甲醛操作規(guī)程

甲醛車間生產(chǎn)工藝操作規(guī)程編寫：校驗：審核：月日甲醛工段操作規(guī)程目錄1總則2產(chǎn)品介紹2.1甲醛性質(zhì)2.2甲醛主要用途2.3工業(yè)甲醛標(biāo)準(zhǔn)2.4甲醛水溶液貯運3生產(chǎn)原料3.1甲醛3.2水蒸汽3.3空氣4生產(chǎn)原理5工藝流程6工藝指標(biāo)7甲醛生產(chǎn)操作7.1風(fēng)機、泵崗操作7.1.17.1.27.2蒸發(fā)、氧化、吸收崗操作7.2.1三元7.2.7.2.37.3系統(tǒng)開、停車7.3.17.7.37.3.47.37.3.68異常情況處理8.1停水、停電、停汽(氣)8.2蒸汽掉壓8.3蒸發(fā)液面突然上升8.4蒸發(fā)液面突然下降8.5氣包液位上升8.6氣包液位下降8.7氣包液面計無液面8.8觸媒層局部燃燒8.9觸媒層裂縫8.10氧溫突然上升8.11氧溫突然下降8.12產(chǎn)品中甲醇含量高8.13甲醛濃度下降8.14成品甲醛中酸度高8.15尾氣中02含量高8.16尾氣中CO、C02、CH4含量高，H2含量低8.17開車點不著火8.18系統(tǒng)阻力突然升高8.19回火8.20爆炸8.21泵不起壓8.22螺桿鼓風(fēng)機異常響聲8.23螺桿鼓風(fēng)機偷停1總則1.1為了加強生產(chǎn)技術(shù)管理，提升技術(shù)水平，使操作規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化，確保甲醛裝置安全、經(jīng)濟、平穩(wěn)地運行，結(jié)合實際操作經(jīng)驗，特編制此規(guī)程。1.2本規(guī)程包含《產(chǎn)品介紹》、《生產(chǎn)原料》、《生產(chǎn)原理》、《工藝流程》、《工藝指標(biāo)》、《甲醛生產(chǎn)操作》、《異常情況處理》。1.3操作人員應(yīng)按本規(guī)程操作，并有權(quán)拒絕接收違反本規(guī)程及關(guān)于制度不合理要求和命令。1.4本規(guī)程適適用于本廠甲醇循環(huán)法甲醛生產(chǎn)裝置。1.5因為設(shè)備條件差異，在使用本規(guī)程時可能會有與生產(chǎn)實際不符之處，請使用者及時反應(yīng)到主管部門，方便進行修改、補充。2產(chǎn)品介紹2.1甲醛性質(zhì)2.1.1甲醛化學(xué)分子式是CH2O，化學(xué)結(jié)構(gòu)式是CH-OH分子量為30.032.1.2甲醛在常溫下是一個無色具備刺激氣味氣體，溶點-92℃，沸點-19.52.1.3甲醛能燃燒，燃燒熱為18.772.1.4甲醛與空氣能形成爆炸性混合物，其爆炸極限為7—73%(體積百分?jǐn)?shù))，其著火點3002.1.5甲醛在400℃以上時，分解為CO和H22.1.6甲醛易溶于水，濃度可達55%，濃度為2.1.7工業(yè)甲醛閃點視甲醇含量多少而改變，通常在55——2.1.8國家要求，甲醛在車間、居住區(qū)大氣中最高允許濃度分別是3mg/m3和0.05mg/m32.1.2.2甲醛主要用途2.2.1甲醛作為一個基本有機化工原料，廠泛用于生產(chǎn)酚醛樹脂、脲醛樹脂、聚甲醛、烏洛托品、2.3工業(yè)甲醛標(biāo)準(zhǔn)2.3.1下表：工業(yè)甲醛溶液國家標(biāo)準(zhǔn)(CB/T9009項目指標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品密度（ρ20）,g/cm31.075—1.114甲醛含量，%37.0-37.436.7-37.436.5-37.4酸度〔以甲酸計)，%≤0.020.040.05色度，Hazen單位(鉑一鉆號)≤10——鐵含量，%≤0.00010.0003（槽裝)0.0005（槽裝)0.0010（桶裝)0.0010（桶裝)甲醉含量，%供需雙方協(xié)商2.4甲醛水溶液貯運2.4.1防聚合。甲醛水溶液在25℃以下保留時，常有絮狀白色沉淀物產(chǎn)生，這是因為生成了多聚甲醛HO(CH20)nH緣故。甲醛含量越高，甲醇含量越低，貯存溫度越低，越易聚合，為了預(yù)防或降低聚合，在工業(yè)甲醛溶液中常保留2.4.2防泛酸。甲醛水溶液中氧在鐵離子催化作用下氧化甲醛生成甲酸；甲醛本身歧化反應(yīng)生成甲醇和甲酸。所以，應(yīng)盡可能縮短甲醛水溶液貯存時間，提升甲醛質(zhì)量，盡可能地降低酸度，采取防腐好貯罐或鐵桶貯運甲醛成品，以免鐵離子污染成品促進酸度上升。2.4.3防腐蝕。因為甲醛溶液中含有甲酸，能腐蝕鐵，所以輸送管線為不銹鋼，貯罐通常為碳鋼，內(nèi)涂氯磺化聚乙烯漆、過氯乙烯漆、磺化氯丁烯漆、環(huán)氧樹脂漆等防腐涂料。每隔2—3年重新涂刷一次，以2.4.3生產(chǎn)原料3.1甲醇3.1.13.1.1.1甲醇(CH3OH)在常溫下是無色透明液體，易揮發(fā)、易燃燒。甲醇蒸汽與空氣混合形成爆炸混合物，爆炸極限為6—36%(體積)，閃點12℃，自然點470℃，沸點64.7℃。甲醇毒性很大，其蒸汽能損害呼吸道粘膜和視力。車間空氣中甲醇含量不允許超出50mg3.1.2甲醇純度要求3.1.2.1甲醇并不需要很高純度，但不能含有能使催化劑中毒雜質(zhì)，其中Fe(C0)5含量應(yīng)小于0.0001ppm；不能含有易結(jié)碳有機物，如乙醇3.2水蒸汽3.2.3.2.1.1帶走熱量，維持一定反應(yīng)溫度,降低副反應(yīng)。3.2.1.2防止觸媒結(jié)碳，潔凈觸媒。3.2.1.3降低甲醇爆炸爆炸極限。3.2.2蒸汽純度要求3.2.2.1總鐵<0.5mg/L冷凝水。3.2.2.2[Cl-1］<12mg/L冷凝水。3.3空氣3.3.13.3.1.1空氣應(yīng)經(jīng)過濾器過濾掉固體雜質(zhì)。3.3.1.2空氣中不含SO2、H2S氣體。4生產(chǎn)原理4.1將甲醇、空氣、水蒸汽三者混合氣體經(jīng)過電解銀催化劑，使甲醇發(fā)生脫氫氧化反應(yīng)而生成甲醛。CH3OHCH2O+H2-85.270kJ/molCH3OH+1/2O2CH2O+H2O+156.557kj/molH2+O2H2O+214.827kJ/mol發(fā)生以上主反應(yīng)同時，還發(fā)生以下付反應(yīng)：CH3OH+02CO+2H2+393.009kj/molCH3OH+3/2O2C02+2H2O+675.998kj/molCH2O+1/2O2HCOOH+246.73kj/molHCOOHCO+H2O-10.278kj/mol另外，因為反應(yīng)條件改變，還可能發(fā)生下述反應(yīng)中一個或幾個副反應(yīng)：CH20CO+H2-5.375kj/molCH20+02C02+H20+519.441kj/molCH3OHC+H20+H2+40.657kj/molCH3OH+H2CH4+H20+115.505kj/mol2CH2O+H20CH3OH+HCOOH+90.173kj/mol副反應(yīng)存在將會降低反應(yīng)產(chǎn)率，所以生產(chǎn)上經(jīng)過采取選擇性高催化劑和控制好反應(yīng)條件，盡可能地降低或預(yù)防上述副反應(yīng)發(fā)生。氧化反應(yīng)及副反應(yīng)放出熱量除脫氫反應(yīng)所需要熱量外，還有大量余熱需要從反應(yīng)中移走，不然反應(yīng)溫度無法控制，溫度過高會使催化劑融熔而使產(chǎn)率降低。為了快速移走多出熱量，在原料氣中加入一定量配料蒸汽對反應(yīng)有利。水蒸汽本身并不參加反應(yīng)，它起著帶走熱量，維持一定反應(yīng)溫度降低副反應(yīng)作用，它還能起到潔凈觸媒、降低爆炸極限作用。氣態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物，配料蒸汽和少許未轉(zhuǎn)化甲醇蒸汽由反應(yīng)器觸媒層出來，進入廢熱鍋爐，生產(chǎn)表壓為0.4MPa左右蒸汽。同時反應(yīng)產(chǎn)物等氣體被冷卻到230℃以下進入5工藝流程（見附表1）5.1方塊圖（見附表2）5.2流程簡述5.2.1甲醇由甲醇計量罐來經(jīng)過甲醇泵提壓、過濾器過濾進入復(fù)合式甲醇蒸發(fā)器，蒸發(fā)器裝有差壓液位變送器，液位靠甲醇泵電機轉(zhuǎn)數(shù)或調(diào)整閥自動控制；空氣經(jīng)過空氣過濾器過濾、羅茨鼓風(fēng)機提壓進入蒸發(fā)器，風(fēng)機出口管線裝有流量計，風(fēng)量由風(fēng)機電機轉(zhuǎn)數(shù)或空氣放空閥自動控制；回收含少許甲醛甲醇水溶液經(jīng)過流量計計量進入蒸發(fā)器，其流量經(jīng)過設(shè)定平衡濃度或密度自動控制。蒸發(fā)器配有殘液濃縮器，可分離并排出雜質(zhì)、甲醛、水，并起到輔助蒸發(fā)作用。該殘液濃縮液經(jīng)過流量計計量被少許、連續(xù)不停地配料蒸汽需加一個過濾器，配料蒸汽管線從蒸汽分配器開始，尤其是從蒸汽過濾器開始，必須用不銹鋼材質(zhì)。蒸汽量由調(diào)整閥控制。三元過濾器采取筒式過濾器以增大過濾面積?；旌蜌庖来谓?jīng)過中效、高效筒式過濾器過濾。甲醇、空氣、水蒸汽及少許甲醛蒸汽組成混合氣進入氧化器，在600—650℃下，在銀觸媒上發(fā)生脫氫氧化反應(yīng)。在觸媒層下部，是廢熱鍋爐，用來降低生成氣溫度，回收反應(yīng)熱產(chǎn)生水蒸汽。200——230℃生成氣進入脫醇塔對從吸收塔來甲醛溶液進行脫醇脫水，同時生成氣中甲醛氣被甲醛溶液吸收。氣體再依次進入第一、第二、第三循環(huán)吸收段和若干層塔板進行吸收。吸收水從吸收塔頂加入。吸收塔第一循環(huán)吸收段甲醛液與蒸發(fā)器甲醇換熱，第二、第三循環(huán)吸收段甲醛與冷卻水換熱。甲醛成品由脫醇塔底部采出并與循環(huán)甲醇或鍋爐上水換熱。各循環(huán)吸收段液位靠溢流自動尾氣進入尾氣爐燃燒，生產(chǎn)水蒸汽。尾氣爐與氧化器廢熱鍋爐各用一個氣包。氣包設(shè)有液位變送器，液位可由鍋爐上水調(diào)整閥自動控制。從廢熱鍋爐氣包出來水蒸汽一部分經(jīng)調(diào)整閥穩(wěn)壓后進入蒸汽分配罐，用于甲醛生產(chǎn)，其余蒸汽與尾氣爐汽包蒸汽一道，用于外供。蒸汽分配罐上裝有壓力變送器。尾氣爐上部最好設(shè)熱量回收器，氣包上水先與該熱量回收器換熱，提升汽包進水溫度，以增產(chǎn)水蒸汽。6工藝指標(biāo)6.1溫度蒸發(fā)：45—70℃過熱≥120℃氧化：600—氧化器出口：200—230℃脫醇塔底：≥92℃脫醇塔頂：≥90一塔底：≥86℃一塔頂：78℃二塔底：≤二塔頂：≤55℃三塔底：≤40℃三塔頂：≤356.2壓力風(fēng)機出口≤0.045Mpa蒸發(fā)器≤0.03Mpa調(diào)前蒸汽≥0.3Mpa調(diào)后蒸汽=0.2—0.3Mpa軟化水≥0.8Mpa循環(huán)水≥0.4Mpa甲醇入料泵≥0.2Mpa甲醇循環(huán)泵≥0.2Mp甲醛采出泵≥0.2Mpa一塔循環(huán)泵≥0.2Mpa二塔循環(huán)泵≥0.2Mpa三塔循環(huán)泵≥0.2Mpa6.3流量甲醇入料：3000kg/h稀甲醇入料：1000kg/h甲醛采出：吸收水：2400kg/h6.4產(chǎn)品成份CH2O：36.5—37.4%CH3OH：≤0.5%HCOOH：≤0.02%6.5尾氣成份CO<1.5CO2<0.5CH4<0.5O2≤0.2N2：68—70H2：18—216.6殘液濃度開車CH3OH：70—75%正常生產(chǎn)CH3OH：30—40%6.7氧醇比開車：0.30正常生產(chǎn)：0.387甲醛生產(chǎn)操作7.1風(fēng)機、泵崗操作7.1.17.1.1.7.1.1.1.1用手盤動機器，檢驗是否有摩擦碰撞現(xiàn)象，如有,查出原因7.1.1.1.2檢驗各緊固部件是否有松動現(xiàn)象，如有，7.1.1.1.3檢驗各潤滑部分是否已注入潤滑油脂，齒輪箱油位應(yīng)在1/27.1.1.1.7.1.1.2開7.1.1.2.7.1.1.2.7.1.1.2.3開啟電7.1.1.2.4逐步關(guān)閉近路閥調(diào)整到要求壓力。7.1.7.1.1.3.7.1.1.3.7.1.1.3.7.1.1.3.4檢驗油箱油溫不高于65℃，風(fēng)壓有沒有改變，電機電流是否正常7.1.1.7.1.1.3.7.1.1.3.7新機器或大修后機器，在使用48小時后，應(yīng)將油箱內(nèi)潤滑油全部換過，重新加入要求牌號潤滑油。7.1.1.4倒機操作次序(由1#機倒2#機)7.1.1.4.1對2#7.1.1.4.7.1.1.4.3關(guān)2#機7.1.1.4.4開2#機入7.1.1.4.5開啟2#機7.1.1.4.6逐步開2#機7.1.1.4.72#機出口閥全開后，逐步1#機近路閥，繼續(xù)關(guān)2#機7.1.1.4.8待2#機近路閥關(guān)死后，關(guān)死1#機出口7.1.1.4.9停1#機電機，將1#機近路閥全開7.1.1.5正常停機7.1.1.5.1開鼓風(fēng)機近路閥，停電機。7.1.1.5.2關(guān)鼓風(fēng)機出口閥。7.1.2離心泵啟泵操作7.1.2.1用手盤車，檢驗是否有摩擦現(xiàn)象。7.1.2.2檢驗緊固部什是否松動。7.1.2.3檢驗潤滑部位是否有足夠潤滑脂。7.1.2.4檢驗壓力表和閥門、壓力表根部閥打開，泵入口閥打開，出口閥關(guān)閉。7.1.2.5開啟電機。7.1.2.6慢慢打開出口閥，注意觀察出口壓力。7.1.37.1.7.1.3.7.1.3.3關(guān)閉泵入7.1.3.7.2蒸發(fā)、氧化、吸收崗操作7.2.17.2.1.1提升蒸發(fā)溫度，可提升三元氣中甲醇含量，則催化反應(yīng)中吸熱脫氫反應(yīng)相對增多，放熱氧化反應(yīng)相對降低，使觸媒7.2.1.2提升蒸發(fā)器入口空氣壓力，可提升三元氣中氧氣含量,則催化反應(yīng)中放熱氧化反應(yīng)相對增多，吸熱脫氫反應(yīng)相對降低，使觸煤層溫度上7.2.1.7.2.1.4在正常生產(chǎn)時為了使生產(chǎn)平穩(wěn)，應(yīng)以調(diào)整蒸發(fā)溫度作為控制反應(yīng)溫度主要伎倆。只有在反應(yīng)受外界條件干擾較大、反應(yīng)溫度波動很大時，才用加減空氣量和配料蒸汽量調(diào)整反應(yīng)溫度。調(diào)整蒸發(fā)溫度應(yīng)以調(diào)整熱甲醛循環(huán)量為主，調(diào)7.2.7.2.2.7.2.2.1.7.2.2.1.2電解銀催化劑活性、選擇性很好但抗毒性較差，使用壽命短，銀含量99.99%以上，壽命通常為1—3個月。電解銀催化劑為銀白色多孔顆粒，直徑8—7.2.2.1.3催化劑反應(yīng)效率高低能夠從產(chǎn)品中醇含量和尾氣中氣體成份來判定。產(chǎn)品中CH3OH，尾氣中CO、CO2、O2、CH4越低越好，說明反應(yīng)正常，而當(dāng)CH3OH>2%,CO>1.5%,CO2>4.5%，02>0.5％，CH4>O.5%即表明催化劑衰老或中毒，致使催化劑活性、選擇性減退。這種情況應(yīng)將觸媒7.2.2.7.2.2.2.1升高溫度對脫氫反應(yīng)有利，但溫度過高，易引發(fā)深度氧化和產(chǎn)品分解，還會使觸媒融熔結(jié)塊，比表面積降低而失活。生產(chǎn)中溫度控制在600—67.2.2.3原料氣配比7.2.2.3.1原料氣配比對反應(yīng)結(jié)果和生產(chǎn)過程控制都有影響。7.2.2.3.2甲醇與空氣百分比要控制在爆炸極限之外，即甲醇濃度>36%（在沒有配料蒸汽時候），不然易發(fā)生爆炸。在開車點火時和調(diào)整配料蒸汽量時應(yīng)尤其注意。7.2.2.3.3甲醇與空氣百分比要適當(dāng)，正常生產(chǎn)時，氧醇比應(yīng)在0.32—0.42，應(yīng)依照催化劑活性而定。氧醇比過大，副反應(yīng)增多；氧醇比過小，甲醇轉(zhuǎn)化率低。只有甲醇與空氣百分比適當(dāng)，才能確保很好產(chǎn)品質(zhì)量，較高甲醇轉(zhuǎn)化率，甲醛產(chǎn)率，最低甲醇單耗，從而使甲醛生產(chǎn)具備最好經(jīng)濟效益。7.2.2.3.7.2.2.7.2.2.4.1空速小，接觸時間長，副反應(yīng)多，甲醛產(chǎn)率低。7.2.2.4.2空速大，產(chǎn)量高。但過大，接觸時間短，反應(yīng)不完全，甲醇轉(zhuǎn)化率低。7.2.2.5原料氣純度7.2.2.5.1原料氣中含有鐵、硫、氯化合物或單質(zhì)，可能會使觸媒中毒。7.2.37.2.3.1開車前一定要預(yù)熱廢熱鍋爐、觸媒及觸媒筐。7.2.3.2開車前一定要放凈蒸汽管線內(nèi)冷凝水，并分析蒸汽中鐵含量<O.5mg/L冷凝水才可開車。7.2.3.3開車前，蒸汽掉壓后又回升時及下雨、雪時，蒸汽管線往往帶有大量水，這時應(yīng)加強蒸汽排液以免冷凝水帶入觸媒層。7.2.3.4風(fēng)機加減量、氧化器主副線閥開關(guān)不可過快、過猛以免觸媒層被吹翻。7.2.3.5控制流量閥門要遲緩開啟且不可開啟過大，預(yù)防流量表因受到瞬間沖擊和超出量程而損壞。7.2.3.6每班接班沖洗汽包液面計一次。7.2.3.7每2小時給氣包排污一次或微開排污閥進行連續(xù)排污。7.2.3.8每半小時巡回檢驗一次，每整點統(tǒng)計一次。7.2.3.9停車后，必須把蒸發(fā)器內(nèi)殘液打入廢甲醇罐。7.2.3.10冬季停車做好防凍防聚合工作。7.2.3.11加減量應(yīng)先調(diào)蒸溫，再調(diào)風(fēng)量，配料蒸汽量。因為蒸溫調(diào)整影響比較滯后。7.2.3.12調(diào)蒸溫應(yīng)以調(diào)熱甲醛循環(huán)量為主，調(diào)殘液濃縮器蒸汽量為輔。7.2.3.13生產(chǎn)中蒸溫不可過低，預(yù)防發(fā)生回火、爆炸。必要時加大配料蒸汽量。7.2.3.14冷卻器應(yīng)定時排泥清洗。7.3系統(tǒng)開、停車。7.3.17.3.1.1檢驗工藝管線、閥門、設(shè)備儀表等是否安裝完善。7.3.1.2吹掃蒸汽管線內(nèi)冷凝水、鐵銹，并取樣分析，直到蒸汽含鐵量合格。7.3.1.3聯(lián)絡(luò)水、電、汽(氣)，檢驗水、汽(氣)壓力是否達成工藝指標(biāo)。7.3.1.4檢驗工藝管線、閥門、設(shè)備是否有泄漏處，各閥門開關(guān)是否正確，各調(diào)整裝置是否好用。7.3.1.5三元過濾器換過濾棉。安裝完成后開啟鼓風(fēng)機吹掃5分鐘，吹凈粉塵。假如安裝是成品筒式過濾器，因其壽命可達1年，可免去此步驟。7.3.1.6向氧化器廢熱鍋爐通入水蒸汽試漏。7.3.1.7裝填觸媒7.3.1.7.1在觸媒支撐銅網(wǎng)上放一層24目不銹鋼鋼紗窗網(wǎng)，要鋪平，四面用銀催化劑塞緊。7.3.1.7.2用打火機試驗熱電偶是否好用，確認(rèn)好用后將熱電偶裝入觸媒筐，平放于紗窗網(wǎng)之上。7.3.1.7.3先用滑石筆在觸媒筐內(nèi)壁上劃好刻度，再依次裝入8—12目、1—16目、16—24目、24—32目、32—40目觸媒。每裝一層應(yīng)鋪平、壓實?？傃b填量約150kg7.3.1.7.4裝電加熱器并試驗是否好用。7.3.1.7.5蓋上反應(yīng)器上蓋，緊固好各連接法蘭。7.3.2開車7.3.2.1過熱器開始加熱。7.3.2.2預(yù)熱三元氣管道：打開蒸汽伴熱管線閥門，預(yù)熱三元氣過濾器、三元氣過濾器出口管線、氧化器上蓋。7.3.2.3予熱廢熱鍋爐及汽包加水：關(guān)鍋爐排污閥，關(guān)氣包排污閥和放空閥，開蒸汽連通閥，等壓力不再上升后微開汽包加水閥，7.3.2.4建立各吸收塔液位平衡：首先向第三吸收塔加水，當(dāng)?shù)诙账何贿_成最高點后開啟第三吸收塔循環(huán)泵。當(dāng)?shù)诙账何贿_成最高點后開啟第二吸收塔循環(huán)泵。當(dāng)?shù)谝晃账何贿_成最高點后開啟第一吸收塔循環(huán)泵，控制塔釜液位在1/3左右。第一吸收塔液位指標(biāo)合格后停頓向第三吸收塔加水。開啟二塔、三塔循環(huán)液冷卻系統(tǒng)。7.3.2.5向蒸發(fā)器加甲醇7.3.2.67.3.2.77.3.2.8關(guān)閉蒸發(fā)器氣相出口閥，打開氧化器根本閥，關(guān)閉副線閥，開啟鼓風(fēng)機，向系統(tǒng)吹入少許預(yù)熱空氣。此時尾氣爐入口是關(guān)閉，預(yù)熱空氣從爐前放空火炬放掉。為了提升觸媒層溫度，防止甲醇蒸汽進入時潤濕觸媒，在空氣預(yù)熱結(jié)束前能夠開電加熱器升溫，將觸媒層溫度提升到160℃7.3.2.9打開熱甲醛蒸發(fā)器旁路閥，關(guān)閉蒸發(fā)器正路閥；向第一吸收塔液位上方吹入水蒸汽，逐步將吸收液溫度提升并穩(wěn)定在757.3.2.10當(dāng)蒸溫達成55℃左右時，打開氧化器副線閥，關(guān)閉氧化器根本閥，打開蒸發(fā)器氣相出口閥，開蒸發(fā)器空氣入口閥，關(guān)預(yù)熱空氣閥，調(diào)整蒸發(fā)器壓力在2kPa左右，風(fēng)量在1400Nm37.3.2.11依照蒸發(fā)器壓力和甲醇濃度查表確定蒸發(fā)溫度，調(diào)整穩(wěn)定蒸發(fā)溫度在確定值，確保氧醇比為0.29。7.3.2.12用付線予熱系統(tǒng)約2分鐘后，遲緩將根本閥全部打開，將副線閥關(guān)閉80%。吹洗、予熱、置換氧化器。反應(yīng)器上蓋倒淋閥在開根本后方可打開。排液應(yīng)排液少排氣，以免中毒。7.3.2.6當(dāng)氧化器上蓋倒淋沒有冷凝液，且蒸溫穩(wěn)定在要求溫度時，開點點火器點火，并關(guān)鐘罩倒淋閥。7.3.2.7當(dāng)觸媒層溫度到350℃時，關(guān)掉點火器，快速打開配料蒸汽截止閥，逐步關(guān)閉氧化器副線閥。注意打開配料蒸汽截止閥之7.3.2.8當(dāng)觸媒層溫度到450—500℃時，逐步開配料蒸汽調(diào)整閥，使氧化溫度穩(wěn)定在650℃（當(dāng)觸媒活性提升、成品甲醛中甲醇含量很低時能夠逐步降低氧化溫度至610℃）。點火后應(yīng)依照一塔底溫度及蒸發(fā)器溫度，逐步關(guān)小直至關(guān)閉一塔甲醛蒸汽加熱調(diào)整閥，關(guān)閉蒸汽進塔截止閥。關(guān)閉一塔甲醛蒸汽截止閥7.3.2.9點尾氣爐：開啟尾氣爐風(fēng)機吹掃爐膛3分鐘以上。關(guān)小風(fēng)門，打開點火閥門，將點火棒放在火嘴上,開尾氣入爐閥，關(guān)尾氣放空閥，點著后抽出點火棒，關(guān)點火閥門，調(diào)整風(fēng)門使火焰呈藍色。7.3.2.10逐步提風(fēng)量、降蒸溫控制氧醇比在0.38左右。提風(fēng)量時能夠適當(dāng)開大殘液濃縮器蒸汽調(diào)整閥門。7.3.2.11脫醇塔塔釜達成1/3時，開啟甲醛采出泵將此含有較高甲醇濃度甲醛液向脫醇塔頂打循環(huán)；當(dāng)液位達成1/2后關(guān)閉循環(huán)閥向甲醛計量罐采出，控制液位穩(wěn)定。同時控制好二塔加水量、蒸發(fā)器稀甲醇加入量、二塔返一塔量、蒸發(fā)器甲醇加入量，保持各液位穩(wěn)定。7.3.2.12分析工分析蒸發(fā)殘液和甲醛吸收液每小時一次。7.3.2.13產(chǎn)品合格后，依照生產(chǎn)需要可逐步提升至滿負(fù)荷。7.3.2.14用稀甲醇回收量控制蒸發(fā)器殘液濃度并保持濃度穩(wěn)定（甲醇平衡濃度依照蒸發(fā)能力詳細調(diào)整，蒸發(fā)能力越強，平衡濃度能夠更低）。用氧醇比控制產(chǎn)品中醇含量，用三塔加水量控制產(chǎn)品中甲醛含量。7.3.2.15廢鍋尾鍋產(chǎn)生蒸汽經(jīng)化驗合格（或汽包水清澈透明）后，倒入蒸汽系統(tǒng)。7.3.37.3.3.1觸媒層溫度降到150℃以下再打開反應(yīng)器上蓋，預(yù)防進入空氣后出煤層急劇升溫7.3.3.2用少許觸媒填四面縫隙。7.3.3.3假如觸媒污染較嚴(yán)重，可將表層觸媒刮下，再用細目觸媒重新鋪上層。7.3.3.4以后按正常開車方法開車。7.3.4短期停車7.3.4.1空氣減量。降低蒸發(fā)溫度（降低甲醛液循環(huán)量、關(guān)閉殘液濃縮器蒸汽閥）。7.3.4.3開氧化器副線，關(guān)根本。7.3.4.4關(guān)過熱蒸汽、配料蒸汽。7.3.4.5關(guān)空氣、甲醇入料閥。7.3.4.6停鼓風(fēng)機、甲醇入料泵、甲醇循環(huán)泵、甲醛循環(huán)泵、甲醛采出泵、尾爐風(fēng)機。7.3.4.7停三塔加水，關(guān)稀甲醇進入蒸發(fā)器閥，關(guān)釆出閥。7.3.4.8關(guān)冷卻器冷卻水閥。7.3.4.9關(guān)氣包進水閥，關(guān)連通閥，打開氣包蒸汽放空閥。7.3.4.10將蒸發(fā)器內(nèi)甲醇打入回收甲醇儲罐。7.3.57.3.5.1長久停車方法與短期停車方法基本相同，但要注7.3.5.1.1儀表風(fēng)要關(guān)閉。7.3.5.1.2冬季停車時保持冷卻器內(nèi)有少許冷卻水流動或未來水源頭關(guān)閉，放凈設(shè)備、管線內(nèi)冷卻水。7.3.5.1.3冬季停車時，蒸汽倒淋閥稍開。7.3.5.1.4冬季停車時要把各塔液位抽閑，并用壓縮空氣把甲醛管線、冷卻器內(nèi)甲醛吹掃潔凈。軟化水管線也要吹掃潔凈，并在供水源頭加盲板。7.3.6緊急停車7.3.6.1按緊急停車按鈕(即停羅茨風(fēng)機)。7.3.6.2以后按正常停車步驟進行。8常見異常情況處理8.1停水、電、汽(氣)處理：緊急停車。8.2蒸汽掉壓現(xiàn)象：（1)總蒸汽自動調(diào)整閥全開(2)氧化溫度上升。處理：（1)首先向調(diào)度要蒸汽。(2)假如蒸汽掉壓不嚴(yán)重，適當(dāng)加大配料蒸汽。（3)假如蒸汽壓力下降較大，空氣減量，維持生產(chǎn)。(4)假如蒸汽壓力≤0.8kg/cm28.3蒸發(fā)液面突然土升現(xiàn)象：蒸溫突然下降，氧溫下降，空氣壓力升高。原因：蒸發(fā)器液位調(diào)整失靈(調(diào)整閥全開)。處理：(1)關(guān)死調(diào)整閥前后閥門。(2)開蒸發(fā)器殘液閥，放液面至要求高度。（3)暫時用副線閥控制蒸發(fā)液面。(4)找儀表工修理。8.4蒸發(fā)液面突然下降現(xiàn)象:蒸發(fā)溫度上升，氧化溫度上升，空氣壓力下降。原因：(1)高位槽空（或甲醇罐空、甲醇泵偷停、甲醇泵氣縛）。(2)液位調(diào)整失靈(調(diào)整閥全關(guān))。處理：(1)向高位槽打醇（快速處理設(shè)備問題，如有必要，減量甚至停車）。(2)關(guān)根本閥，用副線閥調(diào)整，找儀表工修理。8.5氣包液面上升原因：(1)調(diào)整閥不關(guān)或內(nèi)漏。(2)假液面。處理：(1)關(guān)根本閥用副線閥控制,找儀表工修理。(2)假如是臟物堵塞液面計，沖洗。假如是液面計漏修理液面計。8.6氣包液位下降原因：（1)調(diào)整失靈(調(diào)整閥不開)。(2)假波面。(3)水壓低。處理：(1)關(guān)根本閥，用副線閥控制，找儀表工修理。(2)沖洗液面計。(3)提水壓。8.7觸媒層局部燃燒現(xiàn)象：觸媒層不一樣測溫點溫差大，局部明亮，局部黑暗，產(chǎn)品中醇含量高。原因：(1)開車時帶液使局部觸媒受潮受污染(如結(jié)碳)這部分觸媒因活性差所以溫度比其它部分低。(2)觸媒層薄厚、虛實不均，薄、虛處黑暗，厚實處明亮。處理：(1)低負(fù)荷生產(chǎn)一段時間后溫差會縮小。(2)停車，重新裝填觸媒。8.8觸媒層裂縫現(xiàn)象：尾氣中CO含量、產(chǎn)品中醇含量及酸度顯著升高。從視鏡觀察催化劑層有裂縫。承因：(1)切換氧化器正、旁路閥門太快。(2)切換鼓風(fēng)機操作不妥。(3)加減負(fù)荷操作過猛。（4)生產(chǎn)中原料氣夾帶大量液體。(5)操作時氧溫波動大。處理：停車，重新裝填觸媒。預(yù)防：(1)開、關(guān)閥門不可過快、過猛。(2)操作中應(yīng)注意蒸發(fā)液面不可過高，過熱器、殘液濃縮器蒸汽、冷凝水系統(tǒng)管線閥門必須保持一定開度，不得全關(guān)。配料蒸汽過濾器加強排液，過熱器溫度不得低于120℃，以防原料氣帶（3)提升操作水平，精心操作，防止氧溫波動。8.9氣包液面計無液面原因：(1)因為軟化水壓力低發(fā)覺不及時。(2)因為迸水自動調(diào)整裝置失靈(調(diào)整閥全關(guān))發(fā)覺不及時。(3)假液面。處理：（1)緊急停車。(2)發(fā)覺及時，用副線加水}不及時，緊急停車。之旨，找儀表工修理。(3)沖洗液面計。8.10氧溫突然上升原因：(1)蒸汽掉壓，使配料蒸汽量降低。(2)蒸發(fā)液位下降。，(3)空氣放空閥失靈(全關(guān))，使空氣量突然升高。處理：(1)按處理蒸汽掉壓方法處理。(2)按蒸發(fā)液位下降處理方法處理。(3)改手動放空，找儀表工修理。8.11氧化溫度突然下降原因：(1)空氣放空閥失靈(全開)，使空氣量突然降低。（2)風(fēng)機跳閘。(3)蒸發(fā)液面突然升高。(4)蒸汽壓力突然回升。處理：(1)改手動放空，找儀表工修理。(2)立刻開啟備機。(3)按處理蒸發(fā)液面突然升高處理。（4)減配料蒸汽，加強排液。8.12產(chǎn)品中醇含量高原因：(1)氧醇比偏低。(2)氧化溫度偏低。（3）氧化器副線閥沒關(guān)嚴(yán)或內(nèi)漏。（4）催化劑老化、結(jié)塊或中毒。（5）氧化器入料帶入液體，使床層溫度分布不均。(6)觸媒層不平或裂縫。處理：(1)適當(dāng)提升氧醇比(提風(fēng)量或降蒸溫)。（2）適當(dāng)提升氧溫。(3)用手摸副線閥后管線，假如熱，說明閥內(nèi)漏，維修或更換。（4）更換催化劑。（5)配料蒸汽加強排液，提升過熱溫度，減量生產(chǎn)待溫度平均后再提量。(6)停車重新裝填觸媒。8.13甲醛濃度下降原因：(1)二塔加水量大。(2)蒸汽不穩(wěn)，造成配料蒸汽量過多。(3)二塔液位不穩(wěn)定，二返一流量過大。(4)廢熱鍋爐列管或管板漏。(5)催化劑失活。處理：(1)降低二塔加水量。(2)穩(wěn)定總蒸汽壓力(3)穩(wěn)定二塔液位。(4)檢修廢熱鍋爐。(5)換催化劑。8.14成品甲醛中酸度高原因：(1)觸媒層裝填密度、厚度不均。(2)操作不妥造成觸媒有裂縫。(3)催化劑中毒。(4)氧溫偏低。(5)原料氣帶液，造成催化劑表面結(jié)碳，使副反應(yīng)增加。(6)原料不合格(如氧化值低、水溶性差、含有乙醇)。處理：(1)、(2)重新裝觸媒，若花板質(zhì)量不好，重新處理花板。(3)換合格觸媒。(4)適當(dāng)提升氧溫。(5)降低生產(chǎn)負(fù)荷，提升氧醇比。(6)用合格甲醇生產(chǎn)。8.15尾氣中氧含量高原因；(1)催化劑老化、結(jié)塊或中毒。(2)催化劑局部燃燒。(3)催化劑不平或裂縫。處理：（1)換催化劑。(2)低負(fù)荷生產(chǎn)，正常后再提量。(3)停車，重新裝觸媒。8.16尾氣中C0、CO2、CH4含量高，Hz含量低。原因。(1)氧溫偏高。(2)氧醇比