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乙酸乙酯的制備第一組本文檔共20頁;當(dāng)前第1頁;編輯于星期日\8點(diǎn)46分乙酸乙酯的性質(zhì)無色透明液體。有水果香。易揮發(fā)。對(duì)空氣敏感。能吸水分,水分能使其緩慢分解而呈酸性反應(yīng)。能與氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金屬鹽類本文檔共20頁;當(dāng)前第2頁;編輯于星期日\8點(diǎn)46分(如氯化鋰、氯化鈷、氯化鋅、氯化鐵等)。相對(duì)密度0.902。熔點(diǎn)-83℃。沸點(diǎn)77℃。折光率1.3719。閃點(diǎn)7.2℃(開杯)。易燃。蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物。半數(shù)致死量(大鼠,經(jīng)口)11.3ml/kg。有刺激性。本文檔共20頁;當(dāng)前第3頁;編輯于星期日\8點(diǎn)46分實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,通過乙酸乙酯的制備,加深對(duì)酯化反應(yīng)的理解。2,熟悉酯的性質(zhì),掌握該實(shí)驗(yàn)的操作,特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)中一些要點(diǎn)的理解和掌握。3,了解乙酸乙酯的分離提純的方法。本文檔共20頁;當(dāng)前第4頁;編輯于星期日\8點(diǎn)46分4,了解由醇和羧酸制備羧酸酯的原理和方法。5,學(xué)習(xí)液體有機(jī)物的蒸餾、洗滌和干燥等基本操作。本文檔共20頁;當(dāng)前第5頁;編輯于星期日\8點(diǎn)46分實(shí)驗(yàn)原理酸和醇起作用,生成酯和水的反應(yīng)叫做酯化反應(yīng)。在濃硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯:
本文檔共20頁;當(dāng)前第6頁;編輯于星期日\8點(diǎn)46分由于酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng),為提高酯的產(chǎn)率,采用增加醇的用量及不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出的措施,使平衡右移。反應(yīng)中,濃硫酸除起催化作用外,還吸收反應(yīng)生成的水,有利于酯的生成。反應(yīng)溫度過高,會(huì)促使副反應(yīng)發(fā)生,生成乙醚等。本文檔共20頁;當(dāng)前第7頁;編輯于星期日\8點(diǎn)46分實(shí)驗(yàn)儀器和試劑儀器:2L三口燒瓶,回流冷凝管,滴液漏斗,干燥球,加熱套,攪拌器,燒杯,滴管,錐形瓶,玻璃棒,抽濾瓶,布氏漏斗,溫度計(jì),蒸餾頭,量筒試劑:叔丁醇鉀,乙酸乙酯,稀鹽酸,水,飽和食鹽水,無水硫酸鎂,ph試紙本文檔共20頁;當(dāng)前第8頁;編輯于星期日\8點(diǎn)46分實(shí)驗(yàn)裝置本文檔共20頁;當(dāng)前第9頁;編輯于星期日\8點(diǎn)46分照片本文檔共20頁;當(dāng)前第10頁;編輯于星期日\8點(diǎn)46分本文檔共20頁;當(dāng)前第11頁;編輯于星期日\8點(diǎn)46分本文檔共20頁;當(dāng)前第12頁;編輯于星期日\8點(diǎn)46分實(shí)驗(yàn)步驟本文檔共20頁;當(dāng)前第13頁;編輯于星期日\8點(diǎn)46分本文檔共20頁;當(dāng)前第14頁;編輯于星期日\8點(diǎn)46分本文檔共20頁;當(dāng)前第15頁;編輯于星期日\8點(diǎn)46分實(shí)驗(yàn)結(jié)果本文檔共20頁;當(dāng)前第16頁;編輯于星期日\8點(diǎn)46分注意事項(xiàng)1,控制反應(yīng)溫度在120—125℃,控制原料滴加速度。2,洗滌時(shí)注意放氣,有機(jī)層用飽和NaCl洗滌后,盡量將水相分干凈。3,用CaCl2溶液洗之前,一定要先用飽和NaCl溶液洗,否則會(huì)產(chǎn)生沉淀,給分液帶來困難。本文檔共20頁;當(dāng)前第17頁;編輯于星期日\8點(diǎn)46分4,加料滴管和溫度計(jì)必須插入反應(yīng)混合液中,加料滴管的下端離瓶底約5mm為宜。5,加濃硫酸時(shí),必須慢慢加入并充分震蕩燒瓶,使其與乙醇均與混合,以免在加熱時(shí)因局部酸過濃引起有機(jī)碳化等副反應(yīng)。本文檔共20頁;當(dāng)前第18頁;編輯于星期日\8點(diǎn)46分6,反應(yīng)瓶里的反應(yīng)溫度可以用滴加速度來控制,溫度接近125度,適當(dāng)?shù)渭涌禳c(diǎn),溫度落到接近110度,可滴加慢點(diǎn),落到110度停止加熱,待溫度升
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