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文檔簡介

實(shí)驗(yàn)三撲炎痛（Benorylate）的合成一、目的要求1.掌握撲炎痛的合成方法，熟悉其鑒別反應(yīng)。2.了解前藥原理和拼合原理在化學(xué)結(jié)構(gòu)修飾方面的應(yīng)用。3.通過本實(shí)驗(yàn)了解Schotten-Baumann酯化反應(yīng)原理。二、實(shí)驗(yàn)原理撲炎痛是由阿司匹林和撲熱息痛經(jīng)拼合原理制成。白色結(jié)晶性粉末無臭無味mp.177~181℃，不溶于水微溶于乙醇溶于氯仿、丙酮2-乙酰氧基苯甲酸-4-乙酰胺基苯酯阿司匹林撲熱息痛撲熱息痛阿司匹林貝諾酯合成路線如下：COOHOCOCH3NCOClOCOCH3SOCl2HClSO2NaOHOHNHCOCH3ONaNHCOCH3+++COClOCOCH3+ONaNHCOCH3OCOCH3COONHCOCH3三、實(shí)驗(yàn)方法（一）乙酰水楊酰氯的制備裝球形冷凝管100mL圓底燒瓶吡啶2滴阿司匹林9g氯化亞砜4.5ml干燥管導(dǎo)氣管加熱至70℃70min冷卻無水丙酮5ml反應(yīng)液傾入干燥的100mL滴液漏斗密閉備用為什么加干燥管？導(dǎo)氣管直接通入到大氣中嗎？乙酰水楊酰氯的制備裝置圖（二）撲炎痛的制備撲熱息痛8.6g水53.5ml250ml三頸瓶攪拌棒及溫度計冰水浴冷至10℃20%氫氧化鈉

溶液6.5ml冷的撲熱息痛溶液

對乙酰氨基酚鈉溶液乙酰水楊酰氯的丙酮溶液慢慢滴加調(diào)至pH≥10反應(yīng)1小時撲炎痛溶液抽濾水洗至中性粗品

慢慢滴加保持內(nèi)溫10~15℃

為什么要冰浴冷卻？（二）撲炎痛的制備反應(yīng)裝置粗品100mL圓底燒瓶加入適量95%乙醇，剛好使成飽和溶液磁力攪拌加熱溶解，使成為澄清透明溶液（三）精制趁熱抽濾冷卻,結(jié)晶冷乙醇洗滌干燥稱重計算產(chǎn)率測熔點(diǎn)抽濾瓶需要預(yù)熱嗎？抽濾（四）結(jié)構(gòu)鑒別紅外吸收光譜法標(biāo)準(zhǔn)物TLC對照法紫外可見分光光度法(λ=240nm)稀鹽酸-芳香第一胺類反應(yīng)氫氧化鈉-三氯化鐵反應(yīng)思考題：1.乙酰水楊酰氯的制備，操作上應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？2.撲炎痛的制備，為什么采用先制備對乙酰胺基酚鈉再與乙酰水楊酰氯進(jìn)行酯化，而不直接酯化？3.通過本實(shí)驗(yàn)說明酯化反應(yīng)在結(jié)構(gòu)修飾上的意義。乙酰水楊酰氯的制備注意事項(xiàng)：二氯亞砜遇水可分解為二氧化硫和氯化氫所用儀器均需干燥加熱時不能用水浴反應(yīng)用阿司匹林需在60℃干燥4h吡啶作為催化劑，用量不宜過多，制得的酰氯不應(yīng)久置撲炎痛制備注意事項(xiàng)：采用Schotten-Baumann方法酯化（肖頓

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