島津氣相色譜儀

島津氣相色譜儀第一頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日一、色譜法的起源石油醚碳酸鈣顆粒色素玻璃柱第二頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日色譜是通過組分在流動(dòng)相和固定相之間分配比的差異進(jìn)行分離的。第三頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日二、色譜方法的分類

根據(jù)流動(dòng)相和固定相的狀態(tài)，色譜法的分類

第四頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日三、氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)鋼瓶He,N2載氣控制數(shù)據(jù)處理

載氣控制：手動(dòng)、數(shù)字(AFC)→恒（變）壓、恒(變)流、恒線速度進(jìn)樣口：Direct、Split/Splitless、OCI、PTV色譜柱：填充柱、毛細(xì)柱檢測(cè)器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD

數(shù)據(jù)處理：C-R6A、C-R7A、C-R8A、CLASS-GC10、Gcsolution進(jìn)樣口色譜柱檢測(cè)器溫度控制區(qū)氣相色譜主機(jī)第五頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日1、載氣及輔助氣檢測(cè)器種類載氣（純度）燃燒氣（純度）助燃?xì)猓兌龋┪泊禋猓兌龋㏕CD一般分析HeN2Ar等99.995%以上HeN2Ar等99.995%以上TCD高靈敏度分析HeN2Ar等99.999%以上HeN2Ar等99.999%以上FID一般分析N2He等99.995%以上H2

等99.995%以上Ari空壓機(jī)N2He等99.995%以上FID高靈敏度分析N2He等99.999%以上H2

等99.999%以上Ari空氣鋼瓶空壓機(jī)也可N2He等99.999%以上第六頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日針形閥控制（手動(dòng)） GC-14C/B,GC-17AP系列電子方式（數(shù)字式）AFC&APC GC-17AA,&GC-20102、載氣控制方式第七頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日電子控制方式恒壓控制填充柱恒溫分析毛細(xì)柱恒溫分析總流量=柱流量+分流流量+隔膜吹掃流量恒流控制填充柱的恒溫或程序升溫分析恒線速度控制毛細(xì)管程序升溫分析第八頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日SPL/SPLLESS進(jìn)樣口流路圖第九頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日柱流量與線速度第十頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日3、氣相色譜進(jìn)樣方式簡(jiǎn)介第十一頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（1）、氣相色譜的進(jìn)樣口填充柱進(jìn)樣口毛細(xì)柱分流/無分流進(jìn)樣口冷柱頭進(jìn)樣PTV進(jìn)樣口第十二頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日熱進(jìn)樣和冷進(jìn)樣●熱進(jìn)樣分流/無分流進(jìn)樣直接進(jìn)樣（全量注入）→寬口徑毛細(xì)柱和填充柱●冷進(jìn)樣→PTV進(jìn)樣→冷柱頭進(jìn)樣第十三頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日歧視效應(yīng)和熱分解熱進(jìn)樣(SPL,WBI)存在歧視現(xiàn)象和樣品熱分解冷進(jìn)樣(OCI,PTV)進(jìn)樣是在較低溫度下進(jìn)行定量精度高

歧視效應(yīng)和熱解效應(yīng)的影響小第十四頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日歧視效應(yīng)的產(chǎn)生歧視: 蒸溜現(xiàn)象 形成氣溶膠 分餾現(xiàn)象 低沸點(diǎn)組分百分比偏高

進(jìn)針退針高沸點(diǎn)組分殘留第十五頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日歧視效應(yīng)進(jìn)樣體積越小，歧視現(xiàn)象越嚴(yán)重。進(jìn)樣體積和峰面積比(%)0.51.02.03.04.0(uL)5251504948n-C9n-C4第十六頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日減小熱進(jìn)樣歧視現(xiàn)象的方法快速進(jìn)樣法溶劑沖洗法熱針法第十七頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日溶劑沖洗法蒸餾和分餾減少溶劑空氣樣品空氣(%)0.51.02.03.04.0(uL)5251504948n-C4n-C9第十八頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日減小熱歧視的最好方法是冷進(jìn)樣方式PTV、OCI第十九頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日冷進(jìn)樣概念樣品是在冷狀態(tài)--低于樣品沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)樣

(依據(jù)溶劑)氣化室快速升溫使樣品氣化PTV進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣(高濃度樣)無分流進(jìn)樣(低濃度樣)大體積進(jìn)樣—LVI(痕量分析)OCI柱頭進(jìn)樣只適用于0.53內(nèi)徑的柱子沒有分流流路，不能分析高濃度樣品（污染柱子），進(jìn)樣量一般小于2ul第二十頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（2）、進(jìn)樣體積上限無分流進(jìn)樣(SPL,PTV) 2uL高壓進(jìn)樣(SPL,PTV)

5uL直接進(jìn)樣（全量進(jìn)樣） 3uL

用寬口徑毛細(xì)柱冷柱頭進(jìn)樣（OCI）

2uLLVI-PTV進(jìn)樣空襯管

10uL襯管+石英棉

50uL襯管+填料

大于 1000uL

第二十一頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（3）、進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)填充柱進(jìn)樣口毛細(xì)柱進(jìn)樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管填充柱第二十二頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日冷柱頭進(jìn)樣口(OCI)

PTV進(jìn)樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1加熱-250℃/min隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管0.53mm內(nèi)徑寬孔毛細(xì)柱第二十三頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（4）、隔墊吹掃的作用吹掃進(jìn)樣墊高溫脫附的組分，一般為橡膠中的增塑劑或低聚物，減少鬼峰。吹掃溢出襯管的溶劑氣體，減少溶劑拖尾。常用流量范圍：3-15ml/min（結(jié)合進(jìn)樣口溫度和設(shè)置的進(jìn)樣口壓力）。第二十四頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日吹掃氣設(shè)置范圍：第二十五頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（5）、分流比的設(shè)定范圍分流比=（分流流量+柱流量）/柱流量

當(dāng)分流流量>>柱流量時(shí)

分流比≈分流流量/柱流量（GC-2010）分流比的設(shè)定要依據(jù)樣品濃度

濃度越高所需分流比越大分流比的設(shè)定要依據(jù)毛細(xì)柱的柱容量

柱容量越低（即口徑越?。?，分流比越大常用的分流比范圍為20︰1—200︰1,

根據(jù)具體情況可用范圍很寬，比如：0.1mm毛細(xì)柱快速分析可用500：1以上的分流比第二十六頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（6）、氣體閥進(jìn)樣樣品入口樣品出口載氣入口連接色譜柱定量環(huán)第二十七頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日4、色譜柱的選擇第二十八頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日毛細(xì)柱柱材：熔融石英、鋁內(nèi)徑：0.2mm～0.53mm長(zhǎng)度：10～100m固定相種類：OV-1，OV-17，

PEG-20M等固定相膜厚：0.2--5μm（1）、色譜柱的類型填充柱柱材：不銹鋼，玻璃內(nèi)徑：2～3mm長(zhǎng)度：0.5～6m填料：擔(dān)體和固定液的種類

固定液的濃度1-30%

擔(dān)體有硅藻土、玻璃、 石英、塑料擔(dān)體（TPA） 等。

第二十九頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（2）、氣相色譜的固定相固體--活性炭、活性鋁、硅膠、分子篩等，用于無機(jī)氣體及低碳烴的分析

→應(yīng)用比例約占10%液體--硅酮、聚乙二醇、聚脂等，用于液體樣品及高沸點(diǎn)化合物分析。

→應(yīng)用比例占90%以上第三十頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日擔(dān)體的選擇應(yīng)從擔(dān)體的比表面積及惰性方面考慮根據(jù)待測(cè)樣品的性質(zhì)，進(jìn)行適當(dāng)處理的擔(dān)體，如：酸洗、堿洗、甲基硅烷化等第三十一頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（3）、固定液的選擇固定液極性的選擇（按相似相溶原則） 非極性固定液------有按沸點(diǎn)順序溶出傾向 極性固定液------沸點(diǎn)相同時(shí)，按極性由小到大 的順序溶出固定液的濃度或毛細(xì)管柱的膜厚 對(duì)低沸點(diǎn)化合物 高濃度（10%～30%)

高膜厚(1～5μm)

對(duì)高沸點(diǎn)化合物 低濃度（1%～5%)

低膜厚(0.25～0.5μm)第三十二頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日幾種代表性固定液的極性

(McReynolds常數(shù))Squalane 0（非極性）

PEG20M(DBWAX)322（強(qiáng)極性）SE30 15 FFAP 340OV101(DB1) 17 PEG1000 347SE54(DB5) 33（弱極性）

EGA 372DC550 74 DEGS 484OV17 119（中極性）

TCEP 593（超強(qiáng)極性）

BCEF 690名稱 △IBenzene

名稱 △IBenzene第三十三頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（4）、各參數(shù)對(duì)分離效果的影響第三十四頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日FactorswhichaffectseparationOvenTemperatureColumnLengthStationaryPhase

(kindsandfilmthickness)

InnerDiameterofColumnCarrierGas

（kindsandlinearvelocity）第三十五頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日內(nèi)徑、長(zhǎng)度、液膜厚度及應(yīng)用第三十六頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日a、內(nèi)徑對(duì)毛細(xì)柱分離的影響0.22mmx25m第三十七頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日b、進(jìn)樣量毛細(xì)柱分離的影響第三十八頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日一般進(jìn)樣量范圍填充柱

氣體 :0.5-50ml

液體:0.1-1ml毛細(xì)柱

氣體:0.1-1ml

液體:0.004-2.0ul第三十九頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日C、膜厚對(duì)毛細(xì)柱分離的影響CBP1-W25-100膜厚1umCBP1-W25-500膜厚5um第四十頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日d、流速是影響柱效的重要因素第四十一頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日毛細(xì)管柱的最佳線速度第四十二頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日Therelationshipbetweencolumnefficiency(HETP)andthekindandlinearvelocityofcarriergas(conceptualfigure)HETPissmall-->Columnefficiencyisgood

（SharpPeak）N2H2HeMeanLinearVelocity:AveragevalueofspeedwithwhichcarriergasmovesinsideofacolumnHETP：Theparameterwhichshowscolumnefficiency第四十三頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（5）色譜柱分離效率評(píng)價(jià)色譜柱效率：峰尖

評(píng)價(jià)：理論板高(HETP)、理論塔板數(shù)(N)

對(duì)策：將VanDeemter各因素優(yōu)化選擇性：峰的分離度 評(píng)價(jià)：分離因子或分離度 對(duì)策：選擇極性相當(dāng)?shù)墓潭ㄏ喾宓膶?duì)稱性：吸附現(xiàn)象 評(píng)價(jià)：拖尾因子 對(duì)策：色譜柱進(jìn)一步老化

第四十四頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日色譜柱的分離效率--理論塔板數(shù)理論塔板數(shù)N=5.545(Rt/WH/2)=L/HETPHH/2WH/2開始Rt第四十五頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（6）幾種常用數(shù)據(jù)第四十六頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日第四十七頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日常用襯管的容量第四十八頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日載氣流速與柱容量第四十九頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日毛細(xì)管柱與柱前壓第五十頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日毛細(xì)柱的內(nèi)徑、膜厚及柱容量?jī)?nèi)徑膜厚柱容量第五十一頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日各公司常用毛細(xì)柱商品名對(duì)照表第五十二頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（7）色譜柱的老化為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？ 新色譜柱含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長(zhǎng)時(shí)間未用，也存在同樣問題。毛細(xì)管柱建議采用程序升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時(shí)。

新柱老化時(shí)，最好不要連接檢測(cè)器。每天都要進(jìn)行老化嗎？ 視儀器基線情況，確定是否需要老化以及老化時(shí)間。第五十三頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（8）出現(xiàn)鬼峰的原因1.進(jìn)樣口污染2.載氣含水分及其它不純物3.不銹鋼管及閥污染4.進(jìn)樣墊及橡膠墊圈污染5.填料老化不足6.填充劑劣化第五十四頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（9）恒溫分析和升溫分析的比較恒溫分析升溫分析沸程窄時(shí)采用恒溫分析恒溫分析時(shí)，保留時(shí)間和含碳數(shù)成指數(shù)關(guān)系C8C9C10C11C8C9C10C11沸程寬時(shí)采用升溫分析升溫分析時(shí)，含碳數(shù)和保留時(shí)間成比例關(guān)系基線調(diào)整困難，應(yīng)確認(rèn)空白是否有鬼峰出現(xiàn)。第五十五頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日5、常用檢測(cè)器及工作原理第五十六頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日氣相色譜常用的檢測(cè)器第五十七頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日(1)、FID檢測(cè)原理在氫火焰中，有機(jī)化合物燃燒產(chǎn)生CHO+離子，該離子強(qiáng)度與一定范圍內(nèi)含量成正比。該檢測(cè)器檢出的是有機(jī)化合物。無機(jī)氣體及氧化物在該檢測(cè)器無響應(yīng)。第五十八頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日氫火焰檢測(cè)器(FID)的基本流路圖隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1空氣350-500ml/min氫氣30-50ml/min尾吹氣約20-30ml/minFID第五十九頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日CHOxidationCHO++e-組分在氫火焰中氧化第六十頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日(2)、ECD檢測(cè)原理載氣（氮?dú)猓┰贓CD檢測(cè)器中電離成正離子和自由電子親電子化合物與自由電子結(jié)合生成負(fù)離子，在檢測(cè)池中移動(dòng)速度比自由電子慢生成的負(fù)離子與正離子結(jié)合ECD中自由電子減少（離子流減?。┳杂呻娮訙p少與親電子化合物的濃度成正比ECD是高選擇性、高靈敏度的檢測(cè)器，用于檢測(cè)微量或痕量的鹵素化合物及硝基化合物。第六十一頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日

對(duì)電負(fù)性基團(tuán)有高選擇性和高靈敏度

(如鹵素)

N2N2++e-PCB+e-PCB-

PCB+N2+(neutralcompound)

rayreverse第六十二頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（3）、FPD檢測(cè)原理含S、P的有機(jī)化合物在還原火焰中燃燒，產(chǎn)生特征波長(zhǎng)的光線（S=394nm,P=526nm)。這些光線通過濾光片，經(jīng)光電倍增器放大并轉(zhuǎn)化為電信號(hào)被檢測(cè)。該檢測(cè)器對(duì)有機(jī)磷和有機(jī)硫化合物具有高選擇性和高靈敏度。第六十三頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日S:(S-S)*(S-S)+hv(394nm)P:(PHO)*(PHO)+hv(526nm)對(duì)含

P或

S的化合物具有高選擇性第六十四頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（4）、TCD檢測(cè)原理幾乎所有化合物

包括

N2和

O2都可用TCD進(jìn)行檢測(cè)（除載氣

）惠斯通電橋第六十五頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（5）、FTD（NPD）檢測(cè)原理有機(jī)氮化合物在堿金屬表面熱分解成激發(fā)態(tài)氮化物CN*,CN*又從堿金屬表面吸收電子，生成CN-，放出電子后的堿金屬生成正離子，產(chǎn)生的信號(hào)電流被檢出。該檢測(cè)器對(duì)有機(jī)氮、磷化合物具有高靈敏度和高選擇性。第六十六頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日對(duì)含

N

或

P的化合物具有高選擇性

硫酸銣加熱到

600～800℃.Rb.+CN

Rb*+CN-(Rb*indicatesanexcitedRb.)第六十七頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日四、定性與定量色譜解決的問題：已知物質(zhì)的未知含量。GC依據(jù)化合物的保留指數(shù)定性，通常使用保留時(shí)間（絕對(duì)、相對(duì)）。GC依據(jù)化合物的響應(yīng)值定量，通常使用峰面積或峰高。第六十八頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日1、定性參數(shù)保留時(shí)間允許誤差：時(shí)間窗（n％）→相對(duì)允差（保留時(shí)間×n%）

設(shè)定簡(jiǎn)單，當(dāng)所測(cè)組分保留時(shí)間跨度大時(shí)，不易兼顧。時(shí)間帶→絕對(duì)允差

所有組分設(shè)定相同的時(shí)間偏差容限，視分離度而定。絕對(duì)保留值、相對(duì)保留值、多參考保留值第六十九頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日2、定量方法面積歸一化法校正面積歸一化法外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法第七十頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（1）面積歸一化法

公式：

各組分濃度以面積百分率表示，該結(jié)果可以確認(rèn)大概的濃度。

優(yōu)點(diǎn)：

a）無需做校正，簡(jiǎn)便，快速

b）進(jìn)樣量要求不嚴(yán)格

缺點(diǎn)：

a）所有組分都流出且被檢測(cè)到

b）所有組分在檢測(cè)器中的響應(yīng)系數(shù)都相同第七十一頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（2）校正面積歸一化法公式：式中：Fi為校正因子，Ai＝濃度（含量）/面積

用重量響應(yīng)因子對(duì)峰面積進(jìn)行修正，用該法測(cè)定的濃度比前者準(zhǔn)確，但前提是樣品中所有組分都出峰，否則也有誤差存在。

優(yōu)點(diǎn)：進(jìn)樣量要求不嚴(yán)格

缺點(diǎn)：a）所有組分都流出且被檢測(cè)到

b）所有組分都需作校正第七十二頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日

以上兩種方法應(yīng)用的前提條件是：

●樣品中所有組分都出峰

●所有峰面積計(jì)算必須準(zhǔn)確

第七十三頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（3）外標(biāo)法公式：

該法是應(yīng)用最廣泛的方法之一，其誤差來源主要是進(jìn)樣誤差，因此，分析前一定要做面積重復(fù)性（即進(jìn)樣重復(fù)性）實(shí)驗(yàn)。優(yōu)點(diǎn)：a）不需所有峰都流出或被檢測(cè)到

b）只對(duì)所測(cè)組分作校正

缺點(diǎn)：a）進(jìn)樣量必須準(zhǔn)確

b）儀器有良好的穩(wěn)定性第七十四頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（4）內(nèi)標(biāo)法公式：

在樣品中添加內(nèi)標(biāo)物，通過組分與內(nèi)標(biāo)峰的面積比，對(duì)組分進(jìn)行定量。該方法減小了進(jìn)樣誤差對(duì)定量結(jié)果的影響。

優(yōu)點(diǎn)：a）進(jìn)樣量不嚴(yán)格要求

b）只對(duì)所測(cè)組分作校正

缺點(diǎn)：a）必須在樣品中加一內(nèi)標(biāo)組分

b）操作較為繁瑣

c）選擇內(nèi)標(biāo)物困難第七十五頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日選擇內(nèi)標(biāo)物應(yīng)注意理化性質(zhì)與待測(cè)物相近色譜響應(yīng)與待測(cè)物相近與待測(cè)物有良好的分離，但不能相距太遠(yuǎn)與待測(cè)物的峰面積比為0.7-1.3最好因此要根據(jù)待測(cè)物的濃度確定內(nèi)標(biāo)物的添加量第七十六頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日3、定量參數(shù)（制備工作曲線）校正級(jí)別（曲線計(jì)算方法）單點(diǎn)校正（liner)兩點(diǎn)校正（liner)多點(diǎn)校正線性回歸點(diǎn)到點(diǎn)連線（折線）二次曲線三次曲線注〕C－R6A只能做單點(diǎn)或兩點(diǎn)校正注〕二次曲線、三次曲線是Gcsolution的功能第七十七頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（1）單點(diǎn)校正對(duì)每一組分僅做一個(gè)濃度的標(biāo)樣標(biāo)樣濃度應(yīng)盡可能接近實(shí)際樣品中各組分的濃度單點(diǎn)校正曲線通過原點(diǎn)第七十八頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（2）多點(diǎn)校正對(duì)每一組分至少作三個(gè)不同濃度水平的校正標(biāo)樣濃度范圍應(yīng)包含實(shí)際樣品中各組分的濃度多點(diǎn)校正有幾種方式

a：組分響應(yīng)值隨濃度變化不呈線性變化時(shí)，使用多線性校正（折線校正、二次曲線、三次曲線）

b：組分響應(yīng)值隨濃度變化呈線性變化時(shí)，使用多點(diǎn)線性校正第七十九頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日分析數(shù)據(jù)是否可靠？（定量）良好的峰面積重現(xiàn)性，一般CV%在0.5--3%工作曲線具有良好的線性微量注射器的殘留現(xiàn)象（交叉污染）峰形正常，避免拖尾峰和前沿峰

(柱選擇恰當(dāng)、襯管無污染、溫度及流量設(shè)定)色譜峰分離良好(分離度>2.5)

藥典中對(duì)用色譜法進(jìn)行檢測(cè)的藥品，都作出了具體規(guī)定，如：保留時(shí)間、分離度、拖尾因子等第八十頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日分析數(shù)據(jù)不理想，應(yīng)該...●檢查是否漏氣

檢查各連接部位，并確認(rèn)峰面積重現(xiàn)性?！駲z查色譜柱是否良好

長(zhǎng)時(shí)間使用，因吸附、固定液流失、固定液分解及污染，造成柱劣化，截去部分前端、老化、更換新柱?！駲z查襯管是否正常 確認(rèn)襯管有無破損、污染，確認(rèn)石英棉的量及位置?！駱悠沸再|(zhì)，是否易分解

對(duì)于不穩(wěn)定的樣品應(yīng)注意保存溫度，要避光并注意存放時(shí)間。第八十一頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日4、樣品衍生化的目的●降低氣化溫度將不揮發(fā)成分變?yōu)閾]發(fā)性●增加組分穩(wěn)定性，防止熱分解●防止吸附●改善分離●加入官能團(tuán),使用選擇性檢測(cè)器,提高靈敏度第八十二頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日

分析方法

計(jì)算方法五、氣相色譜方法的建立第八十三頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日1、分析方法（ 儀器參數(shù)）分析參數(shù)選擇分析系統(tǒng)（進(jìn)樣方式、色譜柱、檢測(cè)器）設(shè)定分離條件（載氣流量、分流比、溫度條件）檢測(cè)器參數(shù)（量程、極性、電流）

第八十四頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器的溫度設(shè)定進(jìn)樣口溫度 考慮樣品中各組分的沸點(diǎn)，設(shè)定溫度使樣品瞬間汽化且盡可能不發(fā)生熱分解。色譜柱溫度 考慮樣品中各組分的沸點(diǎn)、希望的分析周期，寬沸程樣品應(yīng)使用程序升溫。檢測(cè)器溫度 防止檢測(cè)器污染，一般比色譜柱溫度高20-30℃。即：DET.T≥INJ.T≥COL.T+20℃第八十五頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日2、計(jì)算方法（數(shù)據(jù)處理參數(shù)）峰處理參數(shù)（WIDTH,SLOPE,DRIFT,T.DBL等）定性參數(shù)：保留指數(shù)及允許誤差（時(shí)間窗％，時(shí)間帶）定量參數(shù) 定量方法：內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、面積歸一法等 工作曲線的制作※

曲線點(diǎn)數(shù)：一點(diǎn)、兩點(diǎn)及多點(diǎn)

※

曲線計(jì)算：線性范圍、線性回歸、折線、

二次曲線、三次曲線第八十六頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日3、峰處理參數(shù)控制數(shù)據(jù)采集速度，WIDTH/10采一次數(shù)據(jù)去除高頻噪聲(電磁干擾）WH/2<WIDTH/4控制S.TEST時(shí)間，斜率測(cè)試時(shí)間為10×WIDTH

推薦值：填充柱5

毛細(xì)柱2～3（1）WIDTH：設(shè)為最窄目標(biāo)峰的半高寬，單位：秒第八十七頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日判斷峰的起點(diǎn)、終點(diǎn)濾除低平噪聲（如蛇行等）SLOPE的確定：一般通過S.TEST進(jìn)行，測(cè)定時(shí)間為10倍WIDTH的時(shí)間。可根據(jù)實(shí)際需要改變?cè)撝?，適合目標(biāo)峰的積分線。

（2）SLOPE：10倍WIDTH的所有信號(hào)的總和，用于：第八十八頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日SLOPE值的手動(dòng)設(shè)定單位：uv/minSLOPESLOPESLOPESLOPE<峰斜率，作為峰計(jì)算SLOPE>峰斜率，作為噪聲濾除SLOPE≈峰斜率，積分不穩(wěn)定，須手動(dòng)設(shè)定第八十九頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（3）DRIFT：判斷相鄰峰的積分方式注：1）設(shè)定值為0時(shí)，積分儀或PC將自動(dòng)判斷

2）如DRIFT與基線至峰谷連線較接近時(shí)，積分可能不穩(wěn)定，導(dǎo)致面積值變化較大，需加以注意。第九十頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日DRIFT值的設(shè)定DRIFTDRIFTDRIFTDRIFTDRIFTDRIFT第九十一頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日T.DBL2xT.DBL4xT.DBLWIDTHSLOPE2WIDTHSLOPE/24WIDTHSLOPE/48WIDTHSLOPE/8

設(shè)定值為0時(shí)，自動(dòng)判斷。不使用時(shí)可設(shè)為1000。

T.DBL設(shè)定為某值時(shí)，SLOPE和WIDTH按下圖改變

（4）T.DBL：峰展寬一倍所需要的時(shí)間第九十二頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（5）積分峰標(biāo)記（MK）E：超量程峰，這種峰的面積計(jì)算是錯(cuò)誤的S：拖尾峰（溶劑峰常同時(shí)出現(xiàn)S、E兩個(gè)標(biāo)記）T：尾上峰，作拖尾處理的峰V：與前鄰峰垂直分割L：前沿峰

標(biāo)記：第九十三頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日六、氣相色譜分析步驟開機(jī)：連好流路，先開載氣再開電源，開輔助氣設(shè)定流量、溫度、檢測(cè)器參數(shù)用默認(rèn)處理參數(shù)進(jìn)行樣品分析根據(jù)譜圖調(diào)整分析條件，再分析樣品，直至得到理想譜圖確定定量方法（內(nèi)標(biāo)、外標(biāo)、面積歸一等）選擇校正點(diǎn)數(shù)，編輯ID表（輸入組分的保留時(shí)間和標(biāo)樣濃度）選擇校正次數(shù)（每濃度取幾次平均值）選擇曲線計(jì)算方式（直線、最小二乘或折線）按從低濃度到高濃度的順序，分析完標(biāo)樣，即完成曲線制作進(jìn)行未知樣分析，自動(dòng)計(jì)算定量結(jié)果。分析完了，關(guān)機(jī)：系統(tǒng)降溫后，關(guān)電源，關(guān)載氣。第九十四頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日第二部分使用中應(yīng)注意的事項(xiàng)1、載氣開啟壓力與設(shè)置所使用的初始值2、載氣壓力、柱流量、線速度只設(shè)定其中一項(xiàng)3、壓力、總流量、吹掃流量的相互制約關(guān)系4、高壓進(jìn)樣方式（建議為正常使用壓力的2～3倍）5、AOC-20i針的清洗及安裝、清洗液的選擇6、各軟密封處需擰緊的程度7、消耗品更換后的計(jì)數(shù)器清零8、輔助氣（H2、Air）過濾器定期活化、放水9、各種檢測(cè)器的定期保養(yǎng)第九十五頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日第三部分軟件的操作及注意問題第九十六頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日一、系統(tǒng)配置選中儀器型號(hào)GC-2010、計(jì)算機(jī)的串行口COMn1、硬件配置：系統(tǒng)配置中的儀器1第九十七頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日

2、AnalyticalLine1中各單元參數(shù)設(shè)定（1）自動(dòng)進(jìn)樣器所使用樣品瓶規(guī)格、樣品架類型（長(zhǎng)、短）、進(jìn)樣針容積。第九十八頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（2）進(jìn)樣口設(shè)置載氣種類，鋼瓶開啟壓力應(yīng)在選用的初始?jí)毫χ捣秶鷥?nèi)；進(jìn)樣口維護(hù)中可設(shè)置進(jìn)樣隔墊、襯管使用報(bào)警次數(shù)。第九十九頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（3）色譜柱在添加后的空行內(nèi)輸入所用色譜柱參數(shù)（名稱、液膜厚度、長(zhǎng)度、內(nèi)徑、最高使用溫度），選中整行后“選擇”。第一百頁，共一百一十六頁，編輯于2023年，星期日（4）檢測(cè)器所用補(bǔ)充氣的類型，若有ECD最高溫度為350℃。上述各項(xiàng)分別設(shè)置無誤，“確定”后“設(shè)置”第一百零一頁，共一百一十六頁，