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722型分光光度計常見光電流不穩(wěn)故障的分析談國民(湖北省黃石市計量檢定測試所435002)在日常的檢定工作中,常常遇到722型分光光度計光電流不穩(wěn)的故障現(xiàn)象。定是光電流不穩(wěn),再按以下方法進展處理。一、0.7%以內(nèi)波動時的故障分析與修理當儀器光電流在0.7%以內(nèi)波動時,通??赡苡幸韵聨追N狀況造成:①儀器放大倍數(shù)不穩(wěn),使儀器示值不穩(wěn);②儀器100%調(diào)整電位器內(nèi)部接觸不良〔中心穩(wěn),使儀器示值不穩(wěn)。確定故障類型,進展故障修理:當儀器光電流在0.7%以內(nèi)波動時,首先調(diào)整儀器靈敏度換擋開關(guān),并認真〔不行能每一擋位都接觸不良或接點氧化用脫脂棉蘸少許純酒精,擦拭各個接點,最終用吹風(fēng)機吹干即可。假設(shè)靈敏度換擋開關(guān)是正常的,再從最小向滿度方向慢速調(diào)整儀器面板上的100%電位器,認真觀看儀器示值的變化狀況。假設(shè)100%電位器在任一位置時,儀100%電位器在某一位置時,儀器才消滅光電流不穩(wěn),就說明故障是由于100%電位器內(nèi)部接觸不良所引起。100%100%電位器上的三個小100%電位器的線吹風(fēng)機吹干,將電位器裝好即可。假設(shè)靈敏度換擋開關(guān)和100%電位器都是正常的,就說明該故障是由于鎢燈燈燈燈腳上緊即可。0.7%以上波動當儀器光電流在0.7%以上波動時,通常可能有以下兩種狀況造成:①儀器鎢燈電源中的4700uf/25V整流濾波電容的容量消逝,不起濾波作用,使整流后3DD15DD01透電流ICE0較大,使電源調(diào)整管的熱穩(wěn)定性較差。當儀器工作一段時間后,調(diào)整管或推動管的溫度上升,使管子的穿透電流ICE0加大,使鎢燈穩(wěn)壓電路輸出室溫較高時多見。確定故障類型,進展故障修理:當儀器光電流在0.7%以上波動時,首先測量整流橋的輸入溝通電壓U入和輸出直流電壓U4700uf/25VUU×1.2U17V,U=U×1.2=20V4700uf/25VU≤U4700uf/25V一只同規(guī)格電容即可。4700uf/25V722型分光光度計的電源調(diào)整管是由兩只3DD15ICE03DD15DD01加熱到7℃左右。用47Ω〔由于47Ω擋時,兩支表筆分別與內(nèi)部15V電源的正負極接通。此時相當于使三極管的集電極到放射極接上了15V〕黑表筆接三極管的集電極,紅表筆接三極管的放射極,基極開路,此時萬用表的指針向右最多偏移2mm的距離為正常。假設(shè)指針向右偏移較多,就說明三極管的反向飽和電流ICEO20MΩ擋位。此時應(yīng)紅表筆接三極管的集電極,黑表筆接三極管的放射極,基極開路,測量值應(yīng)在8MΩ以上為正常。假設(shè)測量值較小,就說明三極管的反向飽和電流ICEO較大。換三極管時,應(yīng)按上述方法選擇反向飽和電流ICEO較小的元件,儀器的光電流會更加穩(wěn)定。T6世紀紫外可見分光光度計操作步驟一、開機翻開穩(wěn)壓電源,等5-10秒,穩(wěn)壓電源穩(wěn)定后依次翻開打印機,翻開儀器主機電源3-5OK后進入操作界面。備注:T6世紀紫外可見分光光度計是周密的試驗室儀器,確定要保證電源電壓為220V在自檢過程中不能關(guān)閉電源,以免造成不必要的損壞。假設(shè)突然停電,確定要準時關(guān)閉儀器主機電源,穩(wěn)壓電源開關(guān),以免突然來電對儀器的損壞。二、測量1、自檢完成后在主菜單界面下,按“ENTER”鍵進入光度測量。在光度測量界面按“GOTOλ”鍵,輸入測量波長后按“ENTER”鍵確認儀器自動調(diào)整波長。2、參數(shù)選擇:按“SET”鍵進入?yún)?shù)設(shè)置。在參數(shù)設(shè)置界面主要設(shè)置樣品池個數(shù)。按“”鍵,選擇到樣品池設(shè)置,按“ENTER”鍵確認進入樣品池設(shè)置界面。按“”鍵,選擇樣品池數(shù)目,連續(xù)按“ENTER”鍵選擇所需要的數(shù)目?!仓饕罁?jù)21、2號樣品池內(nèi),就2〕。設(shè)定完成后按“RETURN”鍵,返回參數(shù)設(shè)置界面;再按“RETURN”鍵,返回到光度測量主界面。3、測量:按“START”鍵,進入測量界面。〔假設(shè)提示“參數(shù)轉(zhuǎn)變是否需要打印”,依據(jù)需要選擇就可以進入測量界面了?!吃?號樣品池放入空白,依次在以后的樣品池中放入樣品。關(guān)閉好樣品池蓋。按“AUTOZERO”鍵進展校零,然后按“START”鍵進展測量。儀器屏幕就依次顯示測量結(jié)果。4、測量完成:測量工作完成后假設(shè)需要打印請按“PRINT”鍵。不需要打印請鍵,返回到儀器主界面。三、關(guān)閉關(guān)閉穩(wěn)壓電源。檢查儀器內(nèi)的比色皿是否取出,放入枯燥劑。備注:1、本操作步驟只是對于一般測試工作的步驟,假設(shè)需要了解更多更全面的儀器工作請認真閱讀說明書。2、T6世紀紫外可見分光光度計供給了很多擴展功能,具體操作請參考說明書。3對測量產(chǎn)生影響。假設(shè)更改請認真閱讀說明書后再改動。723A型可見分光光度計330~800nm,波長精度高,讀數(shù)穩(wěn)定,100%透光率及自動調(diào)零、四孔校正、見故障的排解方法作一介紹。日常維護和定期檢查1.1鎢燈的更換和調(diào)整鎢燈損壞或消滅故障,以及樣品溶液的工作波長差異較大時均需要更換鎢燈。使用中的分光光度計光源的溫度相當高,更換和調(diào)整鎢燈時須先切斷電源,待燈泡充分冷卻后進展。安裝及調(diào)整鎢燈時,應(yīng)戴上干凈手套,,必需認真上下調(diào)整鎢燈的位置,使光斑聚攏在狹縫正中。1.2樣品室的檢查每天使用完畢應(yīng)認真檢查樣品室內(nèi)是否遺留從樣品池中溢出的溶液,假設(shè)有,應(yīng)用濾紙吸干,否則會引起測量誤差或影響儀器的使用壽命。1.3 波長校正723A型可見分光光度計一般每年進展1~3次波長校正。用隨機附件鈥濾色片測定儀器的波長精度,假設(shè)覺察波長誤差超出規(guī)定值,可依據(jù)以下步驟進行校正:按“FUNC5ENTER”鍵后,再按“±X.XEN2TER”鍵(“±X.X”為-10.0~+10.0數(shù)字鍵)。該操作使儀器波長自動加減X.Xnm,可屢次重復(fù)操作,校正值每次累加,測量儀器波長精度,直至到達出廠指標。4 防塵、防潮與防震儀器每次使用完畢,把數(shù)袋硅膠放入儀器內(nèi),以免燈室受潮,使反射鏡霉變或沾污,然后用防塵套將儀器罩住。儀器備用時,應(yīng)定期開機預(yù)熱,每周至少一次,每次約30min為宜,以防止長期不用造成儀器部件性能下降。儀器搬運后必需重調(diào)整光源。常見故障排解1 開機不工作且電源指示燈不亮:2A保險絲和電源開關(guān)是否完好,假設(shè)有損壞,則予以更換。2.2 數(shù)據(jù)顯示不穩(wěn)定30min以上、電源電壓為(220±22)V且無突變。假設(shè)儀器振動過大,則應(yīng)重定位安裝、調(diào)試。2.3 能量缺乏且顯示“Err1”確認試樣槽位置已固定好并且內(nèi)無異物,然后觀看鎢燈是否點亮。重調(diào)整鎢燈位置,使其光斑聚攏在狹縫正中。用觀看法和替換法確認±15V電源板和前置放大電路板完好后,再檢查光路中濾光片、反射鏡、光柵、準直鏡等是否臟污。假設(shè)以上器件沾污,應(yīng)戴上稱量專用手套,留神清潔其外表。假設(shè)鏡面霉變,需將其更換。更換時切勿用手接觸鏡面,也不要對著鏡面講話,以免鏡面被唾液污染。用替換法檢查光電管是否完好。用手動方法調(diào)整光路,對常用波長點逐一測試。把濾紙置于樣品室內(nèi)光路中,檢測單色器輸出的各種單色光,各波長的單色光均應(yīng)正確對應(yīng),關(guān)閉樣品室后能夠調(diào)零。2.4 吸光度溢出且顯示“Err2”或“————”被測溶液濃度過大而導(dǎo)致吸光度溢出是正?,F(xiàn)象,重開機后一般會自動消逝。檢查在吸光度擋時樣品室是否關(guān)閉,否則應(yīng)關(guān)閉樣品室。2.5零級光未找到并顯示“Err3”假設(shè)波長步進馬達能夠轉(zhuǎn)動,關(guān)機后用手動方法把波長旋轉(zhuǎn)到500~700nm間再開機。假設(shè)波長變動時數(shù)據(jù)顯示窗有能量值顯示且能量顯示值始終為0000”,或調(diào)整遮光片位置后能量顯示最大值仍不正常,應(yīng)先檢查CPU板與VFC之間的連線是否完好,再檢查前置放大板、±15V電源板、CPU板,更換特別的部件。假設(shè)能量顯示最大值超過“18XX”,則是單色器內(nèi)零級光定位故障,應(yīng)翻開單色器,,則先測量波長步進馬達電源電壓(+24V)是否正常,再檢查波長限位開關(guān)是否完好以及動作是否良好,假設(shè)波長限位開關(guān)不動作,則用觀看法和替換法進一步確認步進馬達、CPU板、8155板或1413驅(qū)動電路的故障,對應(yīng)更換。手動調(diào)整波長方法:翻開光度計主機右邊上蓋,可看到一大一小兩個齒輪,小齒輪為步進驅(qū)動齒輪,大齒輪為光柵臺旋轉(zhuǎn)主動齒輪。松開小齒輪上的兩只緊固螺釘,即可旋轉(zhuǎn)大齒輪把濾光片置于光路中,旋緊小齒輪緊固螺釘,蓋好主機右面的上蓋。遮光片位置調(diào)整方法:2號腳(黃線),電壓一般為2.5V以上。旋轉(zhuǎn)光柵,待零級光處于中心位置時,調(diào)整遮光片位置,2號腳電壓在0.5~1.0V,調(diào)整時留意勿使遮光片觸碰四周的電阻。2.6吸光度值特別檢查并確保樣品前處理方法正確、波長準確、比色皿配對并扣除配對誤差。2.7 鍵盤失靈主板。2.8 儀器發(fā)出特別噪聲檢查軸流風(fēng)扇葉片是否觸碰網(wǎng)罩,進展必要的調(diào)整或更換軸流風(fēng)扇潤滑油。主要是波長檢定問題吧?!的狀況下??如是,波長檢定比較麻煩點:1560nm〔否則說明波長偏差,檢定起來就更麻煩了;2、依據(jù)你的濾光片〔比方標準值為430nm的干預(yù)濾光片,在其標準值上下10個nm處,誤差!化鈥玻璃濾光片是吸取光譜,透射比最小處對應(yīng)波特長,是其特征波長3〔數(shù)據(jù)僅僅是用來打比方的,以實測為準〕a420nm100%35.1%;b421nm100%37.0%;c422nm100%39.1%;d423nm100%41.8%;e424nm100%43.1%;f425nm100%,測標準干預(yù)濾光片,為44.8%;g426nm100%46.2%;h427nm100%49.8%;j428nm100%52.1%;l429nm100%,測標準干預(yù)濾光片,為50.8%;m430nm100%48.2%;n431nm100%46.8%;到此,標準干預(yù)濾光片特征波長已消滅。透射比最大值為52.1%,所對應(yīng)波長為428nm,則誤差至為-2nm。0.5nm為間隔,測量!2023規(guī)程紫外可見分光光度計的檢定步驟2023規(guī)程紫外可見分光光度計不明白的地方還期望各位前輩教育下面寫的紫外可見分光光度計〔有些圖片貼不上去,有需要的話,可以在附件下載〕有些規(guī)程上的步驟我們也沒有做,例如自動掃描,光譜帶寬等等。以下就以日立紫外可見U-2800(1)0%100%噪聲設(shè)置儀器的掃描參數(shù)為:時間掃描方式Timesca〔或定波長掃描Photometr,光譜帶寬2n〔不設(shè),時間采樣間隔〔或積分時間1Datamod:%。波長500nm。掃描速度:中速〔200nm每分。掃描時間:2分鐘1:樣品:空氣 ,記錄范圍MAX=101 MIN=992:樣品,反光板,記錄范圍MAX=0.1 MIN=-0.1〔留意:每次參數(shù)設(shè)定后要基線校正,測定前放入空白樣品進展吸光度零點校正〕波長掃描 測平直度Wavelengthscan220-700nm〔10nm,波長上限減50nm進展掃描2nm200nmDatamode:Abs。樣品:空白,記錄范圍MAX=0.1 MIN=-0.1〔留意:每次參數(shù)設(shè)定后要基線校正〕波長掃描 標準品氧化火玻璃Wavelengthscan700--230nm〔10nm,波長上限減50nm進展掃描〕光譜帶寬2nm,掃描速度200nm每分。光度測量方式為透射比,Datamode:%T。掃描時間:2分鐘。樣品:標準品氧化火玻璃,記錄范圍MAX=100MIN=0〔留意:每次參數(shù)設(shè)定后要基線校正〕〔留意比照自己購置的標準濾波片的標準值〕標準品檢測定波長掃描Photometr,光譜帶寬2n〔固定光譜帶寬的儀器不設(shè),光度測量方式為透比,Datamode:%T。波長設(shè)定235,257,313,350nm。掃描時間:2分鐘1:樣品:標準品 ,記錄范圍MAX=100 MIN=0〔留意:每次參數(shù)設(shè)定后要基線校正,測定前放入空白樣品進展吸光度零點校正〕標準濾波片檢測透射比定波長掃描Photometr
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