遼寧中藥麥芽配方顆粒

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-2023014麥芽配方顆粒MaiyaPeifangkeli【來(lái)源】本品為禾本科植物大麥HordeumvulgareL.的成熟果實(shí)經(jīng)發(fā)芽干燥的炮制加工品經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳←溠匡嬈?0000g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為5%~9%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\黃色至棕黃色的顆粒；氣微，味微甘。【鑒別】取本品10g，研細(xì)，加無(wú)水乙醇30ml，超聲處理40分鐘，濾過(guò)，濾液加50%氫氧化鉀溶液3ml，加熱回流15分鐘，置冰水浴中冷卻5分鐘，用石油醚（30～60℃）振搖提取3次，每次10ml，合并石油醚液，揮干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取麥芽對(duì)照藥材5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液15μl，對(duì)照藥材溶液3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯（10：10：2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯（10：10：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干噴以15%硝酸乙醇溶液，在100℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同〔含量測(cè)定〕項(xiàng)。參照物溶液的制備取麥芽對(duì)照藥材約5g，置具塞錐形瓶中，加水50ml，加熱回流30分鐘，取出，過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)?0%甲醇25ml，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，取出，放冷，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。取〔含量測(cè)定〕項(xiàng)對(duì)照品溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同〔含量測(cè)定〕項(xiàng)。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各2μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)8個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的8個(gè)特征峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中峰4、峰6應(yīng)分別與N-甲基酪胺、大麥芽堿對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)；與大麥芽堿參照物峰相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)，規(guī)定值為0.36（峰1）、0.38（峰2）、0.57（峰3）、0.95（峰5）、1.45（峰7）、1.61（峰8）。對(duì)照特征圖譜峰1：腺嘌呤；峰2：酪氨酸；峰3：尿苷；峰4：N-甲基酪胺；峰5：苯丙氨酸；峰6（S）：大麥芽堿；峰7：腺苷；峰8：色氨酸參考色譜柱：ACQUITYUPLC?HSST3，2.1mm×150mm，1.8μm【檢查】黃曲霉毒素照真菌毒素測(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2351）測(cè)定。本品每1000g含黃曲霉毒素B1不得過(guò)5μg，黃曲霉毒素G2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素B2和黃曲霉毒素B1總量不得過(guò)10μg。溶化性照顆粒劑溶化性檢查方法（中國(guó)藥典2020年版通則0104）檢查，加熱水200ml，攪拌5分鐘（必要時(shí)加熱煮沸15分鐘），立即觀察，應(yīng)全部溶化或輕微渾濁，不得有焦屑。其他應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩咳”酒愤m量，研細(xì)，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，應(yīng)不得少于12.0%?！竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為150mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以甲醇為流動(dòng)相A，以0.08mol/L磷酸二氫鉀溶液（用10%磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.50）為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為35℃，流速為每分鐘0.2ml，檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。理論板數(shù)按大麥芽堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0~501005~100→3100→9710~203→597→9520~305→2295→7830~3522→078→100對(duì)照品溶液的制備取N-甲基酪胺對(duì)照品、大麥芽堿對(duì)照品適量，精密稱定，加10%甲醇制成每1ml各含15μg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入10%甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用10%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供