污染控制化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)

污染控制化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)第一頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論一、教材及參考資料

二、關(guān)于本實(shí)驗(yàn)課

三、本課程的目的、要求

四、課程內(nèi)容

五、實(shí)驗(yàn)課紀(jì)律

六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫

七、實(shí)驗(yàn)安全須知第二頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論一、教材及參考資料教材：《污染物分離控制化學(xué)》，朱端衛(wèi)編著，華中農(nóng)業(yè)大學(xué)教務(wù)處印參考資料：《污染控制化學(xué)》楊智寬韋進(jìn)寶主編，武漢大學(xué)出版社，2006年《化工原理：化工分離過程》蔣維鈞余立新主編，清華大學(xué)出版社，2005年第三頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論二、關(guān)于本實(shí)驗(yàn)課污染控制化學(xué)實(shí)驗(yàn)課是一門重要的基礎(chǔ)課，化學(xué)污染物分離、降解實(shí)驗(yàn)實(shí)用性很強(qiáng)，同樣的實(shí)驗(yàn)，同樣的藥品、儀器，不同的人來操作往往得到不同的結(jié)果。因此，要求學(xué)生的獨(dú)立操作及動(dòng)手能力很強(qiáng)。要做好污染物分離、降解實(shí)驗(yàn)，必須全面熟練地掌握相關(guān)理論知識及實(shí)驗(yàn)基本操作技能。第四頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日三、本課程的目的、要求熟練掌握無機(jī)污染物分離、有機(jī)污染物降解實(shí)驗(yàn)的一般操作技能。學(xué)會重要無機(jī)污染物的分離方法、有機(jī)污染物降解效率的鑒定方法。培養(yǎng)實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度，良好的實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)和分析問題、解決問題的獨(dú)立工作能力。通過這門課程的學(xué)習(xí)，應(yīng)在污染物處理技術(shù)方面訓(xùn)練有素，為今后做畢業(yè)論文或相關(guān)工作打下良好的基礎(chǔ)。緒論第五頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論四、課程內(nèi)容基本操作：簡單操作：標(biāo)液的配制、過濾、萃取、使用分光光度計(jì)復(fù)雜操作：溶液pH調(diào)節(jié)、離子交換色譜分離、芬頓(Fenton)試劑的制備污染控制化學(xué)實(shí)驗(yàn)：1、共沉淀分離水中鉬。2、離子交換樹脂分離水中鈷和鎳3、芬頓(Fenton)試劑氧化降解含酚廢水第六頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論五、實(shí)驗(yàn)課紀(jì)律1.遵守實(shí)驗(yàn)室的一切規(guī)章制度，按時(shí)上課。2.注意安全是實(shí)驗(yàn)的基本要求。在實(shí)驗(yàn)前，了解實(shí)驗(yàn)室一些儀器設(shè)備使用方法及安全操作規(guī)程。3.認(rèn)真預(yù)習(xí)有關(guān)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，明確試驗(yàn)?zāi)康暮鸵?，了解?shí)驗(yàn)的基本原理、內(nèi)容和方法，寫好實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告，了解所用藥品和試劑的毒性和其他性質(zhì)，牢記操作中的注意事項(xiàng)，安排好當(dāng)天的實(shí)驗(yàn)。

第七頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論五、實(shí)驗(yàn)課紀(jì)律4.在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)養(yǎng)成細(xì)心觀察和及時(shí)紀(jì)錄的良好習(xí)慣，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如實(shí)填寫在記錄本中。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，記錄本須經(jīng)教師簽字。5.實(shí)驗(yàn)中應(yīng)保持安靜和遵守秩序，思想要集中，操作認(rèn)真，不得擅自離開，尤其要注意安全，嚴(yán)格按照操作規(guī)程和實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，發(fā)生意外事故時(shí)，要鎮(zhèn)靜，及時(shí)采取應(yīng)急措施，并立即報(bào)告指導(dǎo)教師。使用有異味或有毒物質(zhì)必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作。第八頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論五、實(shí)驗(yàn)課紀(jì)律6.愛護(hù)公物、儀器，節(jié)約藥品，試劑用后立即歸還原處，以免影響其他同學(xué)使用。試劑用后應(yīng)蓋好瓶蓋，以免污染或揮發(fā)；嚴(yán)格控制藥品的用量，產(chǎn)品要回收。7.保持實(shí)驗(yàn)室整潔，做到臺面，地面，水槽，儀器干凈，儀器放置整齊有序，以免損壞。使用過的儀器整理復(fù)原。所有廢棄的固體和濾紙等應(yīng)丟入廢物桶內(nèi)，決不能丟入水槽以免堵塞。實(shí)驗(yàn)完畢應(yīng)把試驗(yàn)臺整理干凈，關(guān)好水電等。8.實(shí)驗(yàn)室的衛(wèi)生由同學(xué)輪流值日，值日生的職責(zé)為整理公用儀器，打掃實(shí)驗(yàn)室，清理倒棄廢物桶，檢查和關(guān)好水、電、門窗。第九頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫（一）實(shí)驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容：實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵髮?shí)驗(yàn)基本原理實(shí)驗(yàn)儀器和試劑反應(yīng)裝置簡圖實(shí)驗(yàn)步驟和現(xiàn)象記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)結(jié)論及討論思考題第十頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫（二）關(guān)于討論：

同一個(gè)實(shí)驗(yàn)，由于每位同學(xué)對實(shí)驗(yàn)的理解、對實(shí)驗(yàn)操作掌握程度存在差異，因此，每位同學(xué)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果也不盡相同，都會出現(xiàn)一些獨(dú)有的數(shù)據(jù)，這需要在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中進(jìn)行討論和總結(jié)。討論的重要性在于：通過對自己實(shí)驗(yàn)過程的回顧，可以發(fā)現(xiàn)自己在實(shí)驗(yàn)中的不足之處，防止以后出現(xiàn)類似錯(cuò)誤。同時(shí)可以加深對相關(guān)知識及實(shí)踐操作的理解和把握，鞏固實(shí)驗(yàn)成果。第十一頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫（三）關(guān)于思考題：獨(dú)立、認(rèn)真完成思考題：結(jié)合自己的實(shí)驗(yàn)過程，仔細(xì)分析思考題所提出的問題，適當(dāng)?shù)那闆r下，可以查閱相關(guān)書籍或文獻(xiàn)。在實(shí)驗(yàn)教程和實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)中增加面向?qū)嶒?yàn)教學(xué)不同環(huán)節(jié)的思考題，養(yǎng)成勤于思考的習(xí)慣，有利于學(xué)生進(jìn)一步回顧實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)及體會理論在實(shí)驗(yàn)中的指導(dǎo)作用、擴(kuò)寬知識面，實(shí)現(xiàn)創(chuàng)新能力培養(yǎng)的教學(xué)目標(biāo)。第十二頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論七、實(shí)驗(yàn)安全須知在實(shí)驗(yàn)中，我們用到了有毒有害的污染物，如鉬酸銨、含Co2+、Ni2+的溶液、苯酚、乙醚、CCl4等，有強(qiáng)氧化性化學(xué)試劑，如H2O2溶液，還有強(qiáng)腐蝕性物質(zhì)，如濃H2SO4、濃HCl溶液等；同時(shí)，實(shí)驗(yàn)中使用的玻璃儀器易碎、易裂，容易引發(fā)傷害、燃燒等各種事故。還有電器設(shè)備等，如果使用不當(dāng)也易引起觸電或火災(zāi)。實(shí)驗(yàn)室常見事故：

割傷、灼傷、中毒（一）實(shí)驗(yàn)中常見的安全問題：第十三頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論七、實(shí)驗(yàn)安全須知（二）實(shí)驗(yàn)室常見事故的預(yù)防與處置割傷預(yù)防：注意玻璃儀器的邊緣是否碎裂，小心使用；玻璃管（棒）切割后，斷面應(yīng)在火上燒熔以消除棱角。割傷處置：

不慎發(fā)生割傷事故要及時(shí)處置，先將傷口處的玻璃碎片取出，若傷口不大，用蒸餾水洗凈傷口，用創(chuàng)可貼包扎，或涂上紅藥水，撒上止血粉用紗布包扎。若傷口較大或割破了主血管，則應(yīng)用力按住主血管，防止大出血并及時(shí)送醫(yī)院治療。

第十四頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論七、實(shí)驗(yàn)安全須知灼傷預(yù)防：

皮膚接觸了強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等會造成灼傷。因此，實(shí)驗(yàn)時(shí)，要避免皮膚與上述能引起灼傷的物質(zhì)接觸。取用有腐蝕性化學(xué)藥品時(shí)，應(yīng)戴上橡皮手套和防護(hù)眼鏡。灼傷處置：根據(jù)不同的灼傷情況需采取不同的處置方法。被酸或堿灼傷時(shí)，應(yīng)立即用大量水沖洗。酸灼傷用1%碳酸鈉溶液沖洗；堿灼傷則用1%硼酸溶液沖洗。最后再用水沖洗。嚴(yán)重者要消毒灼傷創(chuàng)面，并涂上軟膏，送醫(yī)院就醫(yī)。第十五頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論七、實(shí)驗(yàn)安全須知-4中毒預(yù)防：化學(xué)藥品大多具有不同程度的毒性，產(chǎn)生中毒的主要原因是皮膚或呼吸道接觸有毒藥品所引起的。在實(shí)驗(yàn)中，要防止中毒，切實(shí)做到以下幾點(diǎn)：①藥品不要沾在皮膚上。實(shí)驗(yàn)完畢后應(yīng)立即洗手。稱量任何藥品都應(yīng)使用工具，不得用手直接接觸。②使用和處理有毒或腐蝕性物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行，并戴上防護(hù)用品，盡可能避免有毒蒸氣擴(kuò)散。第十六頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日緒論七、實(shí)驗(yàn)安全須知-5中毒預(yù)防：③對沾染過有毒物質(zhì)的儀器和用具，實(shí)驗(yàn)完畢應(yīng)立即采取適當(dāng)方法處理以破壞或消除其毒性。④不要在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)食、飲水，食物在實(shí)驗(yàn)室易沾染有毒的化學(xué)物質(zhì)。中毒處理：一般藥品濺到手上，通?？捎盟鸵掖枷慈ィ粚?shí)驗(yàn)時(shí)若有中毒特征，應(yīng)到空氣新鮮的地方休息，最好平臥，出現(xiàn)其他較嚴(yán)重的癥狀，如皮膚斑點(diǎn)、頭昏、嘔吐、瞳孔放大時(shí)應(yīng)及時(shí)送往醫(yī)院。第十七頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)一：共沉淀分離水中鉬一、目的要求

二、實(shí)驗(yàn)原理

三、試劑

四、分析步驟

五、注意事項(xiàng)

六、思考題第十八頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日一、目的要求1、學(xué)習(xí)用共沉淀法進(jìn)行微量物質(zhì)的分離與富集；2、熟悉萃取比色方法；3、通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步鞏固所學(xué)的有關(guān)原理。實(shí)驗(yàn)一：共沉淀分離水中鉬第十九頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)一：共沉淀分離水中鉬二、實(shí)驗(yàn)原理

水中的微量鉬（MoO42-）在pH4.0的溶液中與氫氧化鐵帶正電的膠粒共沉淀，所得的沉淀溶于少量酸中。在酸性溶液中，Mo(VI)被二氯化錫還原為Mo(V)，Mo(V)與硫氰酸根絡(luò)合形成橙紅色鉬酰硫氰酸絡(luò)離子[MoO(CNS)5]2-，用乙醚和四氯化碳混合有機(jī)溶劑萃取，分光光度法測定。第二十頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)一：共沉淀分離水中鉬三、試劑1、氨水6mol?L-1和1mol?L-12、KCNS溶液（10%）3、SnCl2溶液（10%）：100g二氯化錫（SnCl2?2H2O）加熱溶于100ml濃鹽酸中，用水稀釋至1.0升。在盛溶液的試劑瓶中加入少量錫粒。4、混合酸：緩慢加入225ml濃硫酸于725ml的水中，再加

50ml濃鹽酸。5、混合萃取劑：乙醚：四氯化碳=2：3（體積比）6、FeCl3溶液（0.1mol?L-1）7、H2SO4（4.5mol?L-1）8、鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/mlMo）：稱取0.1840g優(yōu)級純的鉬酸銨（(NH4)6Mo7O24.4H2O）溶于水中，移入1.0升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。使用時(shí)用水稀釋為2.5ug/mlMo的標(biāo)準(zhǔn)溶液。第二十一頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)一：共沉淀分離水中鉬四、實(shí)驗(yàn)步驟-11、工作曲線的繪制

在分液漏斗中，分別加0、1.0、2.0、3.0、4.0ml濃度為2.5ug/ml的鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至25ml，加硫酸和鹽酸混合酸15ml，加0.1mol?L-1FeCl3溶液10滴，加6ml10%硫氰酸鉀溶液，搖勻，再加3ml10%二氯化錫溶液，充分地混勻并放置10min，準(zhǔn)確加入混合萃取劑10ml，振搖2min，待分層后，將有機(jī)相移入

1cm比色皿中，以試劑空白為參比，于475nm波長處測定吸收值，繪制工作曲線。第二十二頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)一：共沉淀分離水中鉬四、實(shí)驗(yàn)步驟-22、水樣分析取水樣250ml（約含5ugMo）兩份于400ml燒杯中，加4.5mol?L-1硫酸1ml，加0.1mol?L-1FeCl3溶液1.5ml，用稀氨水將溶液調(diào)至pH=4.0，沉淀放置2h后，用定性濾紙過濾，沉淀用15ml硫酸和鹽酸混合酸溶入分液漏斗中，用25ml水洗滌燒杯和濾紙，洗滌液并入分液漏斗中，加入6ml10%硫氰酸鉀溶液，混勻，以下操作按工作曲線步驟進(jìn)行。第二十三頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)一：共沉淀分離水中鉬五、注意事項(xiàng)-11、決定本實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵因素之一是，共沉淀

時(shí)溶液pH的調(diào)節(jié)，pH太低，不產(chǎn)生沉淀；pH太高，MoO42-共沉淀少，結(jié)果也偏低。為使pH~4，可參照加入4.5mol?L-1H2SO4的量，根據(jù)當(dāng)量定律，先用6mol?L-1氨水中和，后用1mol?L-1氨水調(diào)制pH~4（使甲基橙指示劑剛變黃，或用精密

pH試紙檢驗(yàn)），并形成少量的Fe(OH)3沉淀。2、沉淀在過濾后溶解時(shí)，應(yīng)保證燒杯、濾紙上的沉淀完全溶入分液漏斗中，并在洗滌時(shí)，保證溶質(zhì)無損失地移入分液漏斗。第二十四頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)一：共沉淀分離水中鉬五、注意事項(xiàng)-23、在有機(jī)相移入比色槽時(shí)，應(yīng)保證分液漏斗頸干燥沒有水柱，以免放出有機(jī)相時(shí)產(chǎn)生乳濁液或錫鹽的水解沉淀，影響后面的比色測定。4、加入試劑的量應(yīng)固定。由于五價(jià)鉬的硫氰酸鹽絡(luò)

合物不夠穩(wěn)定，所以，必須有相當(dāng)過量的硫氰酸鉀；但二氯化錫還原劑過量太多是有害的，因?yàn)檫@樣可能使鉬還原至更低價(jià)而生成顏色較淺淡的硫氰絡(luò)合物，而使結(jié)果偏低。另外，硫氰酸鉀和二氯化錫溶液加入的次序不能顛倒。第二十五頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)一：共沉淀分離水中鉬六、思考題1、已知KspFe(OH)3=3.2×10-38,計(jì)算說明本實(shí)驗(yàn)共沉淀時(shí)調(diào)節(jié)pH4.0可以得到Fe(OH)3膠體。2、加入KSCN和SnCl2順序?yàn)槭裁床荒茴嵉梗?、甲基橙的變色范圍是多少？用甲基橙指示溶液的酸堿度，在Fe(OH)3膠體共沉淀MoO42-的過程中，為何溶液顏色會由橙色回到紅色？第二十六頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳一、目的要求

二、實(shí)驗(yàn)原理

三、試劑與儀器

四、實(shí)驗(yàn)步驟

五、注意事項(xiàng)

六、思考題第二十七頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳一、目的要求1、練習(xí)使用離子交換樹脂的基本操作；2、學(xué)習(xí)使用離子交換色譜分離的一種重要方法——制備淋洗曲線。第二十八頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳二、實(shí)驗(yàn)原理

在處理成銨型的陽離子交換樹脂上加入Co2+、Ni2+混合液，Co2+、Ni2+吸附于柱頂。用檸檬酸緩沖溶液淋洗，鎳、鈷的檸檬酸絡(luò)合物不斷移下，終于先后被淋出柱外。用分光光度法測得淋洗液中鎳和鈷的濃度，以濃度對淋洗液體積作圖制得淋洗曲線。第二十九頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳三、試劑與儀器試劑：

1、標(biāo)準(zhǔn)鈷溶液：含Co20mg/ml2、標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液：含Ni20mg/ml3、Co2+、Ni2+混合液：含Co、Ni各10mg/ml4、檸檬酸緩沖溶液（pH=3.2）（或用2.5%檸檬酸銨溶液）

5、飽和NH4Cl溶液

6、732#強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂，Na型（苯乙烯型）

7、HCl

2mol?L-18、甲基橙指示劑溶液：0.1%9、萘氏試劑

10、NaOH

6mol?L-1儀器：離子交換柱；722型分光光度計(jì)，1cm比色皿第三十頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳四、實(shí)驗(yàn)步驟-11、離子交換樹脂處理取用水浸泡一夜的陽離子交換樹脂裝入交換柱中（約30~40cm高），用2mol?L-1HCl淋洗至流出液中無Na+為止，然后用蒸餾水淋洗至近中性，接著用飽和NH4Cl淋洗至流出液對甲基橙呈堿性反應(yīng)（呈橙色），再用50ml蒸餾水淋洗。第三十一頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳四、實(shí)驗(yàn)步驟-22、離子交換色譜分離用移液管吸取10mlCo2+、Ni2+混合液，傾于處理好的樹脂上，以每分鐘25~30滴的速度下流，然后用50ml蒸餾水淋洗，調(diào)好流速為2.0ml/min，用檸檬酸銨溶液淋洗。在鎳淋出前每10分鐘收集一次（用10ml量筒收集），鎳淋出時(shí)每5ml收集一次，鈷淋出后每10ml收集一次，至淋出液無色。將收集的溶液分別在670nm和520nm處測定其吸收值A(chǔ)。鈷絡(luò)合物流出前后所收集的溶液可能含有鎳和鈷，應(yīng)該兩種都測定。由工作曲線查出各部分溶液的濃度，以濃度相對應(yīng)的體積，作圖繪制淋洗曲線。并計(jì)算鎳和鈷的回收率（兩峰重疊部分不計(jì)算在內(nèi)）。第三十二頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳四、實(shí)驗(yàn)步驟-33、工作曲線繪制標(biāo)準(zhǔn)Co工作曲線：移取20mg/mlCo標(biāo)準(zhǔn)液0.5、1.0、2.5、

3.5、5.0ml于50ml容量瓶中，用檸檬酸緩沖液定容至刻度，搖勻，于722型分光光度計(jì)（1cm比色皿520nm）以試劑空白為參比測A，繪制工作曲線，求得吸光系數(shù)ɑCo520。同時(shí)，測定加Co標(biāo)準(zhǔn)液5.0ml容量瓶溶液在670nm處的A，求得吸光系數(shù)ɑCo670。第三十三頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳四、實(shí)驗(yàn)步驟-33、工作曲線繪制標(biāo)準(zhǔn)Ni工作曲線：移取20mg/mlNi標(biāo)準(zhǔn)液0.5、1.0、2.5、

3.5、5.0ml于50ml容量瓶中，用檸檬酸緩沖液定容至刻度，搖勻，以試劑空白作參比，于670nm處測A，繪制工作曲線，求得吸光系數(shù)ɑNi670。同時(shí)，測定加Ni標(biāo)準(zhǔn)液

5.0ml容量瓶溶液在520nm處的A，求得吸光系數(shù)ɑNi520。第三十四頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳四、實(shí)驗(yàn)步驟-34、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理從上述工作曲線得出吸光系數(shù)ɑCo520、ɑCo670、ɑNi670和ɑNi520。實(shí)驗(yàn)測得流出Co和Ni混合液分別在520nm和670nm處的吸光度A混520、A混670，由以下方程組計(jì)算混合液中Co和Ni的濃度CCo、CNi：

A混520

＝CCo×ɑCo520＋CNi×ɑNi520 A混670

＝CNi×ɑNi670＋CCo×ɑCo670

第三十五頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳五、注意事項(xiàng)1、為檢查Na型樹脂是否已全部變?yōu)镠型，可在2mol?L-1

HCl淋洗的流出液中，用較靈敏的堿性萘氏試劑試驗(yàn)替換出來的少量NH4+（實(shí)驗(yàn)用的樹脂部分是銨型的）（代替檢驗(yàn)Na+）至成負(fù)反應(yīng)。2、為求淋洗曲線二峰重疊部分Co2+和Ni2+的濃度，可解聯(lián)立方程或用二階行列式求解，為此，在繪制工作曲線時(shí)，必須分別取一份Co2+和Ni2+的標(biāo)準(zhǔn)溶液，（如2.5ml或5.0ml那份），分別測定670nm和520nm波長處的

A值，再根據(jù)a=A/C分別求出它們的吸光系數(shù)a。第三十六頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日六、思考題1、實(shí)驗(yàn)中，離子交換樹脂用HCl、NH4Cl處理的作用是什么？2、實(shí)驗(yàn)分離Ni和Co的原理是什么？為什么可以分離？3、試分析影響淋洗效果的因素？實(shí)驗(yàn)二：離子交換樹脂分離水中的鈷和鎳第三十七頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)三：芬頓(Fenton)試劑氧化降解含酚廢水一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

二、實(shí)驗(yàn)原理

三、試劑與儀器

四、實(shí)驗(yàn)步驟

五、數(shù)據(jù)處理

六、思考題第三十八頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)三：芬頓(Fenton)試劑氧化降解含酚廢水一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆翌D(Fenton)試劑對有機(jī)污染物的化學(xué)降解是前景廣闊的高級氧化降解技術(shù)，具有反應(yīng)快、降解完全等優(yōu)點(diǎn)：1、了解芬頓試劑氧化降解水中有機(jī)污染物（如酚、農(nóng)藥）的原理；2、熟悉芬頓試劑的制備、操作過程和影響因素；3、掌握溶液pH的調(diào)節(jié)和控制方法。第三十九頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)三：芬頓(Fenton)試劑氧化降解含酚廢水二、實(shí)驗(yàn)原理-1過氧化氫與亞鐵離子結(jié)合形成的芬頓(Fenton)試劑，具有極強(qiáng)的氧化能力，其氧化機(jī)理主要是在酸性條件下，利用亞鐵離子作為過氧化氫分解的催化劑，反應(yīng)過程可以生成反應(yīng)活性極高的氫氧自由基，其具有很強(qiáng)的氧化能力。氫氧自由基可進(jìn)一步引發(fā)自由基鏈反應(yīng)，從而降解大部分有機(jī)物，甚至使部分有機(jī)質(zhì)達(dá)到礦化。第四十頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)三：芬頓(Fenton)試劑氧化降解含酚廢水二、實(shí)驗(yàn)原理-2過氧自由基反應(yīng)的一般過程為：

Fe2++H2O2→Fe3++HO?+OH-

（1）

Fe3++H2O2→Fe2++HOO?+H+

（2）

Fe2++HO?→Fe3++OH-

（3）

Fe3++HOO?→Fe2++O2+H+

（4）

Fe2++HOO?→Fe3++HO2-

（5）

HO?+H2O2→HOO?+H2O

（6）

HOO?+H2O2→HO?+H2O+O2

（7）第四十一頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)三：芬頓(Fenton)試劑氧化降解含酚廢水二、實(shí)驗(yàn)原理-3反應(yīng)體系十分復(fù)雜，其關(guān)鍵是通過Fe2+在反應(yīng)中起激發(fā)和傳遞電子的作用，使鏈反應(yīng)可以持續(xù)進(jìn)行直至H2O2耗盡。芬頓試劑降解有機(jī)物一般在酸性條件下進(jìn)行，pH對降解影響大。

pH過高時(shí)，一是隨著pH的升高，H2O2的穩(wěn)定性降低，高pH會造成H2O2的分解；二是較高的pH對反應(yīng)（1）的抑制作用，不利于HO?的產(chǎn)生，式（1）是產(chǎn)生HO?的主要反應(yīng)；三是Fe2+易形成Fe(OH)3膠體或Fe2O3?nH2O無定形沉淀，導(dǎo)致體系的催化活性下降或消失。

pH過低時(shí)，H+是HO?的清除劑：H++HO?+Fe2+=H2O+Fe3+，這也不利于HO?的產(chǎn)生。

另外，F(xiàn)eSO4和H2O2的量和配比也會影響芬頓試劑的氧化降解性能。第四十二頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日三、試劑與儀器試劑：

1、苯酚貯備液（2g/L）

2、苯酚操作液（200mg/L）

3、苯酚標(biāo)準(zhǔn)液（10mg/L）

4、2.3%H2O2溶液

5、20.7g/L的FeSO4溶液

6、8g/LK3Fe(CN)6溶液

7、2g/L4-氨基安替比林溶液

8、NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH10.0±0.2）

9、NaOH溶液（0.1mol/L、10mol/L）

10、H2SO4（0.1mol/L、10mol/L）儀器：分光光度計(jì)、pH計(jì)、比色管、燒杯、容量瓶、量筒以及各類移液管等實(shí)驗(yàn)三：芬頓(Fenton)試劑氧化降解含酚廢水第四十三頁，共四十八頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)三：芬頓(Fenton)試劑氧化降解含酚廢水