甲烷實驗制備

實驗四甲烷制備實驗條件優(yōu)化一、實驗?zāi)康牟殚單墨I(xiàn)，了解甲烷制備實驗在中學(xué)教學(xué)中存在的問題及研究現(xiàn)狀。加深對甲烷制備實驗原理、影響因素的理解。提高單因素探究的設(shè)計能力。優(yōu)化甲烷制備實驗的最佳條件。把握甲烷制備實驗的成功關(guān)鍵。二、中學(xué)教學(xué)中存在的問題在實際操作中，普遍存在甲烷不能產(chǎn)生或者產(chǎn)氣率低、產(chǎn)氣速率慢；副產(chǎn)物多(氣體能使酸性KMnO4溶液褪色，點燃時火焰呈黃色)；實驗前，必須要將無水醋酸鈉、堿石灰等藥品翻炒處理，至使實驗復(fù)雜化。實驗時，生成甲烷的量少、速度也慢，難以繼續(xù)點燃，效果不夠理想。制取的甲烷有時會使漠水或酸性高錳酸鉀溶液褪色。實驗中試管易破裂，不易清洗試管在反應(yīng)中途破裂.高溫下，熔融的氫氧化鈉強(qiáng)烈腐蝕試管,造成試管強(qiáng)度降低。反應(yīng)結(jié)束后，試管內(nèi)殘渣難以立即清除，試管在冷卻過程中發(fā)生了破裂.一般發(fā)生在停止加熱后100-120s內(nèi).這是因試管冷卻時由于內(nèi)外溫差而引起的應(yīng)力所致。試管禁不起再用.采用摻入物的做法,盡管減輕了氫氧化鈉對試管的腐蝕，但并不能克服試管出現(xiàn)斑點和發(fā)毛現(xiàn)象的發(fā)生，致使試管的強(qiáng)度大大降低，再用時極易破裂.且造成的危害或損失可能更大。三、實驗原理主反應(yīng)：CH3COONa+NaOHCaO=CH4+Na2CO3副反應(yīng)：CH3COONa+NaOOCCH3=CH3COCH3+Na2CO3(CH3O)2COaCH3CH3+CO(CH3O)2COaCH3CH3+COCH4-強(qiáng)熱_C2H4強(qiáng)熱Ac2h2反應(yīng)機(jī)理：鏈引發(fā)：CH3—CO—ONa—CH3?+?CO-ONa鏈增長：CH3-+HONa^CH4+?ONaONa+CH3—CO—ONa—CH3?+Na2CO3CH3-+CH3—CO—ONa—CH3—CO—CH3+?ONa鏈終止：CH3?+CH3—CH3—CH3ONa+?CO—ONa—Na2CO3產(chǎn)物為：CH4；副產(chǎn)物為：CH3-CH3、CH2CH2、CH3-CO-CH3、Na2CO3.四、影響實驗的因素及影響規(guī)律水的影響，在實驗中有水，則使NaOH工Na*二注+CHQOOL這不利于醋酸鈉脫叛生成甲烷。水是一種極性溶劑，在極性溶劑中是不利于鍵的均裂的.它會顯著地阻礙游離基反應(yīng)的進(jìn)行。溫度及升溫速率，給混合物加熱時，應(yīng)由試管前部向后逐漸移動并緩緩加熱，若加熱過猛,也會發(fā)生生成丙酮的反應(yīng)（反應(yīng)同上）。適宜溫度應(yīng)控制在300?500°C。NaOH用量，在固定NaAc用量的情況下，隨NaOH用量的增大，試管更易損壞，試管的洗滌更困難，氣體點燃后的顏色由黃色逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)檎５乃{(lán)色，氣體通入酸性KMnO4后，顏色褪去轉(zhuǎn)變?yōu)椴煌噬?，在試管不損壞（有裂紋的情況下，甲烷氣體可能會泄露）的前提下，NaOH用量越大，液相量越多，流動性越大，試管的腐蝕和破裂程度增大。綜合考慮反應(yīng)制取甲烷的純度、產(chǎn)率、試管的破裂程度和洗滌難易程度，NaAc與NaOH的質(zhì)量比為2.05:1（物質(zhì)的量之比為1:1）時為最佳反應(yīng)比例，并建議適度減緩升溫速度，降低液相與試管之間的溫差。CaO用量及CaO的作用，在試管完好的情況下，甲烷產(chǎn)氣率隨著CaO用量的增加而減小，隨著CaO用量的增加，試管外觀卻不易損壞，試管更易于洗滌。CaO在實驗中的作用［15］主要有四個方面，一是CaO具有稀散作用，降低NaOH在混合物中的比例，減弱NaOH對試管的腐蝕作用；二是分散和固定液相，降低液相的流動性，減弱或防止試管的腐蝕和破裂;三是CaO具有吸水作用，生成Ca（OH）2而降低水對實驗的影響；四是CaO能夠增加透氣性，有利于甲烷逸出。顯然，CaO用量的增加，不利于NaAc與NaOH的有效接觸，不利于甲烷產(chǎn)生。但CaO用量的增加卻有利于對液相的固定，有利于試管不受損壞，有利于試管洗滌。綜上所述，制備甲烷反應(yīng)物NaAc、NaOH、CaO的質(zhì)量比在2.05:1:（廣1.4）范圍內(nèi)最為適宜混合物總量，在質(zhì)量比為2.05:1:（廣1.4）時，取量NaAc2克、NaOH1克、CaO1.2克，總共4.2克。

五、藥品物理化學(xué)參數(shù)物質(zhì)相對分子質(zhì)量熔點您沸點/°c密度g/cm3溶解度備注CH416.04276-182.5-161.50.42(-164C)0.03（常溫常壓）無色無味可燃性氣體NaOH39.9971318.413902.130111g(20C)具有很強(qiáng)腐蝕性的強(qiáng)堿一般為片狀或顆粒形態(tài)CaO56285025803.35微溶于水，不溶于醇，溶于酸、甘油白色無定形粉末CH3COOH60.0516.6117.91.050能溶于水無色液體CH3COONa82.033241.528易溶于水無色透明或白色顆粒結(jié)晶丙酮58.08-94.956.530.788混溶水無色透明液體，有特殊的辛辣氣味易燃、易揮發(fā)乙烯28.06-169.4-103.90.61不溶于水，微溶于乙醇、酮、苯，溶于醚。溶于四氯化碳等有機(jī)溶劑無色氣體，略具烴類特有的臭味少量乙烯具有淡淡的甜味乙烷30.07-183.3-88.60.45不溶于水，微溶于乙醇、丙酮，溶于苯，與四氯化碳互溶無色無臭氣體六、實驗設(shè)計過程（要陳述理由）原料選擇；氧化鈣吸水且實驗室常見原料前處理；藥品需干燥，研磨，反應(yīng)發(fā)生在無水環(huán)境中才能順利反應(yīng)反應(yīng)物用量NaAc、NaOH、CaO的質(zhì)量比在2.05:1:（廣1.4）范圍內(nèi)最為適宜反應(yīng)溫度與加熱速率，溫度在300?500°C,固體在熔融狀態(tài)下反應(yīng)，加熱在預(yù)熱過后，集中加熱—加熱-儀器與裝置的思考；固體+固體 氣體七、 儀器藥品儀器：鐵架臺、電子天平、酒精燈、研缽、止水夾、試管、集氣瓶、鐵圈，鐵片藥品：干燥過的NaAc、CaO、NaOH，0.05%高錳酸鉀酸性溶液藥品配制方法：0.05%高錳酸鉀酸性溶液的配制：100g水里加0.05克高錳酸鉀溶解鐵皮，鐵圈處理；用鐵皮將反應(yīng)混合物與試管隔開，用螺旋狀細(xì)鐵絲圈作為導(dǎo)熱材料.操作步驟為：（a）剪取一塊長為16cm，寬為5的薄鐵皮（來自廢飲料筒、油漆桶等，越薄越好），燒去表面的涂層，窩成槽狀，以能塞入直徑為25cm的大試管為宜，并使其能與試管壁緊密接觸（（b）取一根足夠長的細(xì)鐵絲，借助玻棒纏繞成3-4個螺旋鐵絲圈（直經(jīng)5-6mm,長約14mm）,置于鐵皮槽內(nèi)實驗（（e）反應(yīng)結(jié)束,待試管冷卻后，卸下試管,用帶鉤的鐵絲取出鐵皮槽和鐵絲圈，洗滌、干燥后以備再用.八、 實驗裝置圖九、實驗步驟如圖安裝檢查裝置氣密性，在裝藥品前，用酒精燈移動加熱試管，觀察導(dǎo)氣管口是否有氣泡逸出。按比例定量稱取經(jīng)前處理的NaAc、NaOH、，CaO于研缽，在通常研磨的情況下研磨一定時間，快，速稱取一定量的混合物，用鐵皮將反應(yīng)混合物與試管隔開，用螺旋狀細(xì)鐵絲圈作為導(dǎo)熱材料.并置于硬質(zhì)大試管，按圖用酒精燈加熱一定時間，觀察試管在加過程中是否發(fā)生破裂，觀察集氣瓶周圍是否有氣泡逸出。加熱完畢，關(guān)閉止水夾，移開集氣瓶，在橡皮管上連接尖嘴玻璃管；打開止水夾，將氣體點燃，觀察火焰顏色；用尖嘴玻璃管將氣體通入3mL0.05%高錳酸鉀酸性溶液，觀察溶液顏色變化；洗滌試管，判斷洗滌的難易程度。十、實驗數(shù)據(jù)記錄表m（CH3COONa）：m（NaOH）m（CaO）VchQ1）試管外觀CH4的產(chǎn)率試管洗滌程度0.05%高錳酸鉀酸性溶液顏色變化十一、成功關(guān)鍵及注意事項成功關(guān)鍵：藥品干燥，含水量幾乎無，無水對實驗的干擾，反應(yīng)按照方程發(fā)生，產(chǎn)率高。加熱均勻而迅速，無多余雜質(zhì)生成，氣體純凈。藥品黏在試管壁的毛，或者塊，凝固點無，藥品無浪費。收集時機(jī)恰當(dāng)，藥品收集純凈。藥品研磨充分，反應(yīng)物接觸充分，產(chǎn)率高。注意事項：氫氧化鈉為強(qiáng)堿，具有腐蝕性，勿接觸到皮膚傷人。玻璃儀器易碎，需輕拿輕放，以免破碎傷人。加熱要先預(yù)熱，以免集中加熱，造成試管局部溫度過高，驟冷驟熱，試管易爆裂。儀器，藥品充分干燥，以免加熱反應(yīng)時爆裂。高錳酸鉀具有染色性，以免沾染衣物與皮膚。反應(yīng)完畢后，試管應(yīng)冷卻至適宜溫度才接觸水清洗。甲烷對人基本無毒，但濃度過高時，使空氣中氧含量明顯降低，使人窒息。當(dāng)空氣中甲烷達(dá)25%-30%時，可引起頭痛、頭暈、乏力、注意力不集中、呼吸和心跳加速、共濟(jì)失調(diào)。若不及時遠(yuǎn)離，可致窒息死亡。皮膚接觸液化的甲烷，可致凍傷。做實驗時避免吸入高濃度甲烷。氧化鈣屬堿性氧化物，與人體中的水反應(yīng)，生成中強(qiáng)堿氫氧化鈣并放出大量熱，有刺激和腐蝕作用。對呼吸道有強(qiáng)烈刺激性，吸入本品粉塵可致化學(xué)性肺炎。對眼和皮膚有強(qiáng)烈刺激性，可致灼傷?？诜碳ず妥苽?。長期接觸本品可致手掌皮膚角化、皸裂、指變形（匙甲）。避免氧化鈣吸入傷人。參考文獻(xiàn)封享華，彭杰，封麗，熊竹，丁世敏甲烷制備實驗條件優(yōu)化.長江師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，重慶涪陵馮雷，金淑萍.關(guān)于甲烷制備反應(yīng)機(jī)理及性質(zhì)實驗的討論[J].河西學(xué)院學(xué)報，2002，（5）：40~42.羅鯤躍.甲烷制備實驗機(jī)理探討[J].化學(xué)教學(xué)，2000，（1）：41?42.任有良，張國春，劉萍.甲烷制備實驗的認(rèn)識與改進(jìn)[J].商洛學(xué)院學(xué)報，2007，（2）：45~47，87.黃新