酸度計(jì)的使用及注意事項(xiàng)

pH值測(cè)定法

河南省食品藥品檢驗(yàn)所馮明霞2013-4酸度計(jì)的使用及注意事項(xiàng)pH值測(cè)定法簡(jiǎn)述：pH值測(cè)定法是測(cè)定水溶液中氫離子活度的一種方法。pH值即水溶液中氫離子活度(以每1000毫升中摩爾數(shù)計(jì)算)的負(fù)對(duì)數(shù)。pH＝-log[H+]在25℃時(shí)，水溶液的pH值等于7為中性，小于7為酸性，大于7為堿性。酸度計(jì)的使用及注意事項(xiàng)pH值測(cè)定法簡(jiǎn)述：常用的對(duì)氫離子敏感的電極(簡(jiǎn)稱(chēng)指示電極)有：pH玻璃電極、氫電極、醌—?dú)漉姌O與銻電極等；參比電極有甘汞電極、銀—氯化銀電極等。最常用的電極為玻璃電極與飽和甘汞電極?，F(xiàn)已廣泛使用將指示電極與參與電極組合為一體的復(fù)合電極。

酸度計(jì)的使用及注意事項(xiàng)復(fù)合電極酸度計(jì)的使用及注意事項(xiàng)復(fù)合電極酸度計(jì)的使用及注意事項(xiàng)pH值測(cè)定法簡(jiǎn)述：pH值測(cè)定法各國(guó)藥典均有收載。除另有規(guī)定外，水溶液的pH值應(yīng)以玻璃電極為指示電極、飽和甘汞電極為參比電極的酸度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。酸度計(jì)應(yīng)定期檢定，確保精密度和準(zhǔn)確度符合要求。酸度計(jì)的使用及注意事項(xiàng)酸度計(jì)酸度計(jì)是專(zhuān)為應(yīng)用玻璃電極，測(cè)定pH值而設(shè)計(jì)的一種電子電位計(jì)。它是基于由溶液與電極組成的電池的電動(dòng)勢(shì)與pH值的關(guān)系，即在25℃時(shí)，電池電動(dòng)勢(shì)每變化0．059V時(shí)(由Nernst方程演算得出的值)

，相當(dāng)于pH值變化1個(gè)單位的原理設(shè)計(jì)而成。

酸度計(jì)的使用及注意事項(xiàng)酸度計(jì)酸度計(jì)主要由pH測(cè)量電池(由一對(duì)電極與溶液組成)和pH指示器(電位計(jì))兩部分組成。玻璃電極的電位隨溶液中的氫離子濃度變化而發(fā)生變化，稱(chēng)為指示電極；甘汞電極為參比電極，具有穩(wěn)定的已知電位，作為測(cè)定時(shí)的比較標(biāo)準(zhǔn)。酸度計(jì)的使用及注意事項(xiàng)酸度計(jì)酸度計(jì)的使用及注意事項(xiàng)酸度計(jì)玻璃電極是在一支厚玻璃管下端接一個(gè)特殊材料玻璃球膜，其下端薄膜的厚度約為0．2mm。由于玻璃球膜表面情況不完全相同，?？蓽y(cè)出幾毫伏到30毫伏的電位差，這就是常說(shuō)的玻璃電極的不對(duì)稱(chēng)電位。pH計(jì)上的定位調(diào)節(jié)主要是為了消除不對(duì)稱(chēng)電位而設(shè)計(jì)的。甘汞電極是由汞、甘汞糊和氯化鉀溶液組成。

酸度計(jì)的使用及注意事項(xiàng)pH值測(cè)定方法1、測(cè)定之前，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH值相差約3個(gè)單位)，使供試液的pH值處于二者之間。2、開(kāi)機(jī)通電預(yù)熱數(shù)分鐘，調(diào)節(jié)零點(diǎn)與溫度補(bǔ)償(有的可能不需調(diào)零)，選擇與供試液pH值較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校正(定位)，使儀器讀數(shù)與標(biāo)示pH值一致；再用另一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行核對(duì)，誤差應(yīng)不大于土0．02pH單位。酸度計(jì)的使用及注意事項(xiàng)pH值測(cè)定方法如大于此偏差，則應(yīng)仔細(xì)檢查電極，如已損壞，應(yīng)更換；否則，應(yīng)調(diào)節(jié)斜率，使儀器讀數(shù)與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的標(biāo)示pH值相符合。重復(fù)上述定位與核對(duì)操作，直至不需調(diào)節(jié)儀器，讀數(shù)與兩標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的標(biāo)示pH值相差不大于0．02pH單位。酸度計(jì)的使用及注意事項(xiàng)pH值測(cè)定方法按規(guī)定取樣或制備樣品，置小燒杯中，用供試液淋洗電極數(shù)次，將電極浸入供試液中，輕搖供試液平衡穩(wěn)定后，進(jìn)行讀數(shù)。對(duì)弱緩沖液(如水)的測(cè)定要特別注意，先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后，更換供試液進(jìn)行測(cè)定，并重新取供試液再測(cè)，直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過(guò)土0．05單位為止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，再如上法測(cè)定；二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過(guò)0．1，取二次pH讀數(shù)的平均值為其pH值。酸度計(jì)的使用及注意事項(xiàng)不同溫度時(shí)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值溫度℃草酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（25℃）0510152025303540455055601.671.671.671.671.681.681.681.691.691.701.711.721.724.014.004.004.004.004.004.014.024.034.044.064.084.096.986.956.926.906.886.866.856.846.846.836.836.836.849.649.409.339.289.239.189.149.109.079.049.018.998.9613.4313.2113.0012.8112.6312.4512.2912.1311.9811.8411.7111.5711.45酸度計(jì)的使用及注意事項(xiàng)pH值測(cè)定注意事項(xiàng)1、配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與供試液用水，應(yīng)是新沸放冷除去二氧化碳的蒸餾水或純化水pH值應(yīng)在5．5一7．0)，并應(yīng)盡快使用，以免二氧化碳重新溶入，造成測(cè)定誤差。2、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液最好新鮮配制，在抗化學(xué)腐蝕、密閉的容器中一般可保存2～3個(gè)月，如發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象，不能繼續(xù)使用。酸度計(jì)的使用及注意事項(xiàng)pH值測(cè)定注意事項(xiàng)3、供試液的pH值大于9.5時(shí)，應(yīng)選用適宜的無(wú)鈉誤差的玻璃電極(如鋰玻璃電極，或稱(chēng)高堿玻璃電極）進(jìn)行測(cè)定。一般在測(cè)定強(qiáng)堿溶液時(shí)，操行應(yīng)盡量快，以免與溶液接觸，侵蝕玻璃膜，用完后立即用水沖洗。有些電極反應(yīng)速度較慢，尤其測(cè)定某些弱電解質(zhì)(如水)時(shí)，必須將供試液輕搖均勻，平衡穩(wěn)定后再進(jìn)行讀數(shù)。酸度計(jì)的使用及注意事項(xiàng)pH值測(cè)定注意事項(xiàng)4、儀器讀數(shù)開(kāi)關(guān)、玻璃電極的導(dǎo)線(xiàn)插頭與電極架均應(yīng)保持干燥，潮濕易引起漏電，接觸不良易使讀數(shù)不穩(wěn)。酸度計(jì)的使用及注意事項(xiàng)pH值測(cè)定注意事項(xiàng)5、注意操作環(huán)境溫度，溫度對(duì)電極電位影響較大，一般應(yīng)在5-40℃測(cè)定，溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)鈕的緊固螺絲是經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的，切勿使其松動(dòng)，否則應(yīng)重新校準(zhǔn)。6、玻璃電極的球膜極易破損，切勿觸及硬物。有時(shí)破損后從外觀(guān)辨別不出來(lái)，可用放大鏡仔細(xì)觀(guān)察，或用不同的緩沖液核對(duì)其電極響應(yīng)。有時(shí)雖未破損，但玻璃球膜內(nèi)的溶液發(fā)生混在一定條件下與濃度呈線(xiàn)性關(guān)系，故還可以用來(lái)測(cè)定含量。酸度計(jì)的使用及注意事項(xiàng)pH值測(cè)定注意事項(xiàng)7、新玻璃電極應(yīng)在水中浸泡24小時(shí)后再用，以穩(wěn)定其不對(duì)稱(chēng)電位，降低電阻。平時(shí)測(cè)定結(jié)束后，電極應(yīng)浸泡在水中(或飽和氯化鉀溶液中)，下次使用時(shí)可以很快平衡使用。玻璃電極球泡中的緩沖液不應(yīng)有氣泡，應(yīng)與內(nèi)參比電極接觸。在電極架上應(yīng)高于甘汞電