鑄M圖象稼放大熄倍數(shù):顯象犧管熒責光屏挨邊長.電子冊束在革試樣桃上(相同賭方向)掃描執(zhí)寬度三.景深第六掌節(jié)SE識M的樣倍品制頭備SE正M對樣者品的妻最重末要的霞要求居是樣刮品要譽導電.一.導電子材料蠟試樣僚制備二.非金鬼屬材蹤蝶料試流樣制樹備三.生物泛醫(yī)學謎材料朽試樣揪制備一.導電巖材料案試樣年制備1.試樣笛尺寸豆盡可心能小摸些，督以減挎輕儀向器污爹染和貢保持蝴良好敬真空夕。2.切取前試樣確時，面要避捎免因舞受熱肉引起舊試樣肥塑性迫變形敗，或閥在觀目察面半生成氧氧化腿層；壯要防錯止機顆械損濃傷或在引進尿水、翁油污鵝及塵采埃等箱污物熱。觀察技表面扣，特旅別是失各種聞斷口互間隙處屢存在票污物獲時，預要用波無水埋乙醇、置丙酮喜或超么聲波扁清洗鴨法清農(nóng)理干凈制。4.故障百構(gòu)件鵝斷口舍或電殺器觸驗點處賣存在的山氧化子層及神腐蝕葡產(chǎn)物斃，不未要輕易取清除益。二.非金歇屬材西料試諸樣制矩備1.在試溫樣表魄面上朱蒸涂食或沉圍積一咱層導者電膜漁。碳券、金倒、銀擺、鉻橫、鉑修和金直鈀合籠金等民均可玻做導崇電膜桐材料摧。2.導電戴膜應療均勻伸、連懸續(xù)，電厚度檔為20傾0~漏30很0?。三.生物巨醫(yī)學盾材料羊試樣搭制備清洗鄉(xiāng)豐、固律定脫水死、干騙燥導電廁處理饑等第七祥節(jié)SE偷M的應甲用一.在金殊屬材筋料方揭面的陶應用二.在高撥分子燃材料夜方面嚇的應奶用三.在石將油、創(chuàng)地質(zhì)多、礦撒物方尖面的穿應用四.在半扭導體缸器件瞧及集孕成電鋼路方從面的沿應用五.在生脹物醫(yī)厚學上音的應胃用一.在金兵屬材綠料方眉面的次應用斷口扎分析攻：解抄理斷掛口、普準解者理斷扒口、祖韌性哪斷裂管、沿俯晶斷速裂等.鑄鐵限研究拾：鑄罰鐵中皺的石棚墨形膀態(tài)、千鑄鐵瞇中化存學成館分的辛微區(qū)瞞分析.事故筆、故類障分冤析第二謝章鑼電樣子探穗針顯搭微分威析儀(E容PM刮A)第一謀節(jié)滑概砌述第二租節(jié)藍特伐征X射線峰檢測一.波譜澆法(W搶DS協(xié))1.原理布拉平格方副程:勁2偉ds陵inθ=nλ式中:λ——特征X射線湯波長所；θ——布拉憂格角d遺——分光弓晶體牲晶面務間距n座——衍射猛級數(shù)莫塞樓萊定鑼律：式中倡：k、h、σ——常數(shù)c踐——光速z都——原子吼序數(shù)λ——波長波譜五儀組鵲成檢測潤系統(tǒng)放大蘿系統(tǒng)信號罷處理壓系統(tǒng)顯象耳系統(tǒng)悅等波長鵲分散杰法原循理圖波長惠色散X射線牲譜儀凍示意露圖二.能譜業(yè)法(E事DS觀)1.原理式中掉：E滔——工X光子強能量λ——特征X射線潔波長c圈——光速h僅——普朗起克常裂數(shù)2.能譜孝儀組絨成檢測無系統(tǒng)信號色放大蘆系統(tǒng)數(shù)據(jù)倘處理仿系統(tǒng)顯示偽系統(tǒng)X射線軌能譜掀儀的智基本盼組成三.波譜續(xù)儀與媽能譜狀儀比緒較與波糧譜儀北相比咬，能洪譜儀烈的優(yōu)薦點：1.分析戲速度銹快.2.分