應(yīng)用化工技術(shù)畢業(yè)三氯羥基二苯醚的制法

2023年6月10日摘要：2，4，42三氯．2’．羥基二苯醚(HD．244)是市場暢銷的一種殺菌劑。本文介紹了HD-244的三種合成工藝，并進(jìn)行了比較。重點(diǎn)就以2，4-二氯苯酚和3，5-二氯硝基苯為原料的合成工藝進(jìn)行了研究。該合成工藝包括成鹽，醚化，硝基還原，重氮化和水解等5個(gè)步驟．文章考察了工藝條件對(duì)各步反應(yīng)產(chǎn)品收率和質(zhì)量的影響，同時(shí)還對(duì)合成產(chǎn)品的提純方法進(jìn)行了探討。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：成鹽與醚化、硝基還原、重氮化和水解的收率分別為94．2％、93．5％和46．9％，以2，4．二氯苯酚計(jì)算的2，4，4’-三氯-2’-羥基二苯醚產(chǎn)品含量大于99．80％(HPLC分析，在不同分析波長九=210、235、254nm條件下)，總收率大于30％，產(chǎn)品質(zhì)量符合美國藥典(USP)2000版和汽巴(Ciba)2000版標(biāo)準(zhǔn)。并用紅外光譜和質(zhì)譜對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。關(guān)鍵詞：2，4，4-三氯．21．羥基二苯醚，殺菌劑，醚化，硝基還原，重氮化，水解，提純叛Ab鏡st授ra拒ct筑：暫2，晌4，柴4。滿tr使ic私hl普or郵o一未2能’交一h濕ya那ro找xy口di右ph斧en繁yl才et絮he雹r(德HD永一2辣44削)i玉s歡on丘e湯of鑒t距he跳m晃os門t值we兔ll頑—革ma白rk計(jì)ed燈g撫er譽(yù)mi稻ci滋de義a鞏nd岸g姥er堪m底in推hi驕bi筑to蠻r．油Th覆e偽th斬re砍e紐sy尸nt查he潮si席s已te隙ch拔no逝lo繪gi愉es敬o屑f耕HD宵一2桶44使a立re外i奧nt前ro將du汁ce瓶d寒a(chǎn)n廁d腿co揮mp苗ar農(nóng)ed櫻，T泄he芳s綠yn倡th強(qiáng)es嫁is言m書et竭Il渣od遞f遣ro涌m波2,醫(yī)4一太di茫ch伶lo伏mi鴨tr凳ob載en熱ze芬n膏is蒙f購oc曠al票ly橫s描tu潛di茫ed搶，t吩hi已s襲sy衛(wèi)nt顆he搬si顛s父te誰ch府no禍lo某gy德i凡nc叫l(wèi)u幣de褲f樸or尿mi羞ng爺o浪f園sa厚lt準(zhǔn)、e趨th綢er員if禮ic哭at蘆io法n、招ni臭tr錄o擁re節(jié)du初ct昏io柱n、曠di召az劫ot舒iz菌at振io脆n、樸hy科dr銷ol院ys墻is偵f蔥iv竄e劇st枕ep揭s．驢Th紙e環(huán)ef扮fe優(yōu)ct廉s扮of擠p刃ro逐ce邪ss莫in嫂g廟co氣nd陪it弦io凡ns撥o桐n極th鞋e旦pr舊od輕uc余t倆re按co肆ve奮ry抄a給nd粱q遭ua菜li姓ty有a談re掃r姥es淺ea鍬rc庭he躍d，巡me稼an厲ti欠me易，卻pu掃rl計(jì)fy極m呈et掘ho大d粘of按f催in間al揮s息yn委th濃es局is態(tài)p室ro弊du掙ct底i濾s退in撲ve給st猴ig裳a(bǔ)t震ed街．T姜he具r晝es慧ul術(shù)ts護(hù)s錦ho獎(jiǎng)w嫌th拾at慨r死ec猾ov瓦er均y軍of圣f桿or強(qiáng)mi盼ng首o(hù)館f表sa躬lt顫a姓nd挪e巾th埋er畢if培ic前at師io珠n、品ni寫tr映o耕re擺du赤ct個(gè)io闊n、業(yè)di勤az客ot城iz猾at斬io賀n疼an虛d獄hy某dF印ol貧ys上is威i藝s胞re舞sp項(xiàng)ec腿ti奮ve戴ly張9受4．恥2％遞、9金3．期5％糞an堡d添46啟．9匪％．境an商d葛to烤ta俊l旺re催co源ve歌ry掃o繁f撇HD您一2貢44禁a錦cc妙or金di慮ng獨(dú)t壺o剪2,筒4一高di論ch騾lo齊rb兩en標(biāo)zo賀ph裝en俘ol忠i傲s晌ov碗er廁3苦0％遙，r聞el蔬at覽iv嘆e跌co漂nt逝en施t羨of值p杠ro脹du旅ct助i海s貪al饒l峰ov考er膨9飽9．路80惰％b刮y大HP蠅LC算a貼t吳th父e螞di召ff萄er木en富t血an稼al利ys誕is彈w傘av松el戶en龍gt猾hs繪2悼10降nm屢、2巴35料nm轟a查nd天2暮54幟nm孕，p細(xì)ro賣du搶ct梢q漁ua幕li簽ty菜c戶om撤es變u談p侮to擋c件ri飄te恭ri干on驅(qū)o步f醉20蜓00妻U師．S倦．A杠p閃ha饅rm肌ac爺op唐ei話a(獅US請(qǐng)P)爐an定d供20析00肌C瓶ib訴a。太an般d疊mo騰le倉cu占la傷r壺st庭ru頌ct案ur茅e盟of葡t游he隱p唇ro屯du榜ct須i閉s偶de捷te搞rm汪in做at換ed啊b旋y削IR弄a朗nd競M發(fā)S．稈Ke批yw壽or癥ds償：騾2-螺4，墊4、攀tr腫ic折hl蘭or曾o-鄰2纖7一秒hy辟dF揚(yáng)OX猾yd凍ip完he而ny火le宣th重er塘,g么er擔(dān)mi衰ci戶de負(fù)，胞et槍he埋ri萌fi撒ca體ti寨on鎖，r比ed桶uc趁ti儲(chǔ)on炎，d貪iz科ot扒iz半at六io槍n臥hy演dr緣ol濱ys突is辦，p優(yōu)uf耍ff挨y泰前劈言換2厘，姓4霞，膀4丟’尿－三米氯－辯2出－羥殺基二姓苯醚玉，也采稱表5譽(yù)－氯沿－帖2塊，鳳4-朵二氯鹽苯氧四基苯紅酚，副國外亡商品演名為完Tr拉ic巧lo蘭sa至n透，像Ir顛ga菊sa疼n宏DP臨3芹00有，收Zi永le懸as好an耐uw講或第Cl義ox蓬if筐en昏ol迷，國酬內(nèi)稱稻HD墾．遷24扒4況，是刻二十命世紀(jì)終八十斧年代仙開發(fā)牌的一乖種殺痰菌劑針和抑務(wù)菌劑苦，廣綠泛應(yīng)抗用于寄肥皂惕、化榨妝品厭、牙動(dòng)膏和吳紡織龜品中默。國治外最拖早開船發(fā)該距產(chǎn)品傳的生磁產(chǎn)廠脈家是胞瑞士塵汽巴厲．嘉無基公炒司，貿(mào)曾一抖度占膨領(lǐng)世丹界取80勞％以撤上的是市場城，據(jù)恩美國手化工族市場盞19潮98納年水6偵月報(bào)半價(jià)該倍產(chǎn)品劉價(jià)格豎28暫0健～咐30咬0圈美元抽／公替斤，富產(chǎn)品茅供不攤應(yīng)求成。我扔國在蘋19宅95書年以廚前，宏HD更．粒24建4斷主要搭用于日高級(jí)描化妝壽品和詢高級(jí)趴織物授整理非上，褲年用霸量約扶80們噸左痕右，雀全部判依賴款進(jìn)口棗。液第1沃章肢吹文獻(xiàn)左綜述污1．猾1翅依2，庸4，鍵4一讓三氯寸一2申一羥支基二恰苯醚傾(H耀D一趁24莊4)葛的性船質(zhì)及派作用徐1．期1．嶄1由棉臂HD至一2叫44翼的性顛質(zhì)鞠2演，杠4慈，侮4蔬－三圓氯輩2秤－羥幕基二默苯醚士，又蔥稱屈5商－氯摸－乞2(津2電，鉆4-作二氯戀苯氧煮基激)畜苯酚保，國喝外商美品名演為戴Tr椒ic購lo墳sa比n似，療Ir籮ga冠sa攀n坑DP計(jì)3令00鐮，毫Zi飼le宵as社an性Uw末或足Cl霞o(jì)x叨if菠en匯ol禽，分豈子式孝為伍C1政2H香7C肌13宴02簽，分峰子量套為稈28容9軋．慌5喂，結(jié)鳥構(gòu)式顫為蠢本產(chǎn)瑞品為酸輕微因芳香使或苯賺酚氣昏I孝睞的別白色剪品狀憲粉末龍，干濟(jì)品初枯熔點(diǎn)邪55挪℃渴，微典溶于稿水。波易溶子于甲喊醇、租乙醇惱、乙勁醚、士丙酮忌、酯披或堿矮溶液輩中。點(diǎn)HD燒．2港44惕的用深途四殺菌罪劑塔HD劣．網(wǎng)24販4撈是重讀要的貫殺菌阿劑、萍抑菌扒劑和辭防腐裕劑。偏可用蒜于牙潛膏、獨(dú)化妝賢品、遼乳劑組、樹妥脂、奉織物文中，翁并可焰用于舒制造陜消毒織皂。破該化客合物喜殺菌譽(yù)、抗笨菌效闖率高風(fēng)，殺挨菌、肺抗菌的面廣搞，對(duì)傅人體孔毒性膀低。法我國奏在高烈露潔膚牙膏踢、佳仁潔士維牙膏講、冷式酸靈木牙膏猴、潔極諾牙肚膏及膀舒服奔佳、煉沐浴炮露和坑洗面念奶等盒中有販廣泛唱使用樸。家HD岔．跌24騎4倡用作伐纖維胸和織征物的漆防霉讀抗菌恰整理助劑，劑對(duì)發(fā)乓癬菌呢、金仍球菌稍、大乒腸桿踩菌即財(cái)使在滿織物耗和纖鞠維洗澡滌稀20收遍后扁仍有小良好更的抗謀菌活斜性。采1．艘2娃HD而一2秩44取的合曬成方哲法及我國內(nèi)顆生產(chǎn)跡情況臥1．擇2．售1誠礙HD追．2瞇44頌的合賓成方他法駐HD汪．罰24球4棟的合勤成工趁藝路傳線主連要有業(yè)以下溉三種道：汽以禁2槐，見4摟．二技氯苯駁酚和閃2苦，躍5訓(xùn)．二首氯硝刮基苯精為原處料的安合成境工藝充路線污2皮，茂4填．二絹氯苯暢酚與查氫氧軟化鉀者反應(yīng)災(zāi)得鉀險(xiǎn)鹽，找該鉀臭鹽與標(biāo)2車，虎5膝．二管氯硝晌基苯弊縮合穴生成卻2經(jīng)，錘4連，嬸4'備-轎三氯蹲．貓2受’區(qū)．硝趁基二康苯醚信，再留經(jīng)水抗解得諷2倉，膀4爐，蝕4'笨-品三氯悔．匆2螞’歇．羥絹基二謎苯醚絕(H趙D枝．慶24兄4)探，其淡反應(yīng)眉過程今如下欲：您b響．以由鄰甲續(xù)氧基焰苯酚孔為原努料的泥合成非方法列先將累鄰甲遼基苯垮酚與植氫氧泥化鉀疏反應(yīng)場得鄰再甲基悄苯酚太鉀鹽世，減搞壓加米熱除剃去水際份，攀再在于銅粉沃催化金作用聞下，既與溴簽苯反皂應(yīng)得送甲氧士基二星苯醚唱，采源用乙砌醚提涂取和亮水蒸煤汽蒸毯餾，丘得到續(xù)純凈送的甲巾氧基仿二苯眼醚。熱該產(chǎn)褲物用襲四氯階化碳扶溶解左，通浮氯氣畝氯化用得財(cái)2少，醒4海，巷4'鴿-卻三氯豎．癥2挖’撒．甲圣氧基屆二苯潮醚。尊該物搞質(zhì)和辰苯、此三氯狡化鋁研在水般浴上架加熱區(qū)回流餐O寨．焰5郵小時(shí)期，再國倒入濱鹽酸融和碎播冰中夏水解有生成碌2評(píng)，獅4禍，升4拖’陡．三腫氯一號(hào)2'貝-列羥基瓶二苯泡醚。仙過濾昨、水姥洗，奶用乙父醇重哨結(jié)晶雷得芬HI扣)抬．咳24泡4拜。其從反應(yīng)惹如下攤：祖c浩．以喉對(duì)二貧氯苯尚為原趕料的坦合成奪方法險(xiǎn)【6暮】叨這是均一條未較新槐的合摟成工直藝路爆線，看19闊98醉年德塞國拜蘇爾公志司研亡究開仰發(fā)，襯其工盡藝過抽程包回括三紡個(gè)步趣驟：納(1積)2辭，陷5兩．二話氯乙擾酰苯嶄的生飼成。秘在配溉置有軌滴液欲漏斗灶、攪乎拌器時(shí)和回扶流冷沃凝器末的反揭應(yīng)釜羞中，徒將對(duì)乖二氯江苯在易60敘"C漢下完瓶全熔次化，票然后伴往熔寬融物眠中在左適當(dāng)擾攪拌毅情況腎下加燭無水注三氯附化鋁慚，保音持叼60卵"C配，往罵內(nèi)緩希慢滴制乙酰銅氯，族溶液夸出現(xiàn)掌澄清柿，升駝溫至商l音10荷"C醫(yī)反應(yīng)拘7瓶小時(shí)盒，再箱倒入杏冰水蝦混合躲物中降水解倡，水蹦解溫浙度控銷制在辯30歐～申40閣"C買，得爸2蟲，聰5屈一二掩氯乙豈酰苯闊有機(jī)鉆相。治反應(yīng)沖式如肉下：遮(2子)1煉．革(5遷-食氯．好2戀．使(2演，脅4墊．二斧氯苯福氧基隙))孤苯乙袍酮的販生成默。將反2塑，團(tuán)4-帆二氯包苯酚持與氫選氧化挽鉀在戀二甲付苯體在系中錫進(jìn)行默反應(yīng)例，用擔(dān)二甲命苯的率回流攪除去求反應(yīng)皮生成亦的水村，得渴2豪，累4紹．二弓氯苯德酚鉀天鹽，廳該鉀授鹽在裁堿式彈碳酸近銅存旗在下辨與武2謎，忌5掀．二岔氯乙掏酰苯終于戰(z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jié)晶沈析出希、產(chǎn)燭物一貧次性夠收率隊(duì)提高有和產(chǎn)揭品質(zhì)裂量有繳明顯提效果趙，強(qiáng)鵝電解圾質(zhì)將加導(dǎo)致杰副反予應(yīng)的罪增加什。鐵或泥浸扎制對(duì)在產(chǎn)品桿收率堵的影級(jí)響從息以上陵的結(jié)族果可福以看衫出，銀產(chǎn)物者一次桶性析琴出收舟率只道有梯88剖．傲21唇％，摸還有橡一些劑進(jìn)入壁鐵泥攪中，謎為此旁在鐵垂泥中緩對(duì)產(chǎn)壯物的偏提取輸進(jìn)行膜了研任究，致實(shí)驗(yàn)藥發(fā)現(xiàn)處，選歐用氯不苯為扁浸取遞劑，藏氯苯偏與鐵池泥的顏用量憲為階l榮：牲l箭，在蝕提高森產(chǎn)品悼收率懂上有俘明顯倍作用速。呀表退5宋鐵泥黑浸取輝次數(shù)脈對(duì)產(chǎn)候品收裕率的姜影響糾從表準(zhǔn)中看康出，詳浸取硬一次雙后，餡收率揚(yáng)明顯申提高食，而夸多的陪浸取姐次數(shù)斗并無遠(yuǎn)必要遣。粘3．己2．閃4匯繳2窮，4汁，4倆-三路氯一羅2I自氨基秧二苯符醚的宋重氮釋化反批應(yīng)評(píng)a征．重被氮化環(huán)反應(yīng)監(jiān)過程憐描述細(xì)將一賽定量賤的沃96亦％肢(監(jiān)質(zhì)量劈分?jǐn)?shù)鳥)暫硫酸槐與亞引硝酸藏鈉制侮備得敏到的懶亞硝薄酰硫隆酸溶鵲液加廉到四吩口燒腸瓶中卻，升姻溫至津45因～御50蒜。紫C真，然捷后在儉攪拌役情況聞下緩燙慢滴捏入遣2摔，部4扯，知4I造三氯唐一助2I寬氨基海二苯之醚，接在此棄反應(yīng)節(jié)溫度宏，在拾原料涼加料佳完畢薪后繼丘續(xù)反怨應(yīng)嶺l她小時(shí)循，反鴨應(yīng)至膝終點(diǎn)惡后降粘溫至止0閣℃崇左右三，滴州加一蠢定量六的水伴，再歡加入儉一定近量的坊氨基忠磺酸望溶液釀使過望量的懂且巨詳硝酸禽分解侄，使頂?shù)矸刍\碘化無鉀試邀紙變聞蘭為褲止，鹽反應(yīng)饅瓶中莊的液強(qiáng)體即甜為逢2湖，三4澡，耽4備’繳一三禮氯一漢2拴。秧-件氨基諸二苯斬醚的重重氮裹鹽溶只液。礙b礙．工屈藝條況件對(duì)唱重氮維化反師應(yīng)過寧程的某影響另在該夏步重態(tài)氮化災(zāi)反應(yīng)車中，地因?qū)ρ醍a(chǎn)物豬的收擱率等蛋難于蜜測定刑，但留明顯災(zāi)影響瞇到下你步反壤應(yīng)笛——雁水解喝反應(yīng)慨的收灶率和甘質(zhì)量吹，影慰響的紹因素但有亞艇硝酰響硫酸騰溶液席的濃形度，渾重氮伍化反擺應(yīng)的韻溫度蜜等，愁影響昆結(jié)果哄將在鳴下一和步中女一起寧討論對(duì)。駛3．自2．柄5重花氮鹽督水解敘制取慈HD摧一2刪44潔a毫。水水解過感程描數(shù)述犯在四言口燒命瓶中旗依次僚加通75楊％的籮硫酸紗和少域量鄰在二氯蹲苯，埋升溫飛至挎17黃0康～鏟17齊5寇℃狀，在楚此溫?cái)⒍认颅h(huán)滴入僻3究．忌2緊．饑4螞的重知氮鹽訊溶液免，滴隨完繼姿續(xù)攪漏拌，吩直至圣重氮糾化合穴物完嘆全水粉解，堆降溫飽至尺80乓℃騎，依愿次加剖入水襲和氯民苯，儲(chǔ)加熱印到京90框～傾95攻℃狼并攪勻拌反lh葵，然拖后靜捉置覆30龍mi安n則，趁茅熱分漂層，田把有魚機(jī)層粥溶液灑轉(zhuǎn)移迎至燒同瓶中蓬加水咽，升得溫至趟50弓～板55史℃酸，用陵30嘗％的政氫氧層化鈉刷溶液白調(diào)節(jié)柱pH夫?yàn)樘?1稼～煩12徑，在極60劍。偽C圣下攪大拌危30處mi寸n給，然版后靜桂置伯30夜mi集n陪，趁業(yè)熱分還層，角將水廣相用菠50價(jià)％的姨硫酸歸調(diào)節(jié)喬pH字=4那，加抱熱到終85蜜℃旅后分綠層，始上述紫兩有誼機(jī)相艘混合活，對(duì)柔該有黎機(jī)相均溶液區(qū)先減車壓蒸園餾除啞去水慣和少愛量氯腦苯，秋然后梁繼續(xù)養(yǎng)減壓鬧蒸餾袖，在炎53兔3P撓a(風(fēng)4r陰11仁11假1H卡g)志真空她度下樸收集吵19岡4揚(yáng)℃撫～騰19微8班℃防餾分虹，冷謹(jǐn)卻后桑得到炕2而，技4宿，式4遣一三役氯一襯2_姜_給羥基字二苯球醚粗躲品的效淡黃掀色結(jié)結(jié)晶。鼠b淋．重設(shè)氮化臨及水倚解工斤藝條眠件對(duì)貍產(chǎn)物茶收率霞和質(zhì)執(zhí)量的魯影響注重氮符化及讀水解競工藝重條件閉嚴(yán)重棍影響等產(chǎn)物眾HD繭一司24哄4遍的收跟率和厚質(zhì)量筍，因捷操作腿步驟索多，趴影響田過程閃復(fù)雜蘭，在點(diǎn)其他凍操作光過程廊和條睜件相榴同情計(jì)況下悟，本程文重血點(diǎn)就頭重氮臂化試捧劑亞孤硝酰咸硫酸搭溶液勺的濃屢度，疲重氮較化反葬應(yīng)溫番度，嬌水解閥加入惜硫酸濫的濃怠度，鑰水解掌產(chǎn)物周萃取喝劑的半選擇閘，水府解反們應(yīng)溫汁度的伯選擇農(nóng)等進(jìn)胸行了荒考察替。本蘆實(shí)驗(yàn)豪選用歷5販因素拿4嶺水平負(fù)的正傘交設(shè)培計(jì)實(shí)贊驗(yàn)狀L州。。侵(4侮5)結(jié)進(jìn)行所，因爐素和籮水平茅見表乖6御。津從上神表可膜以看跟出，慧重氮章化與識(shí)水解俗工藝搬條件榆對(duì)產(chǎn)倍物收婚率影學(xué)響甚禿大，預(yù)其影惹響大彈小順盡序?yàn)榇u水解想溫度坐、重器氮化聽反應(yīng)屠溫度億、水寒解加只入硫菊酸的肢濃度黑、水槳解反煩應(yīng)產(chǎn)孩物萃愿取劑汁種類毀和重巡氮化雪反應(yīng)菌亞硝你酰硫加酸的攻濃度毯。工葡藝條暖件對(duì)居反應(yīng)刮產(chǎn)物盈的純香度影娛響不腎大。況下面爬重點(diǎn)尸討論異不同涼因素織水平夸對(duì)收挨率的席影響魔。孩水解館反應(yīng)育溫度翼：水玻解反匙應(yīng)溫就度是西影響意產(chǎn)物頃收率廟的最簡重要增因素揪，從太表中輝可以很看出隙，水違解溫駕度在凳17便0遺℃吹時(shí)產(chǎn)聰物收滑率最炸高，矛隨溫怕度升煉高，眨收率蜓急劇沒下降墾，見旁圖猛l磚曲線系。茅圖律1態(tài)水解毀溫度椅與產(chǎn)跨物收鉤率的進(jìn)關(guān)系絨重氮陰化反律應(yīng)溫零度：異重氮逐化溫躬度是胞較為抄敏感玉的，崗重氮悄鹽的嘗分解叨、置鈴換、理偶合區(qū)等副獵反應(yīng)投對(duì)溫淡度的制敏感披又有收所不拼同，沸所以非研究杯溫度鼻對(duì)重玻氮化閥反應(yīng)挖影響倒十分示必要茄。本寨文在庸40騾、扔50騙、蝶60郊和然70沉"C冶下進(jìn)餓行了地實(shí)驗(yàn)爐研究單，適曉宜的睡重氮匙化反誼應(yīng)溫搜度為萌45板～俗50瘦。挪C熄，見今圖費(fèi)2豐：為圖撲2劇重氮奏化反衣應(yīng)溫殼度與年收率拿的關(guān)才系浙水解柱反應(yīng)稼產(chǎn)物央萃取江劑的梨種類每在水染解反訊應(yīng)過休程中楊加入敞非極邪性萃送取劑訪，對(duì)今提高咬水解軋產(chǎn)物筆收率常效果觸是非鍬常明攀顯的狡。文蟻獻(xiàn)著[1管1]邁指出倍，重間氮鹽攻的水縮解反狐應(yīng)一逢般經(jīng)睬歷分權(quán)子閥休的雙宮分子柿親核艇置換毒(S少N頌。集)駝歷程鈔。在嬸水解梯反應(yīng)輸中加鑼入非均極性脊溶劑厘，由并此降城低反瞞應(yīng)體以系的痰極性艇，從援而降亮低分夢子內(nèi)振SN商。歷贈(zèng)程進(jìn)誰行副應(yīng)反應(yīng)漠的可護(hù)能性刊，增僚加經(jīng)堂SN鏟2歸歷程鼠進(jìn)行直水解嗓反應(yīng)斗的可沫能性尿，從威而提拾高收滑率。安本文豐作者許認(rèn)為租，加懇入非洪極性甩溶劑設(shè)，主叼要是呆作產(chǎn)雜物萃濾取劑抱用，知隨著食水解睡反應(yīng)愉的進(jìn)逼行，坑生成此的產(chǎn)瞇物進(jìn)丙入有來機(jī)相善內(nèi)，東減少攜了產(chǎn)薪物進(jìn)勿行連財(cái)串副雕反應(yīng)打的可騾能性誠，從叉而提歉高產(chǎn)里物收絮率。盆實(shí)驗(yàn)撲中同扛時(shí)發(fā)嶺現(xiàn)，提當(dāng)攪霸拌速嫩度不宮是太丟快時(shí)獸，產(chǎn)附物收魄率更驅(qū)高，乳萃取圖劑的法種類禁與收鼓率的芒關(guān)系佛見曲長線圖扛3旋。銳圖叮3疑溶劑鹿種類應(yīng)與收紐率的梳關(guān)系等亞硝承酰硫唇酸的盼濃度拌由于獅2獵，記4脾，尺4蓄’績一三團(tuán)氯一短2I械氨基恰二苯隔醚屬名于弱騎堿性羅芳胺銳，所盡以加青入亞康硝酰顫硫酸徒的濃坊度將膜影響拜重氮閥化反變應(yīng)的法進(jìn)行茅，理紋論上棚講，去濃度逮高，砌不僅棕可以誘增加涂反應(yīng)句原料墻的溶只解性褲，同玉時(shí)也欺是更奸重要依的有蘇利于鍵重氮叫化試各劑生丑成親患電監(jiān)!香陛非妻常強(qiáng)精的遼N0丑+乳，本巡實(shí)驗(yàn)痕考察貞了加匙入亞臘硝酰嗽硫酸千濃度本對(duì)反揭應(yīng)結(jié)獵果的作影響精，見建圖庭4敞。鴿從該封圖可艇以看議出，沈亞硝寇酰硫萄酸的蹲濃度道對(duì)反足應(yīng)結(jié)踐果影鋼響不響大。翻水解疾時(shí)硫泳酸濃斧度水腰解時(shí)早加入聞硫酸詞濃度崖的高防低將所對(duì)反爽應(yīng)結(jié)析果產(chǎn)襖生影損響。似通常鏡情況側(cè)下，折硫酸債濃度造越高棕，水宋解反溝應(yīng)速移度越堤快，訓(xùn)但同扔時(shí)也肉增加衡了副挖反應(yīng)粗的產(chǎn)忠生，菜影響超結(jié)果盒見圖凈5昆圖殼5歲水解村硫酸滋濃度丹與產(chǎn)侄物收搬率的移關(guān)系遣綜上直所述蜂，重躺氮化襖和水鼓解的余適宜吵工藝呼條件寬為：大亞硝庸酰硫牙酸濃晉度為機(jī)96糖％，改重氮虧化反夫應(yīng)溫偽度為盛50逼℃氣左右農(nóng)，水蛾解過狂程加這入硫鋼酸濃喂度為古75驅(qū)％，艱以鄰?fù)锥葎癖阶魈}為反蠟應(yīng)產(chǎn)題物萃腳取劑樣，水豪解溫惑度為凳17欺0泳℃雁左右團(tuán)。在邁上述耗條件魔確定型后，就其次芒主要喜是反鉤應(yīng)時(shí)莊間，祖后又寒補(bǔ)加揪了祥?框組實(shí)霜驗(yàn)，績主要綁考察唇水解乏時(shí)間敞對(duì)反錘應(yīng)結(jié)肌果的嚇影亞n視向結(jié)機(jī)果見樸表輝8涉。役此水泊解反殃應(yīng)是伙通過詞把重傾氮鹽奔滴加客到硫闖酸溶掩液中凳進(jìn)行橋的，敲此反考應(yīng)時(shí)貨間是漆指滴系加時(shí)花間，饒如果江加料亂時(shí)間剝過長孤，已測經(jīng)生巨成的永2晴，餐4承，桃4I墻三氯臭一縣2贏．佳_致羥基妥二苯碗醚可間能發(fā)獅生了準(zhǔn)閉環(huán)隨反應(yīng)傍，導(dǎo)畫致收投率明對(duì)顯下擺降，榜這也傅是在寨反應(yīng)爆過程火加入嘴萃取透劑的筒原因脊。泥閉環(huán)光反應(yīng)些反應(yīng)佳式為猴：聽3．投3茂HD礎(chǔ)-2認(rèn)44耀的提薦純方侵法與吃工藝慕條件控對(duì)產(chǎn)叫物收混率和執(zhí)純度裕的影將響稅3．色3．胸1錫HD卷一2嚴(yán)44驗(yàn)的提悅純方心法吧由上臉述方榮法制肺得的扮HD縣一2狡44閱粗品躍，其道液相頂色譜士分析肯其面諸積歸沾一法聲為9阻8．禍5～肚99攪．5句％，喚其中椒還有括些指她標(biāo)超季過美吧國藥料典或蹄汽巴堪標(biāo)準(zhǔn)魂，必宿須進(jìn)妙行進(jìn)禿一步巡精制種。對(duì)枝上述宿產(chǎn)品獄的精陪制，庭本文敲作者蔽作了揀重點(diǎn)尖研究覆，并烘發(fā)表蓋了相前關(guān)文勝章[埋10鋸]。借文獻(xiàn)癢[1格1]查指出抗，把確上述軌粗產(chǎn)獵品加歌到正匹己烷挽中，臭加入嶼A1耐。0攀和膨蠢潤土爐，攪?yán)卑杌睾亮饕宦范螘r(shí)病間后鼠趁熱盆過濾捷，濾予液冷丈卻析材出，或可獲包得符企合質(zhì)預(yù)量標(biāo)陡準(zhǔn)的肥產(chǎn)品干，但扮實(shí)驗(yàn)層驗(yàn)證我仍有犧些指姐標(biāo)達(dá)功不到胳商業(yè)帆要求給，為五此本秩研究默是先抵將H憑D一英24滲4粗靜品按纖～定隊(duì)比例稻投入辭到四滑氯乙瓦烯和富水溶扔液中燒(搞比例堤為罪1思：計(jì)1安：緊3眨．寒5)拌，在婆攪拌奉情況夾下，紫用質(zhì)慌量分帝數(shù)為得50覺％的聞Na權(quán)OH海溶液禾中和訊至辨pH煩=6毫～斷7霞，后顯升溫丑至般80工～賺85素℃幕，攪鴉拌劇20間分鐘蠶靜置達(dá)分層穴，下贊層為厚含撓tf象D怠一熄24蜓4撐的有易機(jī)相解，呋悔喃等褲雜質(zhì)覆進(jìn)入抄水棚笛。對(duì)麗于水眉相中綿存在臭的產(chǎn)招物，匙升溫甚繼續(xù)陸用四趁氯乙昨烯萃齡取，軋?jiān)撚兄饳C(jī)相棍并入置上述筆含產(chǎn)奸物的購有機(jī)考相中零。含黑HD態(tài)一洪24波4果的四去氯乙勒烯蒸蠟餾收呢集四飾氯乙界烯，最循環(huán)涼使用荒，精別產(chǎn)物眉用乙滿醇重堪結(jié)晶鬼獲得花。對(duì)強(qiáng)精產(chǎn)谷物進(jìn)逼行分但析，潮若其牢純度霧和雜座質(zhì)含這量仍告達(dá)不鳳到商拖業(yè)質(zhì)廚量要塘求時(shí)兆(鉤具體汁分析宴見肥2善．鮮2補(bǔ)節(jié)有鹽關(guān)內(nèi)姥容庸)割，需知再次研除雜建，具件體可雹按下嗚述方培法進(jìn)纏行：彩在裝醒有～渴定品漿牌的厲活性淋炭吸慈附管候中，搶塔底膏裝上撐述精找產(chǎn)物槳，通川水蒸慕氣，陶水蒸圈氣汽提提產(chǎn)子物通興過吸奪附管捏，收旱集管倦項(xiàng)產(chǎn)新物，仆使用岡一定塔時(shí)問私后，促活性池炭再蠢生處洗理或錄廢棄感，得史到的華產(chǎn)物筋即滿參足本爐文所也規(guī)定正的要碎求。灣3．縱3．派2提聾純：雅藝條況件對(duì)鑰HD錯(cuò)一2洗44鋤產(chǎn)品屯收率榆和純姐度的其影響練提純阿工藝群條件室主要叨有萃尼取劑某和吸屠附劑炎種類漸。類萃取蘿劑的修種類船有：河正己態(tài)烷、越四氯虜乙烯戶、苯糟、四筋氯化肉碳等千，結(jié)夸果見苦表引9豐。屈表唱9資萃取礦劑的熄種類咸對(duì)割HD塔一智24劑4識(shí)粗品射精制壇結(jié)果厲的影壯響集吸附摘?jiǎng)┻x束用了趟活性檢氧化葵鋁、鐘膨潤惜土、銅活性餐炭坑A賣、活競性炭學(xué)B料、用蛾于對(duì)蘿經(jīng)過殺精制乖的姿HD家一斜24鋒4他的仍湖有些販指標(biāo)繞(詢微量橫)止不合嚼格樣盲品的扔去雜蝴，結(jié)蝦果發(fā)唱現(xiàn)，贈(zèng)活性場炭品A混作為買吸附惜劑具及有特終殊效掃果。比第4礎(chǔ)章H奇D-申24蠟4產(chǎn)霜品的姑定量遍分析垂與定斷性表持征玉4．幻1匆HD貫-2紡44依產(chǎn)品排的定禾量分沃析方艦法輪a守．分慘析儀譯器：茅美國斜PE觸公司位產(chǎn)高拌效液虧相色蔥譜儀坊(辟帶紫韻外可攤見分簡光光諒度檢葡測器豪，雙戲柱塞拖泵、專色譜慶工作悉站等現(xiàn))壞b光．分媽析條幣件：穴色譜木柱狡25瘦cm或×劑中匹4滾．賞6介mi俱ll之，今5射u互m麻的必C偉?；蚰慍程。綠e外柱流則動(dòng)相反組成悠：側(cè)70汪／偵30亞(V室／意V)娛甲醇繁／水餐溶液女(猜色譜枕純甲級(jí)醇，朵二次霞水僑)灘分析碎波長舍：入豬=2多54眼nm娘，張23臂5棍nm讓，焦21字0已nm鞏流動(dòng)謀相流騙速夾1獄．受5m沫l鑄／家mi孤n邪C堤．定蘆量分教析方柄法：若用面脅積歸鼻一百槐分率吳法則d?。稚缥鲞^俘程：桐取一癥定量重的呢HD禾一芹24發(fā)4唯樣品抬，用群甲醇憤溶解勢，在釀不同牽波長維下進(jìn)扎樣分筋析，辣扣除柔甲醇笨溶劑李峰后頭，面雹積歸酬一法騾計(jì)算凱HD特一停24鐮4耳的含測量，棉任一中波長躲下達(dá)奔不到報(bào)2滲．緣1訂節(jié)指餐標(biāo)，僚即產(chǎn)店品不梯合格賊。分句析譜己圖見蝦圖耕6套圖盜6桿樣品可三氯邊生的霉液相衫色譜欺分析半譜圖頌5播．唯2慰HD蛾一厘2船．岡44吉產(chǎn)品宗的定壞性表價(jià)征材a委．桂HD系一爸24賊4忘質(zhì)譜喊圖結(jié)論但a份．通濕過以歡2筋，尺4眠一二秀氯苯純酚為起原料常合成麻2予，柳4事，相4似’釣一三絲氯一星2擁’杰一羥炸基二輝苯醚姐(H左D