實(shí)驗(yàn)德拜謝樂粉末法

實(shí)驗(yàn)德拜謝樂粉末法第一頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二粉末照相法的應(yīng)用較為廣泛，它可用于鑒定物質(zhì)，測定物相及其含量，用于點(diǎn)陣常數(shù)的精確測定，晶粒的大小及晶體中的微小的變化在衍射線的強(qiáng)度和位置中均有所反應(yīng)，因此，粉末法已成為材料研究領(lǐng)域中常用的實(shí)驗(yàn)手段。根據(jù)相機(jī)構(gòu)造的不同，粉末照相法可分為德拜—

謝樂法、聚焦法、平面底片照相法（針孔法）等，以德拜法的應(yīng)用較為廣泛。本實(shí)驗(yàn)即為德拜—

謝樂粉末照相法。第二頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二以長條形底片卷成圓環(huán)來收集衍射譜線。樣品必須是微小單晶組成的粉末，X射線采用標(biāo)識(shí)譜。衍射條件：2dhkl

Sinθ

＝nl第三頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二由于標(biāo)識(shí)譜單一波長和晶體內(nèi)部具有特定面間距的限制，只有在和入射線成特定夾角的方向上才會(huì)有衍射線。

倒易空間中的布拉格方程：

|S－So|=2sinθ

＝＝r*=Ha*+Kb*+Lc*第四頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二第五頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二實(shí)驗(yàn)步驟德拜相機(jī)首先將樣品用橡皮泥固定在相機(jī)中，并調(diào)節(jié)好在中心位置第六頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二X光管出光窗口導(dǎo)軌3~6度傾斜圖7實(shí)驗(yàn)裝置

第七頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二

銅Ka輻射，濾光片調(diào)節(jié)為鎳，濾去Kβ線，曝光一小時(shí)。經(jīng)洗相后得到底片如下：計(jì)算指數(shù)平方和的比值，確定待測物相的晶體結(jié)構(gòu)？第八頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二以直尺測量L0和各Lx，代入公式計(jì)算衍射角進(jìn)而求得sin2θ，由公式可得sin2θ與干涉指數(shù)平方和成線性關(guān)系，且干涉指數(shù)平方和為整數(shù)，根據(jù)這兩條性質(zhì)作圖以確定每一sin2θ對應(yīng)的干涉指數(shù)平方和。第九頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二將求出的衍射角正弦平方以及干涉指數(shù)平方和代入公式求得晶格常數(shù)。誤差分析對布拉格方程求微分，可得到：

在測量誤差?θ

一定的情況下，點(diǎn)陣常數(shù)的相對誤差與cotθ

成正比。當(dāng)θ

→90°時(shí)，→0，則在晶胞參數(shù)的測量中，可獲得接近于真值的晶胞參數(shù)。因此獲得高精度的晶胞參數(shù)的關(guān)鍵是利用θ

值接近于90°的背反射區(qū)域的衍射線對進(jìn)行測量。第十頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二思考題：1．計(jì)算點(diǎn)陣常數(shù)a；2．計(jì)算a的相對誤差(大小角度各計(jì)算一個(gè))；3．如何判斷衍射圖的透射區(qū)域和背反射區(qū)域？4．為什么用背反射區(qū)域的譜線測量晶胞參數(shù)比較正確？5．為什么在背反射區(qū)域看到衍射線是由雙線構(gòu)成的？6．試考慮由于L的測量誤差對點(diǎn)陣常數(shù)的影響。第十一頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二參考文獻(xiàn)李樹堂，晶體X射線衍射學(xué)基礎(chǔ)，冶金工業(yè)出版社許順生，金屬X射線學(xué)，上?？萍汲霭嫔缧ざㄈ?/p>