DB35T 1817-2019液體二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有機(jī)化合物的測(cè)定 氣相色譜法

ICS71.100.20G86DB35福建省地方標(biāo)準(zhǔn)DB35/T1817—2019液體二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有機(jī)化合

物的測(cè)定氣相色譜法Determinationofbenzene,vinylchlorideandoxygenatedorganiccompoundsin

liquidcarbondioxide—Gaschromatography2019-04-18發(fā)布 2019-07-18實(shí)施福建省市場(chǎng)監(jiān)督管理局IIDB35/T1817—2019TOC\o"1-5"\h\z前言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1方法原理 14儀器與設(shè)備 15試劑與材料 26采樣 27分析步驟 28 結(jié)果處理 39精密度 310檢測(cè)報(bào)告 3附錄A（資料性附錄） 推薦的測(cè)定條件下保留時(shí)間和典型色譜圖 4參考文獻(xiàn) 5DB35/T1817—2019DB35/T1817—2019IIII*1 —1—冃IJ 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由福建省化學(xué)工業(yè)氣體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAFJ/TC5)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家化學(xué)工業(yè)氣體產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(福建)、福州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：鄒震、陳熔、應(yīng)松、陳華、鄭江琳、林宇巍、李黎榕、鐘捷、吳麗琪。DB35/T1817—2019DB35/T1817—201922DB35/T1817—2019DB35/T1817—201911液體二氧化碳中苯'氯乙烯及含氧有機(jī)化合物的測(cè)定氣相色譜法安全警示：二氧化碳為低溫、窒息性氣體，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定液體二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有機(jī)化合物含量的方法原理、儀器與設(shè)備、試劑與材料、采樣、分析步驟、結(jié)果處理、精密度及檢測(cè)報(bào)告。本標(biāo)準(zhǔn)適用于氣態(tài)、液態(tài)二氧化碳中含氧有機(jī)化合物含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T5274.1—2018氣體分析校準(zhǔn)用混合氣體的制備第1部分：稱量法制備一級(jí)混合氣體GB/T6681氣體化工產(chǎn)品采樣通則3方法原理將適量二氧化碳樣品通入氣相色譜儀，試樣中的待測(cè)組分經(jīng)色譜柱分離，進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定寫。4儀器與設(shè)備4.1氣相色譜儀帶有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)或等效檢測(cè)器，對(duì)苯的檢出限不大于5.0X10-3卩L/L。4.2色譜柱毛細(xì)管色譜柱，固定液：氤丙基苯基二甲基聚硅氧烷，柱檔人30m,李內(nèi)徑為0.32mm,膜厚3.04.3加熱氣化減壓閥二氧化碳專用，采用220V交流電壓。4.4進(jìn)樣設(shè)備、材料氣密型進(jìn)樣針，玻璃材質(zhì)，規(guī)格5mL,配偏心針頭。5試劑與材料5.1載氣氮?dú)?，純度不低?9.999%。5.2燃燒氣氫氣，純度不低于99.999%。5.3助燃?xì)獠捎眉兌炔坏陀?9.999%的氧氣和氮?dú)獍?1%和79%的配比配制而成，作為FID檢測(cè)器的助燃?xì)狻?.4氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品采用以二氧化碳或氮?dú)鉃榈讱獾拇郎y(cè)組分標(biāo)準(zhǔn)氣定標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)混合氣中各待測(cè)組分的體積分?jǐn)?shù)應(yīng)不大于被測(cè)試樣中該組分的200%,亦不小于50%。按GB/T5274.1—2018的規(guī)定制備或采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6采樣6.1采樣方法、設(shè)備應(yīng)符合GB/T6681的規(guī)定。6.2采樣安全注意事項(xiàng)應(yīng)符合GB/T3723的規(guī)定。7分析步驟7.1儀器的準(zhǔn)備首先檢查氣相色譜儀氣路的氣密性，確定正常后，啟動(dòng)氣相色譜儀，按照分析要求，調(diào)整其操作條件，并使之穩(wěn)定。7.2測(cè)定條件參考色譜條件見(jiàn)表1。’表1氣相色諳儀參考工作條件項(xiàng)目配置要求檢測(cè)器溫度250°C進(jìn)樣器溫度150°C載氣流量測(cè)苯：5mL/min測(cè)含氧有機(jī)化合物、氯乙烯：2.5mL/min不分流進(jìn)樣燃燒氣流量40mL/min助燃?xì)饬髁?00mL/min柱溫測(cè)苯：100°C柱溫測(cè)含氧有機(jī)化合物、氯乙烯：程序升溫，初溫40°C,初溫保持時(shí)間5min,以6笆/min速度升溫到100°C，保持3minDB35/T1817—2019DB35/T1817—201933在推薦的測(cè)定條件下，典型色譜圖和組分保留時(shí)間參見(jiàn)附錄A。7.3測(cè)定將標(biāo)準(zhǔn)樣品充分置換取得代表樣后通過(guò)氣密型進(jìn)樣針通入氣相色譜進(jìn)樣口，重復(fù)進(jìn)樣至少兩次，記錄各組分色譜響應(yīng)值，其相鄰兩次相對(duì)偏差不大于10%。將液態(tài)樣品經(jīng)加熱氣化裝置氣化減壓后由氣密型進(jìn)樣針抽取，在充分置換取得代表樣后進(jìn)樣，在與標(biāo)準(zhǔn)樣品完全相同的操作條件下，將待測(cè)樣品通入氣相色譜進(jìn)樣口，重復(fù)進(jìn)樣至少兩次，記錄各組分色譜響應(yīng)值，其相鄰兩次相對(duì)偏差不大于10%。8結(jié)果處理8.1結(jié)果計(jì)算樣品中各雜質(zhì)含量按公式（1）計(jì)算：式中：饑――樣品氣中被測(cè)組分的含量（體積分?jǐn)?shù)），10-6；A――樣品氣中被測(cè)組分的響應(yīng)值（峰高或峰面積）；As――氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品中相應(yīng)已知組分的響應(yīng)值（峰高或峰面積）；g>s——?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)樣品中相應(yīng)已知組分的含量（體積分?jǐn)?shù)），10七2結(jié)果表小對(duì)于任一組分，均以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。9精密度1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次船:測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的10%。9.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果由絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的20%。10檢測(cè)報(bào)告檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a） 有關(guān)樣品的全部資料，例如樣品的名稱、批號(hào)、采樣地點(diǎn)、采樣日期、采樣時(shí)間等；b） 本標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)；c） 分析結(jié)果；d） 測(cè)定中觀察到的任何異?，F(xiàn)象的細(xì)節(jié)及其說(shuō)明；e） 分析人員的姓名及分析日期等。DB35/T1817—2019DB35/T1817—2019DB35/T1817—2019DB35/T1817—2019附錄A（資料性附錄）推薦的測(cè)定條件下保留時(shí)間和典型色譜圖苯、甲醇、乙醛、環(huán)氧乙烷、氯乙烯組分參考保留時(shí)間見(jiàn)表A.1、表A.2,典型譜圖見(jiàn)圖A.1、圖A.2。表A.1苯組分參考保留時(shí)間參考文獻(xiàn)[1]GB1